《鋅鉛合金粉》規(guī)范

1XXXXXXXXX.XX—XXXX鋅鉛合金粉本文件規(guī)定了鋅鉛合金粉的產(chǎn)品分類(lèi)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件和訂貨單內(nèi)容。本文件適用于以金屬鋅或鋅片、粗鋅、鋅浮渣、鋅粒子、金屬鉛為原料，生產(chǎn)的鋅鉛合金粉，主要供冶金、化工等工業(yè)部門(mén)使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法GB/T6524金屬粉末粒度分布的測(cè)量重力沉降光透法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6890鋅粉GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3852顏料篩余物測(cè)定法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4產(chǎn)品分類(lèi)4.1鋅鉛合金粉按化學(xué)成分分為一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)、四級(jí)四個(gè)品級(jí)。4.2鋅鉛合金粉按粒度分為25μm、45μm、75μm、180μm四種規(guī)格。5技術(shù)要求5.1化學(xué)成分鋅鉛合金粉的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。2XXXXXXXXX.XX—XXXX表1鋅鉛合金粉的化學(xué)成分%S 5.2粒度及篩余物鋅鉛合金粉的粒度及篩余物應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2鋅鉛合金粉的粒度及篩余物%%--- 5.3外觀質(zhì)量鋅鉛合金粉外觀呈灰色，顏色一致，不應(yīng)混入外來(lái)夾雜物。5.4其他需方對(duì)鋅鉛合金粉化學(xué)成分或粒度有特殊要求時(shí)，由供需雙方商定。6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1鋅鉛合金粉中的全鋅、金屬鋅、酸不溶物、硫含量的測(cè)定按GB/T6890的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2鋅鉛合金粉中氯含量的測(cè)定應(yīng)符合附錄A的規(guī)定。6.1.3鋅鉛合金粉中鉛、鐵、鎘、砷含量的測(cè)定應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。3XXXXXXXXX.XX—XXXX6.2粒度6.2.1鋅鉛合金粉粒度的測(cè)定按GB/T6524的規(guī)定進(jìn)行。6.2.2鋅鉛合金粉篩余物的測(cè)定按HG/T3852的規(guī)定進(jìn)行。6.3外觀質(zhì)量外觀質(zhì)量用目視法檢測(cè)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查和驗(yàn)收7.1.1鋅鉛合金粉由供方或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件或訂貨單的規(guī)定。7.1.2需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件或訂貨單的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起30d內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，仲裁取樣在需方，由供需方共同進(jìn)行。7.2組批鋅鉛合金粉應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批應(yīng)由同一品級(jí)、同一粒度規(guī)格的鋅鉛合金粉組成（若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批的時(shí)間應(yīng)不超過(guò)7d）。每批凈重不超過(guò)60t。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批鋅鉛合金粉應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、粒度、篩余物和外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)。7.4取樣和制樣7.4.1取樣方法按GB/T5314的規(guī)定進(jìn)行。7.4.2將所有試樣混勻，并縮分至1kg，均勻分成四等份，1份供方樣，1份需方樣，1份仲裁樣，1份備查樣。7.5檢驗(yàn)結(jié)果判定7.5.1化學(xué)成分的仲裁分析結(jié)果與本文件或訂貨單的規(guī)定不符時(shí)，判該批為不合格品。7.5.2粒度的測(cè)定結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí)，該批為不合格品。7.5.3鋅鉛合金粉的顏色與本文件規(guī)定不符時(shí)，判該批為不合格品；有外來(lái)夾雜物時(shí)，判該桶（或袋）不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件8.1標(biāo)志8.1.1包裝桶（或袋）上應(yīng)注明：a)生產(chǎn)廠名稱(chēng)及廠址；b)產(chǎn)品名稱(chēng)；c)凈重；d)注冊(cè)商標(biāo)；e)防潮、防火、輕放標(biāo)志。4XXXXXXXXX.XX—XXXX8.2包裝采用鐵桶或編織袋進(jìn)行包裝，內(nèi)襯塑料袋，袋口緊封，桶蓋應(yīng)牢固并密封。每桶（或袋）凈重分為25kg、40kg或50kg。需方如有特殊要求時(shí)，由供需雙方商定。8.2.1每個(gè)包裝桶（或袋）上應(yīng)有產(chǎn)品合格證，其上注明：a)生產(chǎn)廠名稱(chēng)及廠址；b)產(chǎn)品名稱(chēng)；c)批號(hào)；e)文件編號(hào)；f)生產(chǎn)日期。8.3運(yùn)輸和貯存8.3.1鋅鉛合金粉在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防火、輕放，避免撞擊和跌落。8.3.2鋅鉛合金粉應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、防火的庫(kù)房?jī)?nèi)。8.4隨行文件8.4.1每批鋅鉛合金粉出廠時(shí)應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)量證明書(shū)，其上應(yīng)注明：a)生產(chǎn)廠名稱(chēng)及廠址；b)產(chǎn)品名稱(chēng)；c)批號(hào)；d)品級(jí)、批凈重和桶（或袋）數(shù)；e)主要技術(shù)指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果及技術(shù)監(jiān)督部門(mén)印記；f)本文件編號(hào)；g)出廠日期。8.4.2每批鋅鉛合金粉出廠時(shí)應(yīng)附有產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)，應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)產(chǎn)品特點(diǎn)；b)主要用途及適用范圍；c)主要參數(shù)；d)使用注意事項(xiàng)。9訂貨單內(nèi)容本文件所列材料的訂貨單內(nèi)應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱(chēng)；b)規(guī)格；d)數(shù)量；e)本文件編號(hào)；f)其他。5XXXXXXXXX.XX—XXXX（規(guī)范性）鋅鉛合金粉中氯含量的測(cè)定氯化銀比濁法A.1方法提要試樣用硝酸溶解，加入硝酸銀形成懸濁液，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)定吸光度，扣除試料空白，從工作曲線查得氯的質(zhì)量濃度。測(cè)定范圍：0.0050%~0.50%。A.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑，所用水符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。A.2.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。A.2.2硝酸(1+1)。A.2.3酒石酸溶液（50g/L）。A.2.4硝酸銀溶液（20g/L2g硝酸銀溶解于100mL水中，如有渾濁則過(guò)濾使用，儲(chǔ)于棕色瓶中。A.2.5氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取1.6485g經(jīng)500℃~600℃烘干2h的基準(zhǔn)氯化鈉于250mL燒杯中,加150mL水溶解，移入l000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg氯。A.2.6氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(A.2.5)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL含20μg氯。A.3儀器A.3.1分光光度計(jì)。A.3.2水浴鍋，溫度可控制在100℃±5℃。A.4樣品樣品粒度不大于180μm。A.5試驗(yàn)步驟A.5.1試料按表A.1稱(chēng)取樣品（A.4），精確至0.0001g。6XXXXXXXXX.XX—XXXX表A.1稱(chēng)樣量、試液分取體積及補(bǔ)加硝酸量%g2>0.040～0.106>0.10～0.50A.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。A.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。A.5.4測(cè)定A.5.4.1將試料置于300mL燒杯中，加入2mL酒石酸溶液(A.2.3加入沸水30mL，在不斷攪拌下緩慢加入20mL硝酸(A.2.2)，待樣品反應(yīng)完全后，在100℃±5℃水浴中加熱5min～10min至試樣完全溶解，驅(qū)除二氧化氮煙，冷卻。將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。干濾，用試液潤(rùn)洗濾紙3次～4次，棄去初濾液，保留中后段濾液。按表A.1分取試液2份于2個(gè)50mL容量瓶中。A.5.4.2一份溶液按表A.1補(bǔ)加硝酸（A.2.2），用水稀釋至刻度，混勻后作為樣品空白溶液。A.5.4.3另一份溶液按表A.1補(bǔ)加硝酸（A.2.2加水至40mL左右，加入2.0mL硝酸銀溶液（A.2.4每加一種試劑均需搖勻）。用水稀釋至刻度，混勻，于暗處放置15min。A.5.4.4分別移取溶液（A.5.4.2和A.5.4.3）于2cm吸收皿中，以水為參比，隨同試劑空白溶液于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度，每個(gè)樣品測(cè)定前均需再次搖勻。待測(cè)樣品（A.5.4.3）吸光度減去樣品空白溶液（A.5.4.2）吸光度即為實(shí)際樣品吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的氯濃度。A.5.5工作曲線的繪制A.5.5.1分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.2.6)于一組50mL容量瓶中，加入1mL酒石酸溶液(A.2.3加入10mL硝酸(A.2.2)，加水至40mL左右，加入2.0mL硝酸銀溶液（A.2.4），用水稀釋至刻度，搖勻。A.5.5.2移取溶液于2cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度（每個(gè)樣品測(cè)定前均需再次搖勻）。以被測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。A.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯含量以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCl計(jì)，按公式（A.1）計(jì)算：wCl=02(pp).V.VwCl=0211100…………………（A.1）7XXXXXXXXX.XX—XXXX式中：ρ——自工作曲線上查得的測(cè)定試液中氯的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；ρ0——自工作曲線上查得的空白溶液中氯的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V——試液總體積，單位為毫升(mL)；V2——測(cè)定試液的體積，單位為毫升(mL)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；V1——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。A.7精密度A.7.1重復(fù)性精密度數(shù)據(jù)是在2022年由6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)氯含量5個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的氯含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次～11次。原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄C。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5重復(fù)性限（r）按表A.2數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表A.2重復(fù)性限wCl/%r/%A.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5再現(xiàn)性限（R）按表A.3數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表A.3再現(xiàn)性限wCl/%R/%A.8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。8XXXXXXXXX.XX—XXXX（規(guī)范性）鋅鉛合金粉中鉛、鐵、鎘和砷含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法B.1方法提要試樣在酸中溶解，于推薦的分析譜線處，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛、鐵、鎘和砷的發(fā)射強(qiáng)度，用工作曲線法計(jì)算鉛、鐵、鎘和砷的含量。測(cè)定范圍見(jiàn)表B.1：表B.1測(cè)定范圍B.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和三級(jí)水。B.2.1金屬鋅（wZn＞99.999wx＜0.0001。B.2.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。B.2.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。B.2.4鹽酸（1+1）。B.2.5硝酸（1+1）。B.2.6氫氧化鈉溶液（50g/L）。B.2.7鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1.0000g金屬鉛（wPb≥99.99于300mL燒杯中，加入40mL硝酸（B.2.5低溫加熱溶解，加熱除去氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸(B.2.3)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉛。B.2.8鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1.0000g金屬鎘（wCd≥99.99％）于300mL燒杯中，加入40mL硝酸（B.2.5），低溫加熱溶解，加熱除去氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸(B.2.3)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎘。B.2.9鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1.0000g金屬鐵（wFe≥99.99％）于300mL燒杯中，加入40mL硝酸（B.2.5），低溫加熱溶解，滴加幾滴鹽酸(B.2.2)，繼續(xù)加熱至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入30mL鹽酸(B.2.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鐵。B.2.10砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1320g三氧化二砷(wAs2O3≥99.9％)于300mL燒杯中，加入5mL氫氧化鈉溶液(B.2.6)，微熱溶解后取下冷卻，以硝酸（B.2.5）酸化。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸(B.2.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg砷。B.2.11鉛、鐵、鎘、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取10.00mL鉛、鐵、鎘、砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(B.2.7～B.2.10)于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸（B.2.5），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含50μg鉛、鎘、鐵、砷。B.2.12氬氣(wAr≥99.99％)。B.3儀器9XXXXXXXXX.XX—XXXXB.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀?！直媛剩?00nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.010nm；400nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.020nm?！獌x器穩(wěn)定性：在儀器的最佳工作條件下，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量11次，其發(fā)射強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過(guò)2.0%。推薦譜線見(jiàn)表B.2。表B.2推薦譜線B.4樣品樣品粒度不大于180μm。B.5試驗(yàn)步驟B.5.1試料稱(chēng)取0.50g樣品（B.4），精確至0.0001g。注：如果試料的均勻性能不能滿足要求，可以適當(dāng)增加稱(chēng)樣量，確定分取液表B.3試液分取體積及補(bǔ)加硝酸量% >0.050～0.5009>0.5～5.002B.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。B.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。測(cè)定范圍不大于0.050％時(shí)，需稱(chēng)取0.500g金屬鋅（B.2.1）打底。B.5.4測(cè)定B.5.4.1將試料（B.5.1）置于150mL燒杯中，分次加入10mL硝酸（B.2.3），低溫加熱至試樣完全溶解，取下冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按表B.3分取試液，置于100mL容量瓶中，根據(jù)表B.3補(bǔ)加相應(yīng)硝酸（B.2.3），用水稀釋至刻度，混勻。B.5.4.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，測(cè)量試液（B.5.4.1）及隨同試料空白溶液（B.5.3）中各待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，從工作曲線上查得各被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。XXXXXXXXX.XX—XXXXB.5.5工作曲線的繪制B.5.5.1工作曲線Ⅰ----待測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001％～0.050％稱(chēng)取0.5000g金屬鋅（B.2.1）6份于一系列燒杯中，隨同試樣按B.5.4.1進(jìn)行操作，待溶解完全后，將溶液轉(zhuǎn)入6個(gè)100mL容量瓶中，移取0mL、0.10mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL鐵、鉛、鎘、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.2.11）于一組100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。B.5.5.2工作曲線Ⅱ----待測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.050％移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL鐵、鉛、鎘、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.2.11）于一組100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（B.2.3），用水稀釋至刻度，混勻。B.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測(cè)元素的量以被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按公式（B.1）計(jì)算：wx=(pxp0VV2x106x100％……………（B.1）式中：x——被測(cè)元素，鉛、鐵、鎘和砷；ρx——自工作曲線上查得的測(cè)定溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；ρ0——自工作曲線上查得的空白溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mLV——試液總體積，單位為毫升（mL）；V1——分取試液的體積，單位為毫升（mL）；V2——測(cè)定試液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果≥0.10％時(shí),表示至小數(shù)點(diǎn)后2位；計(jì)算結(jié)果＜0.010％時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。B.7精密度B.7.1重復(fù)性精密度數(shù)據(jù)是在2022年由7家實(shí)驗(yàn)室對(duì)鉛、鐵、鎘和砷含量5個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的鉛、鐵、鎘和砷含量在重復(fù)性條件下獨(dú)