安全工程專業(yè)實驗教程101煤的工業(yè)分析

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煤的工業(yè)分析一、實驗?zāi)康?/p>

煤的工業(yè)分析參數(shù)是煤的重要物理指標之一，測定煤的工業(yè)分析參數(shù)為煤層的自燃傾向鑒定及煤層瓦斯含量測定提供數(shù)據(jù)支持。

通過實驗使學生了解煤的灰分、水分、揮發(fā)分及固定碳的測定。二、實驗原理

1．水分的測定 稱取一定質(zhì)量的空氣枯燥煤樣，置于105~110℃枯燥箱內(nèi)，于空氣流中枯燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。 2．灰分的測定 將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至〔850±10〕℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定，以殘留物的質(zhì)量占煤樣的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。 3．揮發(fā)份的測定 稱取一定質(zhì)量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在〔900±10〕℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該煤樣水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。三、儀器設(shè)備1．水分的測定〔1〕鼓風枯燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持穩(wěn)定在105-110℃范圍內(nèi)；〔2〕玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋；〔3〕枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣；〔4〕分析天平：感量0.1mg。2．灰分的測定〔1〕馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為〔850±10〕℃。爐后膛的上部帶有直徑為〔25~30〕mm的煙囪，下部離爐膛底〔20~30〕mm處有一個插熱電偶的小孔。爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔?！?〕灰皿：瓷質(zhì)，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm。〔3〕枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。〔4〕分析天平：感量0.1mg。〔5〕耐熱瓷板或石棉板。三、儀器設(shè)備3．揮發(fā)份的測定〔1〕揮發(fā)坩堝：帶有配合嚴密蓋的坩堝，坩堝總質(zhì)量為〔15-20〕g；〔2〕馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10℃，并有足夠的900±5℃的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時，放入室內(nèi)溫下的坩堝架和假設(shè)干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復到〔900±10〕℃。爐后壁有一個排氣孔和插熱電偶的小孔。小孔的位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底〔20~30〕mm處；〔3〕坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方；〔4〕枯燥器：枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣；〔5〕電子天平：感量0.1mg；〔6〕壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅；〔7〕坩堝鉗；秒表。四、實驗裝置圖枯燥箱馬弗爐四、實驗裝置圖枯燥器灰皿圖

四、實驗裝置圖分析天平秒表四、實驗裝置圖揮發(fā)坩堝坩堝鉗四、實驗裝置圖坩堝架五、實驗步驟

1．水分的測定 〔1〕在預先枯燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣〔1±0.1〕g，稱準至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 〔2〕翻開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到〔105-110〕℃的枯燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤枯燥1h，無煙煤枯燥1.5h。 注:預先鼓風是為了使溫度均勻，可將裝有煤樣的稱量瓶放入枯燥箱前〔3-5〕min就開始鼓風。 〔3〕從枯燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入枯燥器中冷卻至室溫〔約20min〕后稱量。 〔4〕進行檢查性枯燥，每次30min，直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2.00%以下時，不必進行檢查性枯燥。五、實驗步驟

〔5〕結(jié)果的計算 空氣枯燥煤樣的水分按式〔1〕計算

〔1〕

式中：Mad—一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，％； m—稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為g； m1—煤樣枯燥后失去的質(zhì)量，單位為g。五、實驗步驟

〔6〕水分測定的精密度 水分測定的重復性如表1規(guī)定： 表1水分測定結(jié)果的重復性限水分（Mad）/%重復性限/%＜5.005.00~10.00＞10.000.200.300.40五、實驗步驟

2．灰分的測定 〔1〕在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm空氣枯燥煤樣〔1±0.1〕g，稱準至0.0002g，均勻平攤在稱量瓶中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先排放在耐熱瓷板或石棉板上。 〔2〕將馬弗爐加熱到850℃，翻開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿煤樣灰化，待〔5-10〕min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱局部〔假設(shè)煤樣著火發(fā)生燃爆，試驗作廢〕。 〔3〕關(guān)上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙，在〔815±10〕℃溫度下灼燒40min。15五、實驗步驟 〔4〕從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入枯燥枯燥器中冷卻至室溫〔約20min〕后，稱量。 〔5〕進行檢查性灼燒，溫度為〔815±10〕℃，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止，以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如果遇到檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定，灰分低于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。 〔6〕結(jié)果計算 空氣枯燥煤樣的灰分按式〔2〕計算 〔2〕 式中：Aad—空氣枯燥煤樣的灰分，單位為百分數(shù)〔%〕； m—稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為g； m1—灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為g。五、實驗步驟 〔7〕灰分測定的精密度 灰分測定的重復性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定： 表2灰分測定的精密度

灰分/%重復性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差Ad/%＜15.0015.00~30.00＞30.000.200.300.500.300.500.70五、實驗步驟

3．揮發(fā)份的測定 〔1〕在預先于900℃溫度灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣〔1±0.01g〕〔稱準至0.0002g〕，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。 褐煤和長焰煤應(yīng)預先壓餅，并切成約3mm的小塊。 〔2〕將馬弗爐預先加熱至920℃左右。翻開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即光上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復至〔900±10〕℃，此后保持在〔900±10〕℃，否那么此次實驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。 〔3〕從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫〔約20min〕后稱量。五、實驗步驟

〔4〕分析計算 空氣枯燥煤樣的揮發(fā)份按式〔3〕計算：

式中：Vad—空氣枯燥基的揮發(fā)份，單位為百分數(shù)〔%〕； m—一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克〔g〕； m1—煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克〔g〕； Mad—空氣枯燥煤樣的水分，單位為百分數(shù)〔%〕。(3)五、實驗步驟

〔5〕揮發(fā)份測定的精密度 揮發(fā)份測定的重復性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定： 表3揮發(fā)份測定的精確度揮發(fā)分%重復性限Vad