GB6462-1986金屬和氧化物覆蓋橫斷面厚度顯微測(cè)量方法

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6462—86金屬和氧化物覆蓋層

橫斷面厚度顯微鏡測(cè)量方法

Melallicandoxidecoatings－Measurementofcoatingthickness－Microscopicalmethod━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了運(yùn)用金相顯微鏡對(duì)金屬度層、氧化物覆蓋層的局部厚度作橫斷面顯微測(cè)量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)還可以測(cè)量釉瓷或搪瓷覆蓋層的局部厚度，用金相顯微鏡進(jìn)行測(cè)量，其絕對(duì)精度可達(dá)到0.8μm。本方法可作為金屬度層、氧化層厚度測(cè)量的仲裁方法。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO1463-1982《金屬和氧化物覆蓋層——橫斷面厚度顯微鏡測(cè)量方法》注：局部厚度：在試樣上指定的部位內(nèi)，作規(guī)定次數(shù)的測(cè)量，其厚度數(shù)平均值。

1方法概述從待測(cè)件上指定的位置切割一塊試樣，鑲嵌后，對(duì)橫斷面進(jìn)行適當(dāng)?shù)难心?、拋光和浸蝕。用矯正過的標(biāo)尺測(cè)量覆蓋層橫斷面的厚度。

2影響測(cè)量精度的因素2.1表面粗糙度

若覆蓋層或覆蓋層的基本表面是粗糙的，則與覆蓋層橫斷面接觸的一條或兩條界面線也是不規(guī)則的，以至不能精確測(cè)量[見附錄A《補(bǔ)充件》中A.4]。2.2橫斷面的斜度

橫斷面必須垂直于待測(cè)覆蓋層，若有偏差，則測(cè)得的厚度將大于真實(shí)厚度。如垂直度偏差10°則測(cè)量值比真實(shí)厚度大1.5°。2.3覆蓋層變形鑲嵌試樣和制備橫斷面的過程中，過高的溫度和壓力將使軟的或低熔點(diǎn)的覆蓋層產(chǎn)生變形。2.4覆蓋層邊緣倒角制備試樣時(shí)，不正確的鑲嵌、研磨、拋光和浸蝕都會(huì)引起覆蓋層橫斷面的邊緣倒角或者不平整，采用顯微鏡測(cè)量則得不到真實(shí)厚度，因此在鑲嵌之前，試樣常要附加鍍層，這樣可使邊緣倒角減至最?。ㄒ夾.1）2.5附加鍍層

在制備橫斷面時(shí)為了保護(hù)覆蓋層的邊緣，以避免測(cè)量誤差，常應(yīng)在試樣上附加鍍層。附加鍍層前，應(yīng)注意不要損壞待測(cè)量的鍍層并避免因除油、酸洗或形成合金而使鍍層減薄。2.6侵蝕適當(dāng)?shù)那治g能在兩種金屬的界面線上產(chǎn)生‘暗細(xì)清晰的界面線：過度的侵蝕會(huì)使界面線不清晰或線條變寬，使測(cè)量產(chǎn)生誤差。2.7遮蓋不適當(dāng)?shù)膾伖鈺?huì)使一種金屬遮蓋在另一種金屬上，造成兩種金屬的真實(shí)界面線模糊或不規(guī)則，達(dá)不到平直分明的要求。為了證實(shí)遮蓋是否存在，可反復(fù)地進(jìn)行拋光、侵蝕和測(cè)量厚度。若測(cè)量結(jié)果有比較明顯的變化，則說(shuō)明測(cè)量中存在遮蓋。2.8放大倍數(shù)對(duì)于待測(cè)定的任何一個(gè)覆蓋層厚度，測(cè)量誤差一般是隨放大倍數(shù)減小而增大。一般選擇放大倍數(shù)時(shí)應(yīng)使試場(chǎng)直徑為覆蓋層厚度的1.5至3倍。2.9載物臺(tái)測(cè)微計(jì)的標(biāo)定載物臺(tái)測(cè)微計(jì)若未經(jīng)比較嚴(yán)密的標(biāo)定，則會(huì)產(chǎn)生百分之幾的誤差，而測(cè)微計(jì)標(biāo)定的誤差都將反映到試樣的測(cè)量中。常用的標(biāo)定方法是：以滿標(biāo)尺的長(zhǎng)度為正確，然后使用螺絲游動(dòng)測(cè)微計(jì)測(cè)量每個(gè)長(zhǎng)度，根據(jù)比例算出每個(gè)刻度值。2.10目鏡測(cè)微計(jì)的標(biāo)定螺絲游動(dòng)測(cè)微計(jì)可提供精確的測(cè)量結(jié)果。目鏡的標(biāo)定應(yīng)高于測(cè)量精度，目鏡的標(biāo)定應(yīng)由測(cè)量厚度的操作者完成。目鏡測(cè)微計(jì)重復(fù)標(biāo)定誤差應(yīng)小于1%。標(biāo)定載物臺(tái)測(cè)微計(jì)的兩條線的間距應(yīng)在0.2μm或0.1%以內(nèi)（有些載物臺(tái)測(cè)微計(jì)的精度是經(jīng)制造廠驗(yàn)證過的；有些載物臺(tái)測(cè)微計(jì)在測(cè)量距離為2mm時(shí)，誤差為1或2μm，當(dāng)測(cè)量距離為0.1mm和0.01mm時(shí)，其誤差為0.4μm或者更大。若載物臺(tái)測(cè)微計(jì)未作精度驗(yàn)證，則應(yīng)標(biāo)定）。目鏡測(cè)微計(jì)具有非線性特征，也能使短距離的測(cè)量誤差達(dá)1%。2.11對(duì)位目鏡測(cè)量計(jì)移動(dòng)的回程間隙也能引起測(cè)量誤差。若在對(duì)位過程中，始終朝同一方向移動(dòng)，該誤差就會(huì)消除。2.12放大倍數(shù)的一致性放大倍數(shù)在整個(gè)視場(chǎng)內(nèi)可能不一致，因此如果沒有將界面處于光軸中心，就對(duì)視場(chǎng)的同一段進(jìn)行標(biāo)定和測(cè)量，也會(huì)出現(xiàn)誤差。2.13透鏡的質(zhì)量圖象不清晰也是產(chǎn)生不正確測(cè)量值的因素之一。質(zhì)量差的透鏡難于作出精確的測(cè)量?？捎脝紊馐纳茍D象清晰度。2.14目鏡的方位目鏡的準(zhǔn)線在對(duì)線時(shí)移動(dòng)的過程中必須與覆蓋層橫斷面的界面線垂直，若偏離10°，其誤差為1.5%。2.15鏡筒的長(zhǎng)度鏡筒長(zhǎng)度的變化會(huì)引起放大倍數(shù)的變化，若此變化發(fā)生在標(biāo)定的測(cè)量過程中，則測(cè)量不準(zhǔn)。目鏡在鏡桶內(nèi)重新定位時(shí)，改變目鏡鏡筒焦距時(shí)，以及在進(jìn)行顯微鏡微調(diào)時(shí)，鏡筒長(zhǎng)度均可能發(fā)生變化。3橫斷面的制備在鑲嵌、研磨、拋光、浸蝕試樣過程中其要求為：3.1橫斷面垂直覆蓋層；3.2覆蓋層表面平整，其圖象的整個(gè)寬度應(yīng)在測(cè)量時(shí)所取的放大倍數(shù)下同時(shí)聚焦；3.3由于切割和制備橫斷面所引起的變動(dòng)材料要清除掉；3.4覆蓋層橫斷面上的界面僅由外觀反差就能明顯的確定或由一條易于分辨的細(xì)線確定。制備橫斷面的方法除上述內(nèi)容外，在附錄A中有詳細(xì)敘述。一些典型的浸蝕劑列于附錄B（補(bǔ)充件）。4測(cè)量4.1應(yīng)注意第2章和附錄A中所列的各種因素對(duì)測(cè)量的影響。4.2用驗(yàn)證或標(biāo)定過的載物臺(tái)測(cè)微計(jì)校準(zhǔn)顯微鏡及其測(cè)量裝置。4.3測(cè)量覆蓋層橫斷面圖象的寬度，在顯微斷面上，沿長(zhǎng)度至少取五點(diǎn)測(cè)量。5精度要求對(duì)于顯微鏡及其附件的使用與標(biāo)定，以及橫斷面的制備方法都應(yīng)加以選擇，使待測(cè)覆蓋層厚度的誤差在1μm或真實(shí)厚度的10%中較大的一個(gè)值之內(nèi)，在良好的條件下，使用一臺(tái)金相顯微鏡，本法能得到0.8μm的絕對(duì)測(cè)量精度，當(dāng)厚度大于25μm時(shí)，合理的誤差為5%或者更小。6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a.所取橫斷面在鍍件上的位置；

b.每點(diǎn)上測(cè)量的厚度（見4.3）；

c.局部厚度，根據(jù)測(cè)量值計(jì)算的算術(shù)平均值；

d.橫斷面上測(cè)量點(diǎn)分布的長(zhǎng)度。附錄A關(guān)于橫斷面制備及測(cè)量厚度的指南（補(bǔ)充件）

試樣的制備和覆蓋層厚度的測(cè)量受各個(gè)工序的影響很大。適用的工藝方法很多，僅僅規(guī)定采用某一工藝方法是不合理的。但是要包括所有運(yùn)用的工藝方法也不可能。本附錄中敘述的技術(shù)只是作為一種指南。供金相工作者作覆蓋層厚度測(cè)量時(shí)使用。A.1鑲嵌為了防止覆蓋層橫斷面邊緣倒角，應(yīng)支撐覆蓋層的外表面，覆蓋層與支撐物之間不應(yīng)留間隙。為此，常在試樣上鍍覆硬度與覆蓋層硬度相近的一種金屬，作為附加鍍層，厚度至少為10μm。對(duì)于硬的、脆的覆蓋層（如氧化物或鉻鍍層），鑲嵌前可將試樣緊緊地裹上一層軟鋁箔。如果覆蓋層較軟，則不能附加更軟的金屬鍍層，因?yàn)榻饘僭杰浘驮饺菀妆粧伖獾?。鋅和鎘鍍層上不能附加銅鍍層，因?yàn)樵诮g過程中，銅會(huì)被溶解沉積到鋅和鎘鍍層上。鋅鍍層上應(yīng)附加鍍鎘，反之亦然。A.2研磨和拋光保持鑲嵌的橫斷面與覆蓋層垂直是一個(gè)關(guān)鍵。塑料鑲嵌時(shí)，在外表面邊緣處必須夾持幾片相似金屬的薄片。研磨前，在鑲嵌好的邊緣刻上一參考標(biāo)記，就容易測(cè)定出偏離水平的傾斜度。研磨操作方向與覆蓋層表面成45°角，每更換一次砂紙，研磨方向應(yīng)與前次方向成90°，研磨時(shí)間不宜過長(zhǎng)，壓力應(yīng)保持最小。鑲嵌試樣的研磨應(yīng)選用合適的砂紙和潤(rùn)滑劑，一般選用100號(hào)或180號(hào)砂紙、水和無(wú)色酒精。當(dāng)磨去所有變形的部位，試樣的真實(shí)輪廓顯現(xiàn)出來(lái)時(shí)，就可依次換用240、320、500、600號(hào)的砂紙進(jìn)行研磨。每次研磨時(shí)間不宜超過30—40S，最后在拋光盤上拋光2-3min。拋光盤上粘有金剛砂粒為4-8μm的研磨膏，以無(wú)色酒精作潤(rùn)滑劑消除劃痕，便于觀察。如對(duì)表面拋光等級(jí)要求特別高時(shí)，可選用金剛砂粒為約1μm的研磨膏進(jìn)行拋光。在制備很軟的金屬試樣時(shí)，研磨過程中砂粒容易被嵌入金屬表面，這時(shí)應(yīng)將砂紙全部浸入潤(rùn)滑劑中，或采用循環(huán)流動(dòng)潤(rùn)滑劑，使嵌入量減至最小。如果砂粒已經(jīng)嵌入，清除的方法是：在研磨后和金剛石精拋前這段時(shí)期，采用輕度短時(shí)間精工拋光，或進(jìn)行幾次浸蝕、拋光交替循環(huán)處理。A.3浸蝕為了提高金屬層間的反差，除去金屬遮蓋的痕跡，并在覆蓋層界面處顯示一條細(xì)線，采用浸蝕的方法通常是適宜的。一些典型的浸蝕劑列于附錄B。A.4測(cè)量測(cè)量?jī)x器一般采用螺絲游動(dòng)測(cè)微計(jì)或目鏡測(cè)微計(jì)，后者精度較差。將圖象投影到毛玻璃板上的測(cè)量方法通常是不能令人滿意的，因?yàn)閳D象的清晰度和標(biāo)定的讀數(shù)都比較差。測(cè)量?jī)x器在測(cè)量前和測(cè)量后至少要標(biāo)定一次，標(biāo)定和覆蓋層測(cè)量時(shí)都應(yīng)用一操作者完成。載物臺(tái)測(cè)微計(jì)和覆蓋層應(yīng)放在視場(chǎng)中央，每測(cè)量一點(diǎn)至少要進(jìn)行兩次。測(cè)量值取平均值。對(duì)于嚴(yán)格的仲裁性測(cè)量，必須采用最佳技術(shù)和精度高的儀器，并且制備平滑的覆蓋層和基體表面的試樣。制備橫斷面和覆蓋層厚度測(cè)量的所有步驟，從粗砂紙研磨直到測(cè)量至少都應(yīng)進(jìn)行兩次。其重現(xiàn)性在2%或0.5μm之內(nèi)。某些顯微鏡容易發(fā)生載物臺(tái)相對(duì)于物鏡的自發(fā)移動(dòng)，一般是光源熱效應(yīng)的不均勻引起的，在測(cè)量厚度中選用中、高倍放大倍數(shù)時(shí)，這種移動(dòng)會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差。消除誤差的方法是每一間隔測(cè)兩次，一次從左到右，一次從右到左，使誤差減至最小，迅速完成整個(gè)測(cè)量。

附錄B室溫下使用的一些典型浸蝕劑（補(bǔ)充件）浸蝕劑浸蝕劑適用范圍和說(shuō)明B.1硝酸溶液（比重1.42g/mL）:5mL95%乙醇（V/V）溶液：95mL用于鋼鐵上的鎳或鉻鍍層浸蝕鋼這種浸蝕劑應(yīng)是新配制的B.2六水合三氯化鐵（FeCl36H2O）:10g鹽酸溶液（比重1.16g/mL）:2mL

95%乙醇（V/V）溶液：98ml用于鋼、銅、銅合金基本上的金鉛、銀、鎳、和銅鍍層浸蝕鋼、銅、和銅合金B(yǎng).3硝酸溶液（比重1.42g/mL）冰醋酸:50mL用于鋼和銅合金上鍍多層鎳，顯示組織及分辨每一層鎳浸蝕鎳，過渡腐蝕鋼和銅合金B(yǎng).4過硫酸銨：10g氫氧化銨溶液（比重0.8g/mL）:2mL蒸餾水：90mL用于銅和銅合金上的錫和錫合金鍍層

浸蝕銅和銅合金

這種浸蝕濟(jì)應(yīng)是新配制的B.5硝酸溶液（比重1.42g/mL）:5mL氫氟酸溶液（比重1.14g/mL）:2mL蒸餾水：93mL

用于鋁和鋁合金的鎳和銅鍍層浸蝕鋁及其合金B(yǎng).6鉻酐(CrO2)：20g