乳化液分析技術(shù)操作規(guī)程

pH〔玻璃電極測(cè)定法〕適用范圍本方法適用于乳化液pH值的測(cè)定。方法概要在試樣中侵入玻璃電極及參比電極。依據(jù)測(cè)定兩電極間電位差，求得試樣的pH值。儀器儀器及試劑玻璃電極pH〔pHS-25〕小型電磁攪拌器及攪拌子3．1．30-500.2℃。試劑pH=4.0010.211000ml水中,溶解完全后放入百里酚防腐劑一粒。pH=6.863.403.551000ml3.2.3pH=9.183.811000ml蒸餾水以去掉二氧化碳,等冷卻后溶入四硼酸鈉,溶解后放入百里酚防腐劑一粒.3．2．4緩沖溶液的pH溫度℃鄰苯二甲酸鹽磷酸鹽硼酸鹽54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.086.848.99604.086.848.96取樣量：80ml操作步驟電計(jì)的檢查通過(guò)以下操作方法，可初步推斷儀器是否正常a+m-mb“范圍”開(kāi)關(guān)置于中間位置，開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)電源指示燈應(yīng)亮，表針位置在未開(kāi)機(jī)時(shí)的位置。c7-00mV〔±10mV〕位置。dpH6pH。e7-18p。當(dāng)儀表經(jīng)過(guò)以上方法檢驗(yàn)，都能符合要求后，則可以認(rèn)為儀器的工作根本正常。儀器的pH8小時(shí)以上〔蒸餾水中侵泡。用前使復(fù)合電極的參比pH般說(shuō)，每天標(biāo)定一次已能到達(dá)要求。儀器的標(biāo)定可按如下步驟進(jìn)展：用蒸餾水清洗電極，電極用過(guò)濾紙擦干后，即可把電極放入一pH的緩沖溶液中，調(diào)整“溫度”調(diào)整器，使所指定的溫度同溶液的溫度。置“選擇”開(kāi)關(guān)于所測(cè)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的范圍這一檔〔如對(duì)pH=4，或pH=6.86的溶液則置“0-7”檔〕調(diào)整“定位”旋鈕，使電表指示緩沖溶液的準(zhǔn)確PH值。標(biāo)定所選用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液同被測(cè)樣品的pHpH已經(jīng)過(guò)pH標(biāo)定的儀器，即可以用來(lái)測(cè)樣品的pH值，其步驟如下：把電極插入乳化液之內(nèi)，稍稍搖動(dòng)燒杯，使之縮短電極響應(yīng)時(shí)間。調(diào)整“溫度”電位器使指溶液的溫度。pH置“范圍”開(kāi)關(guān)于被測(cè)溶液的可能pH值范圍。此時(shí)一起所指的PHpH報(bào)告取兩次測(cè)定讀數(shù)的平均值作結(jié)果，去小數(shù)點(diǎn)后一位。精度：重復(fù)性和再現(xiàn)性，不應(yīng)超過(guò)0.1pH值。留意事項(xiàng)儀器即不使用時(shí)也不要把電極頭從插座中拔出來(lái)。電極不使用時(shí)，侵入飽和Kcl溶液中。復(fù)合電極的參比電極的陶瓷忌與油脂等物質(zhì)接觸。復(fù)合電極在使用前，必需趕盡球泡頭部和電極中間的氣泡。測(cè)量時(shí)，電極的引入線需保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。常，則可檢查保險(xiǎn)絲是否已斷。乳化液電導(dǎo)率〔溝通電橋法〕用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的牢靠性，由于假設(shè)緩沖溶液有錯(cuò)，乳化液電導(dǎo)率〔溝通電橋法〕適用范圍本方法使用于乳化液中電導(dǎo)率的測(cè)定。方法概要得乳化液的電導(dǎo)率。試劑及儀器二甲苯或丙酮DDS-11A小型電磁攪拌器及攪拌子。3.40-50℃操作步驟在未開(kāi)電源開(kāi)關(guān)前，觀看表針是否指零，如不是零，可調(diào)整表頭上的螺絲，使表針指零。旋轉(zhuǎn)電極常數(shù)旋鈕Rw2，使電導(dǎo)率電極的補(bǔ)償刻度值與電極常數(shù)全都。將校正、測(cè)量開(kāi)關(guān)K2板至“校正”位置。接上電源線，翻開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，并預(yù)熱數(shù)分鐘〔待指示針完全穩(wěn)定下來(lái)為止〔30。調(diào)整“調(diào)正”器使電表度指示。然后將K2當(dāng)使用〔1〕-〔8〕300us/cmK3將量程選擇開(kāi)關(guān)K1扳到所需要的測(cè)量范圍。如預(yù)先不知被測(cè)乳化液的電導(dǎo)率的大小，應(yīng)先把其扳在最大電導(dǎo)率測(cè)量檔。然后逐檔下降，以防表針打彎。當(dāng)電橋到達(dá)平衡時(shí)讀取指針?biāo)甘镜目潭?，即為所測(cè)定時(shí)溫度下的電導(dǎo)率值。計(jì)算電導(dǎo)率〔us/cm〕=表盤讀數(shù)×量程倍數(shù)精度0-1000us/cm5%報(bào)告：取兩次測(cè)定的平均值作為報(bào)告值。留意事項(xiàng)〔1〕乳化液溫度接近20℃測(cè)量，否則應(yīng)將測(cè)量值乘溫度系數(shù)?！?〕電導(dǎo)率電極插入試液應(yīng)緩慢，以使電導(dǎo)池中完全布滿試樣，確定不能存在氣泡，1cm(3)每測(cè)定一個(gè)試樣之后都要用蒸餾水充分沖洗電導(dǎo)池。有油污可用二鉀苯或丙酮清洗后擦干。DDS-11A乳化液含油量乳化液含油量〔鹽酸破乳法〕適用范圍本方法適用于乳化液的含油量分析方法概要于乳化液中參與濃鹽鹽酸在95±3℃保溫兩個(gè)小時(shí)，冷卻至室溫即可讀取油層的百分含量。試劑與儀器試劑鹽酸：分析純儀器油分測(cè)定瓶：總?cè)萘?30ml100ml30ml，帶有刻度，其中0-50.2ml5-30ml0.5ml100ml吸耳球恒溫裝置一套；水浴或烘箱溫控精度：95±3℃。4100ml操作步驟將乳化液試樣充分搖勻，用移液管吸取100ml試樣于測(cè)定瓶中。10ml將測(cè)定瓶置于恒溫水浴鍋中或烘箱中，在95±3℃，保溫2小時(shí)。取出測(cè)定瓶，冷卻至室溫。讀出并記錄測(cè)定瓶中油相體積，以百分含量計(jì)。6〔按DIN51848-1〕用鹽分別的體積百分?jǐn)?shù)用鹽分別的體積百分?jǐn)?shù)重復(fù)性再現(xiàn)性～5～5～300.20.50.31.0報(bào)告取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的油含量。留意事項(xiàng)讀取分別油的毫升數(shù)時(shí)，不得超過(guò)±0.1ml。讀取分別油的毫升數(shù)時(shí)，必需減去水相和油相之間鐵皂和不溶材料局部。讀取總油含量時(shí)應(yīng)包括鐵皂和不溶材料局部。游離脂肪酸游離脂肪酸范圍溶劑的樣品。本方法在不適合用于深色樣品，否則樣品會(huì)掩蓋指示劑顏色的變化。概要重量的樣品被溶解于二甲苯和異丙醇。必需得到一種能被標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定的透亮的透亮溶液。定義酸值的樣品到粉紅色。為了避開(kāi)胺值引起的混淆，要求不使用胺值縮寫(xiě)A.N。4滴定管 一個(gè)50ml滴定管，分度0.1ml或更好。三角燒瓶—150ml刻度量筒—50100ml攪拌 磁性攪拌或玻璃棒天平 高分度；準(zhǔn)確到0.01或更好?；瘜W(xué)藥品異丙醇—分析純二甲苯—分析純5.30.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液---稱取5.611氫氧化鉀〔分析純〕并用蒸餾水在容量1000ml1).注1;KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈粉紅色.[C〔KOH〕]=〔G×1000〕/〔V×204.2〕mol/L式中中：G 鄰苯二甲酸氫鉀的重量V 氫氧化鉀溶液毫升數(shù)204.2 鄰苯二甲酸氫鈉的分子量5.41.0g100ml95%乙醇中。66.150ml2—3g0.01g。25ml50ml好的試驗(yàn)方法。5—100.1MCO2從空氣中溶解到溶液中；溶液顏色由無(wú)色到紅色表示到達(dá)終點(diǎn)。1577.1計(jì)算樣品酸值如下：酸值=〔A×C×56.11/2G〕%A——滴定樣品消耗的氫氧化鉀溶液的毫升數(shù)(ml)C——?dú)溲趸浫芤旱哪枬舛?mol/L)G——樣品重量(G)56.11——?dú)溲趸浀姆肿恿?.20.5%8數(shù)據(jù)的重復(fù)性和再現(xiàn)性〔R〕參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T264-83乳化液灰分乳化液灰分〔重量法〕適用范圍本方法適用于乳化液中灰分的測(cè)定。方法概要GB508殘?jiān)褵梁阒?。引重量法進(jìn)展測(cè)定乳化油的灰分。試劑和儀器1∶4電熱板或電爐高溫爐：能加熱到恒定775℃±25℃，用溫度調(diào)整器調(diào)整爐中溫度。瓷坩堝或瓷蒸發(fā)皿，50ml不銹鋼坩堝鉗枯燥器9取樣25預(yù)備工作將稀鹽酸〔1∶4〕注入瓷坩堝〔或瓷蒸發(fā)皿〕內(nèi)煮沸幾分鐘，775℃±25℃溫度下煅燒至少30分鐘取出在3300.0002重復(fù)進(jìn)展煅燒，冷卻及稱量，直至連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004克為止。625用一張定量濾紙疊兩折，卷成圓錐體，用尖刀把距尖端5—10毫升之頂端局部剪去〔放入坩堝內(nèi)，把卷成圓錐體的濾紙〔引火芯〕樣外表蓋住。引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒，試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)展到獲得干性炭化殘?jiān)鼮橹?，燃?0試樣燃燒后，將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中，在此溫度下保1.5—2330稱量，稱準(zhǔn)至0.0002克。再移入高溫爐中煅燒15分鐘。重復(fù)進(jìn)展煅燒，冷卻及稱量，直到0.0004計(jì)算公式：X=[〔G-G〕/V]×1062 1Gg1Gg2V—乳化液體積，ml精度二次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)16mg/L9取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的灰分。留意事項(xiàng)乳化液〔鐵含量—分光光度法〕因乳化液試樣中大局部是水，因此在加熱蒸發(fā)水份時(shí)，應(yīng)緩慢加熱，引防試樣濺出影響測(cè)定結(jié)果。乳化液〔鐵含量—分光光度法〕適用范圍本方法適用于乳化液中鐵含量的測(cè)定。方法概要PH2～9以鄰菲羅啉為顯色劑生成橙紅色絡(luò)合物[〔C12H8N2〕3Fe]2+510nm儀器和試劑儀器753WBI比色皿：1高溫爐：能在775±25℃保持恒溫，并能自動(dòng)把握。3.1.4容量瓶：50，100，1000ml。滴管微量滴定管：10ml，分度為0.05ml瓷坩堝：30ml，50ml移液管：5、10、25ml試劑鐵粉：基準(zhǔn)純鐵無(wú)水乙醇：分析純鄰菲羅啉：分析純，酸制成0.1%鄰菲羅啉乙醇溶液。鹽酸羥胺：分析純，配制成10%鹽酸羥胺水溶液。無(wú)水乙酸鈉：分析純，配制成30%的乙酸鈉水溶液。1：1雙氧水：分析純4;20ml預(yù)備工作鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備母液制備：0.1mgFe/ml稱取0.1000g純鐵于100ml的燒杯中參與25mlHc1+1，加熱使之完全溶解，加1—2ml雙氧水，然后移入1000ml容量瓶中，再參與〔1+1〕Hcl20ml，加蒸餾水稀釋至刻度，100mgFe/L。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：10ugFe/ml。5.1.110ml100ml試樣的處理20ml均勻的乳化液試樣于50ml5ml2—3min。250ml容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖均勻備用。6工作曲線的繪制650ml1，3，5，7，9ml,10ugFe/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。650ml2ml，10ml，0.1%鄰菲羅啉乙醇溶液10ml，加水稀釋到刻度，搖勻。試樣的測(cè)定5.210ml50ml10%2ml，乙酸—乙酸鈉10ml0.110ml1cm510nm定吸光度。利用分光光度計(jì)比色測(cè)定。將儀器顯示的濃度值乘以62.5，即為乳化液中實(shí)際的鐵含量，單位為mg/l。7重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)10mg/L。8取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)的算術(shù)值作為測(cè)定結(jié)果。乳化液乳化液E·S·I〔均化法〕適用范圍本方法適用于乳化液穩(wěn)定系數(shù)的測(cè)定。方法概要取均化后的上、下層乳化液各45ml，加濃鹽酸并加水稀釋至130ml，加熱破乳，讀取并計(jì)算上、下層分出油的體積數(shù)之比，即為E·S·I。儀器及試劑儀器3.1.11000ml，15000—18000/分。分液漏斗：500ml。130ml100ml30ml0—5ml0.2ml，5—30ml0.5ml。量筒：50ml，500ml。3.1.5100ml，500ml。試劑Hcl：分析純。4400ml操作步驟400ml1000ml15000—18000/分，30300ml500ml將分液漏斗置于漏斗架上，靜止4小時(shí)。45ml50ml〔1#〕內(nèi)。190毫升乳化液棄去。將分液漏斗沖擊中剩余的乳化液〔約65ml〕用手工搖勻。45ml50ml130ml〔2#〕內(nèi)。1#、2#10ml處。1#，2#95℃±3。1#、2V〔1#為下下層乳化液V〔2。上計(jì)算E·S·I=V/V下 上精度重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不得超過(guò)算術(shù)平均值的±0.05。報(bào)告取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的穩(wěn)定系數(shù)。留意事項(xiàng)對(duì)于半穩(wěn)定態(tài)N47所配制的乳化液均化后分液漏斗中靜置時(shí)間為2 小時(shí)。乳化液鐵皂〔重量法〕50℃，配制成濃度為乳化液鐵皂〔重量法〕適用范圍本方法適用于測(cè)定乳化液中的鐵皂含量。方法概要丁酮萃取乳化液中鐵皂，用以恒重的濾器過(guò)濾，被留在濾器上的物質(zhì)，即鐵皂。儀器及試劑儀器量筒：1000ml。分液漏斗：1000ml錐形玻璃漏斗烘箱枯燥器定量濾紙，中速〔31—60〕11cm。稱量瓶試劑丁酮：分析純。氯化鈉：分析純。44.1105—1101后蓋上蓋子放在枯燥器中冷卻30min，進(jìn)展稱量。稱準(zhǔn)至0.0002克，枯燥〔其次次枯燥時(shí)30min〕及稱量操作重復(fù)至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過(guò)0.0004操作步驟稱取乳化液300±5g于800ml30gNacl75℃。5.11000ml和扎制油分別，中間相為鐵皂。棄去水相，取中間相〔鐵皂〕于4.1預(yù)備好的濾紙中過(guò)濾，并用丁酮沖洗濾紙，直至濾紙上不沾有扎制油油跡，濾紙透亮無(wú)色為止。110±5℃0.0002g，操作同4.120.0004g。6鐵皂%=[〔G2-G1〕/W]×100%G1—過(guò)濾前濾紙+稱量瓶重量〔克〕G2—過(guò)濾后濾紙+稱量瓶+鐵皂重量〔克〕W—乳化液重量〔克〕7皂化值皂化值范圍本方法描述能用指示劑進(jìn)展滴定的淺色樣品的皂化值的測(cè)定方法。定義皂化值1概述作指示劑。干擾由于化合物中包含硫、磷、鹵素及其它元素在水解中消耗OH-或在滴定中消耗酸，此類化合物的影響都與皂化值有關(guān)。儀器0.01g三角燒瓶—200—300ml；磨口。玻璃珠或沸石移液管—25ml0.025ml冷凝管—直型冷凝管或球形冷凝管。加熱板—〔為了加熱三角燒瓶。50ml0.1ml60.5mol/L1000ml〔優(yōu)級(jí)純〕28g〔分析純〕小顆粒，在使用前過(guò)濾此氫氧化鉀乙醇溶液。0.5mol/L〔1〕1000ml40ml〔分析純〕注1：0.5mol/L270—300℃，枯燥到恒溫的基準(zhǔn)無(wú)水碳0.5g0.0002g。溶于80ml100.5mol/L2—3min，冷卻后連續(xù)滴定至酒紅色。[C〔Hcl〕]=〔G×2×1000〕/〔V×105.98〕mol/L式中：G—無(wú)水碳酸鈉的重量V—鹽酸溶液毫升數(shù)105.98—無(wú)水碳酸鈉的分子量異丙醇，分析純酚酞指示劑1.0g100ml95%乙醇中。甲基紅—溴甲酚綠指示劑。30.110.2%甲基紅乙醇溶液混合。7220.01g。2—3假設(shè)氫氧化鉀乙醇溶液不干凈，在使用前用濾紙過(guò)濾，過(guò)濾足夠的量以滿足樣品和空白試驗(yàn)。分別用移液管加25ml的氫氧化鉀溶液到每個(gè)燒瓶，用少量異丙醇沖洗磨口燒瓶?jī)?nèi)壁，避開(kāi)氫氧化鉀成份殘留在壁上。放冷凝管在每個(gè)燒瓶上并在加熱板上沸騰回流30min，并從加熱板上移走冷凝管+磨口燒瓶。當(dāng)冷凝管照舊被安裝在磨口燒瓶上，馬上用50ml異丙醇沖洗，使其加到燒瓶?jī)?nèi)部。5—10用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在連續(xù)和緩的晃動(dòng)下滴定顏色從紅色到樣品原來(lái)的顏色作為終點(diǎn)到達(dá)。計(jì)算樣品的皂化值計(jì)算如下：〔A-〕×56.11/DmgKOH/g式