水中氨氮含量的測定分析講解學(xué)習(xí)

6/17/2021水中氨氮含量的測定分析1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)6/17/2021（1）總氮：水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和

NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。紫外分光光度法測定（2）凱式氮：有機(jī)氮+氨氮凱氏氮是指以凱氏（kjeldahl）法測得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測定的有機(jī)氮化合物。測定凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其是在評價(jià)湖泊和水庫的富營養(yǎng)化時(shí)，是一個有意義的指標(biāo)。1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)6/17/2021·（3）氨氮：NH3

+NH4

+氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4

+）形式存在的氮。（組成取決于溶液的pH值)（4）亞硝酸鹽氮：指亞硝酸鹽中所含的氮元素。（5）硝酸鹽氮：指硝酸鹽中所含的氮元素，硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧化分解的最終產(chǎn)物。水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過程：水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽，并進(jìn)一步形成硝酸鹽。同時(shí)水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。6/17/20212、氨氮的來源和性質(zhì)（1）、含氮有機(jī)物在微生物的分解作用下產(chǎn)生氨氮（3）某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等。氨氮的來源（2）氨和亞硝酸鹽可以互相轉(zhuǎn)化.6/17/20212.1.1氨氮的性質(zhì)氨氮以游離氨或銨鹽的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。3、氨氮對人體和生態(tài)環(huán)境的影響6/17/20211、對人體健康的影響水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，如果長期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，對人體健康極為不利。2、對生態(tài)環(huán)境的影響氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨，其毒性比銨鹽大幾十倍，并隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關(guān)系，一般情況，pH值及水溫愈高，毒性愈強(qiáng)，對魚的危害類似于亞硝酸鹽。氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為：攝食降低，生長減慢，組織損傷，降低氧在組織間的輸送。魚類對水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會導(dǎo)致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為：水生物表現(xiàn)為亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，嚴(yán)重者甚至死亡。3、相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要氨氮對水體造成了污染，使魚類死亡，或形成亞硝酸鹽危害人類的健康。測定水中的氨氮，有助于評價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。4、氨氮的測定⑴當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很高時(shí)，表明水體剛剛受到污染，其潛在的危害較大。⑵當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時(shí)，表明水已經(jīng)過生化自凈。測定含氮物質(zhì)的原因6/17/2021（1）實(shí)驗(yàn)方法的選擇ThemeGallery

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DesignInc.6/17/2021苯酚-次氯酸鹽或水楊酸-次氯酸鹽電極法納氏試劑比色法（2）實(shí)驗(yàn)原理(納氏試劑比色法）2K2(HgI4)+

3KOH+

NH3=[O6/17/2021NH2]

I

+

7KI

+

2H2OＨｇＣｌ2和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410—425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本方法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。HgHg納氏試劑配制原理·

1.1

納氏試劑配制原理納氏試劑的正確配制,影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理,是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。常用ＨｇＣｌ2與ＫＩ反應(yīng)的方法配其反應(yīng)過程如下·

顯色基團(tuán)為[ＨｇＩ4]2-,它的生成與Ｉ-濃度密切相關(guān)。開始時(shí),Ｈｇ2+與Ｉ

(1)式生成紅色沉淀ＨｇＩ2,迅速與過量Ｉ-按反應(yīng)(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡基團(tuán);當(dāng)紅色沉淀不再溶解時(shí),表明Ｉ-不再過量,應(yīng)立即停止加入ＨｇＣｌ2,可獲得最大量的顯色基團(tuán)。若繼續(xù)加入ＨｇＣｌ2,反應(yīng)(3)式和(4)式就會顯行,促使顯色基團(tuán)不斷分解,同時(shí)產(chǎn)生大量ＨｇＩ2紅色沉淀,從而引起納氏試靈敏度的降低。6/17/2021（4）試劑10%（m/V）硫酸鋅溶液納氏試劑酒石酸鉀鈉溶液無氨水硫代硫酸鈉溶液25%氫氧化鈉溶液試劑它們的作用分別是什么？6/17/2021附：酒石酸鉀鈉的作用方法一：分別取無氨水、自來水、純凈水、河水、生活污水各50ml于比色管中，加入1ml的酒石酸鉀鈉溶液，再加入1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，目視，觀察，記錄各自的顏色。方法二：同方法一，但不加入酒石酸鉀鈉溶液。6/17/2021方法一、二的結(jié)果比較可知，沒有加酒石酸鉀鈉溶液的水樣，加顯色劑納氏試劑后，生活污水和河水有沉淀產(chǎn)生，而純凈水等卻沒有太大的變化。說明生活污水和河水中含有其它雜質(zhì)，對結(jié)果產(chǎn)生干擾。那么，酒石酸鉀鈉應(yīng)該是起到掩蔽劑的作用。（5）采樣及樣品清潔樣品水樣帶色或渾濁實(shí)驗(yàn)室樣品6/17/2021水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。清潔樣品可直接取50ML作為試份（6）水樣預(yù)處理6/17/2021絮凝沉淀每100ml水樣加入1ml硫酸鋅和0.1-0.2ml氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH到10.5左右沉降后取上清液做試份1、ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2↓+Na2SO42、Zn(OH)2+2NaOH=Na2ZnO2+H2O酒石酸鉀鈉掩蔽原理水體中常見金屬離子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量較高,易與納試劑中ＯＨ-或Ｉ-反應(yīng)生成沉淀或渾濁,影響比色。因而在加入納氏試劑前,需

先加入酒石酸鉀鈉,以掩蔽這些金屬離子1、配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。（7）

校準(zhǔn)曲線的繪制6/17/2021（7）

校準(zhǔn)曲線的繪制2、標(biāo)準(zhǔn)色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；＋1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；＋1.5ml納氏試劑，混勻；放置顯色10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度6/17/2021（7）

校準(zhǔn)曲線的繪制3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。.......

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...........6/17/2021（8）水樣的測定2、水樣的測定取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過

0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，＋1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；＋1.5ml納氏試劑，混勻；放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度。3、計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。.......

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............A

.xmx6/17/2021附1：空白實(shí)驗(yàn)對結(jié)果的影響初沉池二沉池放流井二期初沉二期二沉以空氣做參比11.0810.537.745.2212.30空白參比8.697.795.032.6710.896/17/2021用無氨水做同比空白試驗(yàn)，空白的透光率一般只有80%左右。如果不做空白試驗(yàn)以空氣為參比，測定結(jié)果一般會偏大同一組水樣在其他條件均相同的條件下，第一組用空氣做參比測定樣品濃度(mg/l)第二組以同比空白做參比測定樣品濃度(mg/l)測定結(jié)果如下表：附2：分光光度法原理1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）分光光度計(jì)的定量依據(jù)是朗伯—比耳定律式中：K——比例常數(shù)，與入射光的波長及物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)；L——液層的厚度；C——溶液的濃度。T為透射度（表征光的透過程度），以百分?jǐn)?shù)表示。T＝100%，則A＝0；T＝0%，則A＝1。6/17/2021六、注意事項(xiàng)1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。3ｐＨ對實(shí)驗(yàn)的影響ｐＨ太低時(shí),顯色不完全,過高時(shí)

溶液會出現(xiàn)渾濁。6/17/2021六、注意事項(xiàng)6/17/2021實(shí)驗(yàn)用水對空白值的影響氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無氨水,若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其它途徑進(jìn)

入實(shí)驗(yàn)用水中,含量達(dá)到方法檢測限,則可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高,所以無氨水每次用后應(yīng)注意密閉保存。有實(shí)驗(yàn)研究用新鮮蒸餾水代替無氨水測氨氮,實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與用無氨水的方法無顯著差異,并具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。可見只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或極低含量氨,不論蒸餾水是否重蒸,均可使用。反應(yīng)溫度對實(shí)驗(yàn)的影響溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。實(shí)驗(yàn)表明,反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色最完全;5～15℃吸光度無顯著改變,但其顯色不完全;當(dāng)溫度達(dá)30℃時(shí),溶液褪色,吸光度出現(xiàn)明顯偏低現(xiàn)象，因而實(shí)驗(yàn)顯色溫度應(yīng)控制在20～25℃,以保證分析結(jié)果的可靠性。六、注意事項(xiàng)6/17/2021反應(yīng)時(shí)間對實(shí)驗(yàn)的影響實(shí)驗(yàn)表明,反應(yīng)時(shí)間在10ｍｉｎ之前,溶液顯色不完全;10～30ｍｉｎ顏色較穩(wěn)定30～45ｍｉｎ顏色有加深趨勢;45～90ｍｉｎ顏色逐漸減褪。因而,用納氏試劑光度法測定水中氨氮時(shí),顯色時(shí)間應(yīng)控制在10～30ｍｉｎ,以盡快的速度進(jìn)行比色,達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。樣品稀釋納氏試劑光度法測定氨氮,當(dāng)水樣氨氮濃度大于2.0ｍｇ/Ｌ時(shí),則需將水樣稀釋后測定,稱為“事前稀釋”。這種稀釋方法相對準(zhǔn)確,但測定前不好預(yù)料,不利于大批量樣品的及時(shí)分析。另一種稀釋方法是直接將顯色后的樣品進(jìn)行稀釋比色,稱為“事后稀釋”。有研究表明,對于難