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液化石油氣組成測(cè)定法一、概述液化石油氣組成測(cè)定是為了精確?????測(cè)定液化石油氣的組分,檢驗(yàn)產(chǎn)品的質(zhì)量,在兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中,對(duì)于相應(yīng)的產(chǎn)品都規(guī)定了C5及C5+的總含量上限指標(biāo),由于C5及C5+含量過(guò)多,就會(huì)造成液化石油氣揮發(fā)性減弱、密度增大,且使用時(shí),罐內(nèi)殘余多,使用戶的利益受到損害。目前,我國(guó)的液化石油氣組成測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)有兩個(gè),即GB/T10410.3《液化石油氣組分測(cè)定法》和SH/T0230《液化石油氣組成測(cè)定法》,均采納氣相色譜法來(lái)測(cè)定液化石油氣組分。由于GB11174和GB9052.1兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中均引用SH/T0230試驗(yàn)方法,所以本節(jié)著重介紹該試驗(yàn)方法。二、原理試樣在汽扮裝置內(nèi)被勻稱汽化后,由載氣帶入色譜柱并被分別成單體組分,經(jīng)熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)記錄相應(yīng)的檢測(cè)信號(hào),并經(jīng)數(shù)據(jù)處理,采納面積歸一法計(jì)算各組分的百分含量。三、儀器設(shè)備(1)氣相色譜儀:帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器(靈敏度優(yōu)于1000mV·mL/mg苯)和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。(2)汽扮裝置:具有使液化石油氣勻稱汽化的功能。(3)四通閥。(4)轉(zhuǎn)子流量計(jì):流量范圍0~100mL/min。四、試劑及材料(1)十二醇/多孔硅珠(HDG-202A):80~100目色譜固定相。(2)鄰苯二甲酸二丁酯:色譜固定液。(3)6201擔(dān)體:60~80目。(4)乙醚:化學(xué)純。(5)變色硅膠。(6)分子篩:干燥用。五、試驗(yàn)預(yù)備1.鄰苯二甲酸二丁酯色譜柱的制備按鄰苯二甲酸二丁酯色譜柱的配比,在天平上稱取鄰苯二甲酸二丁酯12g,溶于適量的乙醚中,然后漸漸加入40g6201擔(dān)體,攪拌勻稱之后置于紅外燈下烘干或讓其自然風(fēng)干,直至沒(méi)有乙醚氣味為止。然后將其填入色譜柱管(不銹鋼)中,要求填充緊密勻稱。2.十二/多孔硅珠(HDG-202A)色譜柱制備將十二醇多孔硅珠(HDG-202A)色譜固定相填入柱管中,要求填充緊密勻稱。3.氣相色譜儀的改裝液化石油氣組成測(cè)定(氣相色譜法)的流程如圖1-6-2所示。氣相色譜儀的改裝主要對(duì)氣路進(jìn)行改裝,要求是當(dāng)C4組分出完后,轉(zhuǎn)動(dòng)四通閥,可以反吹C5。假如使用鄰苯二甲酸二丁酯柱,在儀器靈敏度能夠達(dá)到檢出0.5%組成含量時(shí),也可以不改裝儀器氣路。目前,由于氣相色譜儀進(jìn)展快速,專用的煉廠氣分析儀和色譜柱都有成系列商品,用戶可購(gòu)買煤廠氣分析儀或依據(jù)自己已有的設(shè)備,購(gòu)買合適的煉廠氣色譜柱。另外,由于油氣田液化石油氣只含有飽和烴,也可用OV系列或SE系列色譜柱進(jìn)行分析。4.色譜柱的老化在測(cè)定前,需將柱箱升至合適的溫度進(jìn)行色譜柱的老化。老化的溫度和時(shí)間如下。
<imgsrc=“/UploadFiles/2015001/20153/Manage/201503211612429345.jpg”/圖1-6-2液化石油氣組成測(cè)定流程示意圖1-試樣鋼瓶或聚乙烯管;2-容器閥;3-流量調(diào)整閥;4-轉(zhuǎn)子流量計(jì);5-定量進(jìn)樣六通閥;6-色譜儀;7-載氣;8-接汽化室;9-定
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