DB34T814-2023飼料中硒的測定 原子熒光法

ICS65.120CCSICS65.120CCSB46安 徽 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB34/T814—2023代替DB34/T814-2008飼料中硒的測定原子熒光法Determinationofseleniuminfeedsbyatomicfluorescencemethod20232023100720231107安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替DB34/T814-2008《飼料中硒的測定原子熒光法》，與DB34/T814-2008相比，除結(jié)構(gòu)性調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：5.8（5.8，2008版的4.7）；（見第10章。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出。本文件由安徽省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳歸口。本文件主要起草人：丁在亮、馬心玲、高翔、劉紅云、邢麗、宋亞偉、付艷偉、宋祥軍、馬瑞鈺、趙士朝、王夢云、陳婷霞?！?008年首次發(fā)布為DB34/T814-2008；——本次為第一次修訂。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為DB34/T814-2008；——本次為第一次修訂。飼料中硒的測定原子熒光法范圍本文件適用于飼料中硒的測定。（GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理4 4 6mol/L(Hl)（Se6（e4+用硼氫化鈉(NaBHKBH（Se4+）在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(HSe)，4 4 試劑GB/T6682硝酸(HNO3(HClO4鹽酸(HCl6mol/mL500mL1000mL，(4+110.0g（NaOH）1000mL8g/L):稱取8.0gNaBH4(KBH4)，溶于氫氧化鈉溶液（5.7）中，然后用氫氧化鈉溶液（5.7）稀釋至1000mL。100g/L10.0g(K3Fe(CN)6100mL100.0mg10mL2mL（5.3），置水浴中加熱3h～4h，冷卻至室溫后再加8.4mL鹽酸（5.4），然后置沸水浴中2min，冷卻至室溫后，稀釋至1000mL，此儲(chǔ)備液濃度為每毫升相當(dāng)于100μg硒。貯存于0℃～4℃冰箱中，備用。或者有證的商品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。100μg/mL1.0mL100mL1μg/mL，此標(biāo)準(zhǔn)工作液現(xiàn)配現(xiàn)用。儀器0.0001g。（～1000℃）。（3000W）（600W）。按照GB/T20195選取有代表性的飼料樣品不少于1000g，四分法縮減至200g，粉碎，使全部通過0.45mm篩，混勻，儲(chǔ)存于磨口瓶中陰涼條件下保存?zhèn)溆谩?.5g～2.0g樣品于150mL10.0mL混合酸(5.6（10.0mL）2mL5mL6mol/L5.5。冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，7高含量硒樣品的處理（預(yù)混合飼料、高硒功能性飼料）的處理：對于每千克飼料含硒在1（0.21g～5g0.0001g），于150mL10mL10mL（5.2），5mL10.0mL混合酸(5.6)（8.1.1）（≤0.2μg/mL）7吸取10mL15mL6mol/mL鹽酸(5.5)2mL5.9)1mL70.0mL,0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,0.5mL（5.11）于15mL10mL6mol/mL5.5)2mL5.9)1mL,作液，此標(biāo)準(zhǔn)工作液配置后7天內(nèi)使用。測定340V100mA8008mm500mL/min；屏蔽氣流速:1000mL/min；測量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式:峰面積；延遲時(shí)間:1s；讀數(shù)時(shí)間:15s；加液時(shí)間:8s；進(jìn)樣體積:2mL。各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)自己的儀器性能調(diào)整相應(yīng)的參數(shù)。8.3.110min～20minR2≥99.5（8.1.3）（1）試樣中硒的含量按公式（1）計(jì)算。

····························································(1)式中：X——試樣中硒的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；c(ng/mL)；m(g)；Vm(g)；V——試樣消化液總體積，單位為毫升(mL)；1000——換算系數(shù)；f——高含量硒樣品的稀釋倍數(shù)，未稀釋的樣品f值為1。9.2結(jié)果表述0.00110檢測方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度靈敏度本方法的檢測限為3ng/kg，定量