DB12∕T 1022-2020 土壤中有效硼含量的測定 電感耦合等離子體質譜法

65.080CCS

B

1312 DB12/T

1022—2020土壤中有效硼含量的測定

電感耦合等離子體質譜法

of

-

coupled

天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)

布DB12/T

1022—2020 本文件按照GB/T

—《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農業(yè)農村委員會提出并歸口。本文件起草單位：天津市農業(yè)質量標準與檢測技術研究所。蘇芳、程禹。庫七七提供下載DB12/T

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1范圍本標準規(guī)定了土壤中有效硼含量的電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）測定方法。本標準適用于各類土壤中有效硼含量的測定，方法檢出限為μg

。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法HJ

613

干物質和水分的測定

重量法3 術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4 原理試樣經提取后，由電感耦合等離子體質譜儀進行測定，以元素特定質量數（質荷比，m/z）定性，5 試劑和材料5.45.5

除非另有說明，所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為

GB/T

6682

規(guī)定二級水。硼元素貯備液（100mg/L）：采用經國家認證并授予標準物質證書的標準貯備液。鈧、鍺元素內標貯備液（

mg/L）：采用經國家認證并授予標準物質證書的內標標準貯備液。內標使用液（

mg/L）：內標貯備液（4.2）用水稀釋

液氬或高純氬氣（純度大于

99.99％）。6 儀器與設備

除非另有說明，所有容器均為不含硼的制品。電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS微波消解儀，配有微波輔助萃取模塊，聚四氟乙烯微波萃取罐。多孔電熱消煮爐，配聚四氟乙烯消解管，50mL。電子天平：感量

0.01g。土壤研磨儀。庫七七提供下載DB12/T

1022—2020庫七七提供下載6.7 臺式離心機：3000

r/min～5000

r/min。6.8 尼龍篩：孔徑

2

mm（10

目）。6.9 中速定量濾紙。7 分析步驟7.1 樣品的制備2

mm篩，保存?zhèn)溆谩?.2試樣的制備7.2.1 微波萃取法準確稱取過2

mm

孔徑尼龍篩的風干土壤樣品10.00g（精確至0.01g比2:1，加入20

mL水，按設定好的程序進行微波萃取（微波萃取參考條件見附錄A），待萃取過程完成50.00mL3000

r/min離心5min，經中速定量濾紙過濾，待測。7.2.2電熱提取法準確稱取過2

mm

孔徑尼龍篩的風干土壤樣品10.00g（精確至0.01g50mL聚四氟乙烯消解管

mL10

50.00mL，靜置，上清液以3000

離心5分鐘，經中速定量濾紙過濾，待測。7.3 空白試樣的制備不稱取樣品，按照（6.2）相同的步驟進行空白試樣的制備。7.4 土壤干物質含量的測定土壤中干物質含量的測定按照HJ

613執(zhí)行。8 試樣的測定8.1 儀器參考條件8.1.1 儀器操作條件儀器操作條件見附錄BC。8.1.2 測定參考條件和內標元素的見附錄D。8.2 標準曲線的制作庫七七提供下載DB12/T

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0.00、5.00、20.00、50.00、、μ以硼元素的濃度為橫坐標，待測元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。8.3 試樣溶液的測定值，由標準曲線得到提取液中待測元素的濃度。9 結果計算試樣中有效硼的含量按式（1）進行計算：X

0

m

wdm1000

(1)式中：X——試樣中有效硼含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ——試樣溶液中有效硼的濃度，單位為微克每升（μρ0——試樣空白液中有效硼的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——試樣提取液定容體積，單位為毫升（mLf——試樣稀釋倍數；m——土壤樣品稱取質量，單位為克（gwdm——土壤樣品干物質含量，單位為百分數（%1000——換算系數。計算結果保留三位有效數字。10 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的。（℃）60070a

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附錄A（資料性）微波萃取參考條件微波萃取參考條件見表。表A.1表A.1

微波萃取參考條件1300

15

0.80

mm0.40

Spectrum

0.3

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附錄 B（資料性）儀器操作參考條件儀器操作參考條件見表。表B.1表B.1

儀器操作參考條件庫七七提供下載DB12/T

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附 錄 C（資料性）電感耦合等離子體質譜儀元素分析模式電感耦合等離子體質譜儀元素分析模式見表。表C.1表C.1

電感耦合等離子體質譜儀元素分析模式11

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