石油產(chǎn)品機械雜質(zhì)測定法

石油產(chǎn)品機械雜質(zhì)測定法1主題內(nèi)容和適用范圍本標準規(guī)定了用重量法規(guī)定機械雜質(zhì)的方法。本標準適用于石油產(chǎn)品和添加劑。2方法概要稱取一定量的試樣，溶于所有的溶劑中，用以恒重的濾器過濾，被留在濾器上的雜質(zhì)即為機械雜質(zhì)。3儀器與材料a)燒杯或?qū)掝i的錐形燒瓶。b)稱量瓶。c)玻璃漏斗d)保溫漏斗e)吸濾瓶。f)水流泵或真空泵g)干燥器h)水浴或電熱板。i)紅外線燈泡注：使用前均應(yīng)過濾，然后作溶劑用。4試劑a)95%乙醇：化學(xué)醇。b)乙醚：化學(xué)醇。c)苯：化學(xué)醇。d)乙醇-----苯混合液：用95%乙醇和苯按體積比1：4配成。e)乙醇-----乙醚混合液：用95%乙醇和乙醚按體積比4：1配成。注：所有溶劑在使用前均應(yīng)過濾，然后作溶劑用。5準備工作石蠟和黏稠的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱到40℃-----80℃，潤滑油的添加劑加熱至70---80℃，然后用玻璃棒仔細攪拌5min?！娴暮嫦渲懈稍锊簧儆?h，然后該上蓋子放在干燥器中冷卻30min，進行稱量，稱準至0.0002g。干燥（第二次干燥時間只需30min）及稱量操作重復(fù)至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004g。6試驗步驟℃黏度不大于20mm2/s的石油產(chǎn)品稱取100g；100℃黏度大于20mm2/s的石油稱25g，以上均稱準至0.5g，機械雜質(zhì)含量大于1%的重油試樣稱取10g，稱準至0.1g?！骛ざ炔淮笥?0mm2/s的石油產(chǎn)品加入汽油量為試樣的2---4倍，00℃黏度大于20mm2/s的石油產(chǎn)品加入汽油量為試樣的4---6倍，重油加入汽油量為試樣的5---10倍。作為試樣劑用的汽油或苯應(yīng)在水浴上預(yù)熱，在預(yù)熱時不要使溶劑沸騰。此后向燒杯的沉淀物中加入5----10倍的乙醇---乙醚混合液，再進行過濾，燒杯中的沉淀要用乙醇-----乙醚混合液和溫熱的汽油（苯）沖洗到濾紙上。減壓過濾時，可用濾紙或微孔玻璃器安裝在吸濾瓶上，然后將吸濾瓶與抽氣的泵連接。定量濾紙用溶劑潤濕，放在漏斗中，使它完全與漏斗緊貼。抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀，而不允許成線狀。微孔玻璃濾器的干燥和恒重與定時濾紙?zhí)幚磉^程相同，熱過濾時不要使所過濾的溶液沸騰。注：新的微孔玻璃濾器在使用前需以鉻酸溶液處理，然后以蒸餾水沖洗干凈，置于干燥箱內(nèi)干燥后備用。在做過試驗后，應(yīng)放在鉻酸中浸泡4----5小時后再以蒸餾水洗凈，干燥后放入干燥器內(nèi)備用。6在過濾結(jié)束時，對帶有沉淀的濾紙，以帶橡皮球洗裝有的熱汽油沖洗至過濾器中沒有殘留試樣的痕跡，而且使濾出的溶劑完全透明和無色為止。在測定深色未精制的石油產(chǎn)品、酸堿洗的潤滑油，含添加劑的潤滑油或添加劑的機械雜質(zhì)時，可用苯?jīng)_洗殘渣。在測定添加劑或含添加劑潤滑油的機械雜質(zhì)時，常有不溶于汽油和苯的殘渣，可用熱的乙醇-----乙醚混合液或乙醇----苯混合液沖洗殘渣。℃的蒸餾水沖洗。7計算試樣的機械雜質(zhì)含量按下式計算式帶有機械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或帶有機械雜質(zhì)的微孔玻璃濾器的質(zhì)量）濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃瓶的質(zhì)量）試樣的重量8精密度重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差，不應(yīng)大于表11數(shù)值：表重復(fù)性