《鋁土礦化學(xué)分析方法 第7部分：氧化鈣含量的測定 火焰原子吸收光譜法》

1YS/T575.7—XXXX鋁土礦化學(xué)分析方法第7部分：氧化鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法本文件規(guī)定了鋁土礦石中氧化鈣含量的測定方法。本文件適用于鋁土礦石中氧化鈣含量的測定。測定范圍為0.060%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料通過堿熔、浸取、酸分解后，加入鍶鹽或鑭鹽做釋放劑，抑制干擾，于原子吸收光譜儀上波長422.7nm處，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行氧化鈣的測定。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1氫氧化鈉（優(yōu)級純）。5.2鹽酸（1+1）。5.3鹽酸（1+3）。5.4鋁基體溶液：稱取1.3235g鋁[wAl≥99.99%，預(yù)先用少量硝酸（1+3）浸洗，用水洗凈硝酸后，以無水乙醇沖洗兩次，晾干]，加入30mL鹽酸（5.2），微熱至完全溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5mg氧化鋁。5.5基體溶液Ⅰ：稱取12g氫氧化鈉（5.1）于500mL燒杯中，用水溶解完全，加入160mL鹽酸（5.2）和100mL鋁基體溶液（5.4），用水稀釋至1000mL，混勻。5.6基體溶液Ⅱ：稱取12g氫氧化鈉（5.1）于500mL燒杯中，用水溶解完全，加入160mL鹽酸（5.2），用水稀釋至1000mL，混勻。5.7氯化鍶溶液（150g/L）：稱取30g氯化鍶（SrCl2·H2O）置于250mL燒杯中，加水至溶解完全，稀釋至200mL，混勻。5.8氧化鑭溶液（50g/L）：稱取15g氧化鑭（La2O3，高純）置于500mL燒杯中，滴加入少量水濕潤，加入45mL鹽酸（5.2加熱5min，補(bǔ)加10mL鹽酸（5.2繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻，用水稀釋至300mL，混勻。5.9氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.7857g碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在烘箱中于110℃烘1h，并置于干燥器中冷卻至室溫）于250mL燒杯中。加20mL水，滴加鹽酸（5.2）至完全溶解，過量10mL。煮沸3min，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。5.10氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液A：移取10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.9），置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg氧化鈣。5.11氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液B：移取50.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.9），置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg氧化鈣。2YS/T575.7—XXXX6儀器設(shè)備6.1火焰原子吸收光譜儀，附鈣空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測量試樣的基體相一致的溶液中，鈣的特征濃度應(yīng)不大于0.24μg/mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7。6.2銀坩堝：30mL。6.3高溫爐：可控溫度750℃±10℃。6.4烘箱：可控溫度110℃±5℃。7樣品樣品研磨混勻后通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，在烘箱（6.4）中于110℃±5℃烘干2h，置于干燥器中，冷卻至室溫，備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.25g樣品(7)，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于銀坩堝（6.2）中，加3g氫氧化鈉（5.1）覆蓋于其上，置于高溫爐（6.3）中，由室溫逐漸升溫至約750℃,熔融20min（空白熔融5min）。取出，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻。8.4.2用濾紙擦凈坩堝（8.4.1）底部，置于直徑不小于9cm的短頸漏斗中，漏斗插入已預(yù)先加有40mL鹽酸（5.2）的250mL容量瓶中。用熱水將坩堝中熔融物洗入容量瓶中，搖動容量瓶，待試料全部溶解后，用熱水和3mL鹽酸（5.3）分次洗滌坩堝并用熱水洗凈坩堝及漏斗，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。8.4.3根據(jù)試料中氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按表1分取溶液（8.4.2）、補(bǔ)加相應(yīng)的基體溶液和釋放劑于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表1分取溶液體積、補(bǔ)加基體體積和釋放劑體積wCaO%---5>0.40～2.50--5--5>2.50～5.00-5---53YS/T575.7—XXXX8.4.4在火焰原子吸收光譜儀上，于波長422.7nm處，以空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定試液（8.4.3）及隨同試料空白（8.3）的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氧化鈣含量。8.5工作曲線的繪制8.5.1當(dāng)0.060%≤wCaO≤0.40%時(shí)：移取0mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10）分別置于一組50mL容量瓶中，加入25mL基體溶液Ⅰ（5.5）和5mL氧化鑭溶液（5.8），用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2當(dāng)0.40%＜wCaO≤5.00%時(shí)：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11）分別置于一組50mL容量瓶中，加入25mL基體溶液Ⅰ（5.5）和5mL氯化鍶溶液（5.7或25mL基體溶液Ⅱ（5.6）和5mL氧化鑭溶液（5.8），用水稀釋至刻度，混勻。8.5.3將試液（8.5.1）和試液（8.5.2）分別于火焰原子吸收光譜儀波長422.7nm處，以空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以氧化鈣質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度（減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度）為縱坐標(biāo)，分別繪制工作曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氧化鈣含量以氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCaO計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wCaO 式中：c1——測量時(shí)，自工作曲線上查得氧化鈣的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c2——測量時(shí)，自工作曲線上查得空白溶液氧化鈣的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV2——被測溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0——試液的總體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g1——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。wCaO≥1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位；wCaO＜1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限wCaO%R%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測