儀器分析復習題及答案

一、選擇題：

儀器分析復習題對于以下關于1.0molL-1CuSO4溶液的陳述，哪些是正確的？ A轉(zhuǎn)變?nèi)肷涔獠ㄩL，ε亦轉(zhuǎn)變 B.向該溶液中通NH3時，ε不變C.該溶液的酸度不同時，ε相等 D.轉(zhuǎn)變?nèi)肷涔獠ㄩL，ε不變分子光譜是由于 B 而產(chǎn)生的。電子的放射電子相對于原子核的運動以及核間相對位移引起的振動和轉(zhuǎn)動質(zhì)子的運動離子的運動在分光光度法中，運用朗伯－比爾定律進展定量分析時承受的入射光為 B白光 B.單色光C.可見光 D.紫外光溶劑對電子光譜的影響較為簡潔，轉(zhuǎn)變?nèi)軇┑臉O性 B不會引起吸取帶外形的變化會使吸取帶的最大吸取波長發(fā)生變化精細構(gòu)造并不消逝對測定影響不大光學分析法中使用到電磁波譜，其中可見光的波長范圍約為 BA.10～400nm B.400～750nmC.0.75～2.5mm D.0.1～100cm.共振線是具有 B 的譜線激發(fā)電位 B.最低激發(fā)電位C.最高激發(fā)電位 D.最高激發(fā)能量波數(shù)(σ)是指 A每厘米內(nèi)波的振動次數(shù) B.相鄰兩個波峰或波谷間的距離C.每秒鐘內(nèi)振動的次數(shù) D.一個電子通過1V電壓降時具有的能量以下羰基化合物中C＝O伸縮振動頻率最高的是 CRCOR’ B.RCOClC.RCOF D.RCOBr原子放射光譜法是一種成分分析方法，可對約70種元素(包括金屬及非金屬元素)進展分析，這種方法常用于 D定性 B.半定量C.定量 D.定性、半定量及定量下面幾種常用的激發(fā)光源中，激發(fā)溫度最高的是 C直流電弧 B.溝通電弧C.電火花 D.高頻電感耦合等離子體下面幾種常用的激發(fā)光源中，分析的線性范圍最大的是 D直流電弧 B.溝通電弧C.電火花 D.高頻電感耦合等離子體當不考慮光源的影響時，以下元素中放射光譜譜線最為簡潔的是 DK B.CaC.Zn D.Fe帶光譜是由以下哪一種狀況產(chǎn)生的? B炎熱的固體 B.受激分子C.受激原子 D.單原子離子以下哪種儀器可用于合金的定性、半定量全分析測定 B折光儀 B.原子放射光譜儀C.紅外光譜儀 D.電子顯微鏡原子放射光譜是由以下哪種躍遷產(chǎn)生的？ D輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā) B.輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā)C.電熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā) D.電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)H2O在紅外光譜中消滅的吸取峰數(shù)目為 A3 B.4C.5 D.2在原子吸取分析的理論中，用峰值吸取代替積分吸取的根本條件之一是 A光源放射線的半寬度要比吸取線的半寬度小得多光源放射線的半寬度要與吸取線的半寬度相當吸取線的半寬度要比光源放射線的半寬度小得多單色器能區(qū)分動身射譜線，即單色器必需有很高的區(qū)分率空心陰極燈中對放射線半寬度影響最大的因素是 D陰極材料 B.陽極材料C.內(nèi)充氣體 D.燈電流能在近紫外光區(qū)產(chǎn)生吸取峰的電子躍遷為 Dn—σ* B.σ—σ*C.π—π* D.n—π*以下分子中，不能產(chǎn)生紅外吸取的是 DCO2 B.H2OC.SO2 D.H2以下哪些因素影響有色協(xié)作物的摩爾吸光系數(shù)？ A入射波長 B.待測溶液濃度C.光源強度 D.吸取池厚度以下化學鍵的伸縮振動所產(chǎn)生的吸取峰波數(shù)最大的是 DC=O B.C-HC.C=C D.O-H可以消退原子吸取法中的物理干擾的方法是 D參與釋放劑 B.參與保護劑C.扣除背景 D.承受標準參與法以下哪種原子熒光是反斯托克斯熒光？ A鉻原子吸取359.35nm，放射357.87nm鉛原子吸取283.31nm，放射283.31nm鉛原子吸取283.31nm，放射405.78nm鉈原子吸取377.55nm，放射535.05nm與火焰原子吸取法相比，無火焰原子吸取法的重要優(yōu)點為 B譜線干擾小 B.試樣用量少C.背景干擾小 D.重現(xiàn)性好紅外光可引起物質(zhì)能級躍遷的類型有 C分子的電子能級的躍遷，振動能級的躍遷，轉(zhuǎn)動能級的躍遷分子內(nèi)層電子能級的躍遷分子振動能級及轉(zhuǎn)動能級的躍遷分子轉(zhuǎn)動能級的躍遷紅外光譜法中的紅外吸取帶的波長位置與吸取譜帶的強度，可以用來 A鑒定未知物的構(gòu)造組成或確定其化學基團及進展定量分析與純度鑒定確定配位數(shù)爭論化學位移爭論溶劑效應分子軌道中電子躍遷對應的電磁波譜區(qū)為 CX射線區(qū) B.紫外區(qū)C.紫外和可見區(qū) D.紅外區(qū)物質(zhì)的紫外-可見吸取光譜的產(chǎn)生是由于 C分子的振動 B.分子的轉(zhuǎn)動C.原子核外層電子的躍遷 D.原子核內(nèi)層電子的躍遷熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸取光度法的靈敏度 A高 B.低C.相當 D.不愿定誰高誰低礦石粉末的定性分析，一般選用以下哪種光源為好 B溝通電弧 B.直流電弧C.高壓火花 D.等離子體光源在光學分析法中，承受硅碳棒作光源的是 D原子光譜 B.分子光譜C.可見分子光譜 D.紅外光譜用原子放射光譜法測定排放污水中含量為x%～10-6%的十種元素時應中選擇的光源為 D直流電弧光源 B.溝通電弧光源C.火花光源 D.ICP空心陰極燈中對放射線寬度影響最大的因素是 C陰極材料 B.填充氣體C.燈電流 D.陽極材料可以概括三種原子光譜〔吸取、放射、熒光〕產(chǎn)生氣理的是 C輻射能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生放射光譜輻射能量使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷輻射能量與氣態(tài)原子外層電子相互作用輻射能量使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷原子放射譜線的自吸現(xiàn)象是基于 D不同粒子的碰撞 B.外部磁場的作用C.外部電場的作用 D.同類原子的作用光學分析法主要依據(jù)物質(zhì)放射吸取電磁輻射以及物質(zhì)與電磁輻射的相互作用來進展分析的。電磁輻射〔電磁波〕按其波長可分為不同區(qū)域，其中中紅外區(qū)波長為 BA.12820~4000cm-1 B.4000~200cm-1C.200~33cm-1 D.33~10cm-1以下哪種方法是由外層電子躍遷引起的？ A原子放射光譜和紫外吸取光譜 B.原子放射光譜和核磁共振譜紅外光譜和Raman光譜 D.原子光譜和分子光譜以下兩種方法同屬于吸取光譜的是 D原子放射光譜和紫外吸取光譜 B.原子放射光譜和紅外光譜C.紅外光譜和質(zhì)譜 D.原子吸取光譜和核磁共振譜紫外-可見吸取光譜曲線呈高斯分布的是 C多普勒變寬 B.自吸現(xiàn)象C.分子吸取特征 D.原子吸取特征以下哪兩種光源同是線光源 CW燈和空心陰極燈 B.氘燈和Nernst燈C.激光和空心陰極燈 D.ICP光源和硅碳棒雙波長分光光度計和單波長分光光度計的主要區(qū)分是 D光源的個數(shù) B.單色器的個數(shù)C.吸取池的個數(shù) D.單色器和吸取池的個數(shù)雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其突出優(yōu)點是 D可以擴大波長的應用范圍可以承受快速響應的檢測系統(tǒng)可以抵消吸取池所帶來的誤差可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差銳線光源的作用是 B放射出連續(xù)光譜，供待測元素原子蒸氣吸取產(chǎn)生波長范圍很窄的共振放射線，供待測元素原子蒸氣吸取產(chǎn)生波長范圍很窄的共振吸取線，供待測元素原子蒸氣吸取照耀待測元素原子蒸氣，有利于原子化作用空心陰極燈為以下哪種分析方法的光源 D原子熒光法 B.紫外-可見吸取光譜法C.原子放射光譜法 D.原子吸取光譜法下面哪一種電子能級躍遷需要的能量最高? DA.→* B.n→*C.→* D.n→*分析線和內(nèi)標線符合均稱線對的元素應當是 D波長接近 B.揮發(fā)率相近C.激發(fā)溫度一樣 D.激發(fā)電位和電離電位相近在放射光譜中進展譜線檢查時通常實行與標準光譜比較的方法來確定譜線位置通常作為標準的是 A鐵譜 B.銅譜C.碳譜 D.氫譜火焰原子吸取法、石墨爐原子吸取及氫化物原子吸取法，它們的主要區(qū)分在于 D所依據(jù)的原子吸取原理不同 B.所承受的光源不同C.所利用的分光系統(tǒng)不同 D.所承受的原子化方式不同在原子吸取分析中光源的作用是 C供給式樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量 B.產(chǎn)生紫外光C.放射待測元素的特征譜線 D.產(chǎn)生具有確定波長范圍的連續(xù)光譜不能承受原子放射光譜分析的物質(zhì)是 C堿金屬和堿土金屬 B.稀土金屬C.有機物和大局部的非金屬元素 D.過渡金屬原子化器的作用是 C將待測元素溶液吸噴到火焰中 B.產(chǎn)生足夠多的激發(fā)態(tài)原子C.將待測元素分子化合物轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子 D.吸取光源發(fā)出的特征譜線氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定 D堿金屬元素和稀土元素 B.堿金屬和堿土金屬元素C.Hg和As D.As和Hg在放射光譜中，光源的作用是 BA.放射出待測元素的特征光譜B.將試樣蒸發(fā)、離解、原子化、激發(fā)，產(chǎn)生光輻射C.供給儀器照明D.輻射出試樣的連續(xù)光譜原子吸取譜線的多普勒變寬是由于 B原子在激發(fā)態(tài)的停留時間 B.原子的熱運動C.原子與其它粒子的碰撞 D.原子與同類原子的碰撞兩組分在同一固定相上分別的可能性與哪個因素無關？ A檢測器靈敏度的凹凸 B.選擇性的大小C.安排次數(shù)的多少 D.安排系數(shù)之差的大小在其它色譜條件不變時，假設使理論塔板數(shù)增加3倍，對兩個格外接近峰的分別度是A增加1倍 B.增加3倍C.增加4倍 D.增加1.7倍色譜分析中，要求兩組分到達基線分別，分別度應是 DA.R≥0.1 B.R≥0.7C.R≥1 D.R≥1.5某色譜峰峰底寬為50秒，保存時間為50分鐘，則該柱子的理論塔板數(shù)為 AA.57600 B.19944C.10196 D.230400假設試樣中各組分無法全部出峰或只要定量測定試樣中某幾個組分量分析方法中哪一種為宜？ C歸一化法 B.外標法C.內(nèi)標法 D.標準工作曲線法在柱溫確定時，要使相對保存值增加，可以實行 C更細的載體 B.最正確線速C.高選擇性固定相 D.增加柱長當載氣流速遠大于最正確流速時，為了提高柱效，適宜的載氣為 B摩爾質(zhì)量大的氣體 B.摩爾質(zhì)量小的氣體C.中等摩爾質(zhì)量的氣體 D.任何氣體均可在氣相色譜分析中，為了測定農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥的殘留量，應選用下述哪種檢測器?D熱導池 B.氫火焰離子化C.電子捕獲 D.火焰光度在液相色譜中，在以下條件中，提高柱效最有效的途徑是 A減小填料粒度 B.適當上升柱溫C.降低流淌相的流速 D.降低流淌相的粘度氣－液色譜中，對溶質(zhì)的保存體積幾乎沒有影響的因素是 A轉(zhuǎn)變載氣流速 B.增加柱溫C.轉(zhuǎn)變固定液的化學性質(zhì) D.增加固定液的量，從5%到10%某組分在一根1米長的色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊，調(diào)整保存時間為100秒，則半頂峰寬為 B 秒A.11.8 B.5.9C.23.6 D.47.2組分A和B的保存時間分別為16.40和17.63分鐘，峰底寬分別為1.11和1.21分鐘，則其分別度為 CA.0.96 B.1.54C.1.06 D.1.12A=0.08cm，B=0.15cm2s，C=0.03s，則最正確流速為 C cm/sA.4.48 B.9.96C.2.24 D.1.12在氣-液色譜系統(tǒng)中，被分別組分與固定液分子的類型越相像，它們之間 C作用力越小，保存值越小 B.作用力越小，保存值越大C.作用力越大，保存值越大 D.作用力越大，保存值越小一色譜柱長2米，總理論塔板數(shù)為1600。假設將色譜柱的長度增加到4m，理論塔板數(shù)應當為 AA.3200 B.1600C.800 D.400用氣相色譜法定性是依據(jù) D色譜峰面積 B.色譜峰高C.色譜峰寬度 D.保存時間用氣相色譜法定量通常依據(jù) A色譜峰面積 B.保存時間C.保存體積 D.相對保存值色譜法分別混合物的可能性打算于試樣混合物在固定相中 D 的差異沸點差 B.溫度差C.吸光度 D.安排系數(shù)進展色譜分析時，進樣時間過長會導致半峰寬 B沒有變化 B.變寬C.變窄 D.不成線性選擇固定液時，一般依據(jù) C 原則沸點凹凸 B.熔點凹凸C.相像相溶 D.化學穩(wěn)定性21的A調(diào)整保存值之比 B.死時間之比C.保存時間之比 D.保存體積之比GCK的大小，對于氣-固色譜法而言，各組分之間的分別是依據(jù)于D溶解力氣大小 B.沸點的凹凸C.熔點的凹凸 D.吸附力氣大小s”f”與以下哪個因素無關？D基準物 B.檢測器類型C.被測試樣 D.載氣流速氣相色譜的分別原理是利用不同組分在兩相間具有不同的D保存值 B.柱效C.安排系數(shù) D.分別度在氣相色譜分析中，為了測定微量含磷農(nóng)藥的含量，最適宜的檢測器為D熱導池 B.氫火焰離子化C.電子捕獲 D.火焰光度將純苯與組分i配成混合液，進展氣相色譜分析，測得當純苯注入量為0.435g時的峰面積為4.00cm2，組分i注入量為0.653g6.50cm2，當組分i以純苯為標準時，相對定量校正因子是CA.2.44 B.1.08C.0.924 D.0.462組分與固定液分子之間的作用力主要有D靜電力和誘導力 B.色散力C.氫鍵力 D.(1)、(2)和(3)在氣-液色譜分析中，組分與固定相間的相互作用主要表現(xiàn)為下述哪種過程? B吸附-脫附 B.溶解-揮發(fā)C.離子交換 D.空間排阻空間排斥色譜法的分別原理是 D安排平衡 B.吸附平衡C.離子交換平衡 D.滲透平衡假設在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分別度為0.68，假設要使它們完全分別，則柱長(m)至少應為 CA.0.5 B.2C.5 D.9應用GC方法來測定痕量硝基化合物，宜選用的檢測器為 C熱導池檢測器 B.氫火焰離子化檢測器C.電子捕獲檢測器 D.火焰光度檢測器載體填充的均勻程度主要影響 A渦流集中 B.分子集中C.氣相傳質(zhì)阻力 D.液相傳質(zhì)阻力2.分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基鉛三組分的樣品，其相對響應值與顯示的峰面積數(shù)據(jù)如下：組分二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛校正因子〔F〕1.000.6060.571峰面積〔cm2〕1.501.012.82請用歸一化法計算各組分的含量。解：W〔二氯乙烷〕/%=[1.00×1.50/〔1.00×1.50+0.606×1.01+0.571×2.82〕]×100=40.32%同理，W〔二溴乙烷〕/%=16.45%W〔四乙基鉛〕/%=43.28%m4.100110的兩組分，在相比〔β=Vs/V〕0.2的色譜柱上分別，假設m使分別度R=1.0R=1.5，又需多長色譜柱？〔設理論塔板高度0.65mm〕〔1兩組分的安排系數(shù)分別為1=1002=11β=sVm=0.，理論塔板高度H=0.65mm1sm1可求得安排比к1=K〔V/V〕=K×β=100×0.2=201sm1к2=K2〔Vs/V〕=K2×β=110×0.2=22mn1 k4k12選擇因子n1 k4k12R2得n=2116

=√n/4×〔1.1﹣1〕/1.1〕×22/(22+1)=1.0H=L/n得L=nH=2116×0.65×10-3=1.38m〔2〕由題意知，R=1.5時，√n/4×〔1.1﹣1〕/1.1〕×22/23=1.5R2 L1 1R2 L2 2

L=3.11m11.2米長的填充柱上，某兩種組分的保存時間分別為10min和13min，基線寬度均為3min1.5的分別度，所需要的柱長應為多少？R解：

n1 k4 n1 k4 k 12得R2/R2=n/n=L/L1 2 1 2 1 2由題意得R1=2(tR2–tR1)/(Y1+Y2)=1因此，L2=2×1.52=4.513.3.0米的色譜柱上，分別一個樣品的結(jié)果如以以下圖：18min18min14min1.0min(1)兩組分的調(diào)整保存時間)及(nn2計算色譜柱的有效塔板數(shù)n有及有效塔板高度H ；(3)兩組分的容量因子k1及k；(4)兩組分的分別度。效 有效 2解：(1)t’R(1)=14.0-1.0=13.0min；t’R(2)=18.0-1.0=17.0min(2)n有效=16(t’R(2)/Y2)2=16×(17/1.0)2=4624H =L/n有效

=3.0×103/4624=0.65mm(3)k1=t’R/tM=13.0/1.0=13；k2=t’R/tM=17.0/1.0=16(4)R=[tR2–tR1]/0.5(Y1+Y2)=(18.0-14.0)/1.0=4.015.用歸一化法測石油C8芳烴中各組分含量，各組分峰面積及定量校正因子Fw′如下：組分 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯mm2校正因子Fw′

150 92 170 1100.97 1.00 0.96 0.98試計算各組分的百分含量。解：乙苯%

1500.97 100%28.6%1500.97921.001700.961100.98對二甲苯

921.001500.97921.001700.961100.98

100%18.1%間二甲苯

1700.961500.97921.001700.961100.98

100%32.1%鄰二甲苯

1100.981500.97921.001700.961100.98

100%21.2%二、填空題：分子的能量主要為電子能、振動能、轉(zhuǎn)動能三項能量之和。和流淌相中的濃度比。在色譜分析中，分別度指相鄰兩個色譜峰保存值之差與兩峰底寬平均值之比。儀器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有標準曲線法、內(nèi)標法和標準參與法。CH3CONH2的不飽和度為1 。拉曼光譜圖的橫坐標為拉曼位移，核磁共振譜圖的橫坐標為化學位移。助色團指的是帶有非鍵電子對的基團，如，H 等〔舉2例即可；生色團指的是分子中可以吸取光子而產(chǎn)生電子躍遷的原子基團。紫外－可見吸取光譜產(chǎn)生于分子中價電子在電子能級間的躍遷的躍遷；紅外光譜產(chǎn)生于分子中振動能級的躍遷的躍遷；原子光譜產(chǎn)生于原子外層電子能級間的躍遷的躍遷。通常，可見分光光度計和紫外光度計的吸取池材料分別為玻璃和石英。色譜定量分析中常用的定量方法有外標法，內(nèi)標法，歸一化法三種。當樣品中組分A15.0min，組分B25.0min，而不被色譜柱保存的組分P流出2.0min〔1〕BA組分的相對保存值是1.77〔2〕A組分在柱中的容量因子是6.5〔3〕B組分在柱中的容量因子是11.5。在分光光度法中，以吸光度為縱坐標，以波長為橫坐標作圖濃度不同的同種溶液，在該種曲線中其最大吸取波長不變。假設在其他色譜條件不變的狀況下，固定相的用量增加一倍，樣品的調(diào)整保存時間會增大。GC用氣體作流淌相，又叫載氣。常用的載氣有H2，He，N2三種。氣相色譜檢測器可分為質(zhì)量型和濃度型兩類，屬于質(zhì)量型檢測器的有氫火焰離子化和火焰光度，屬于濃度型檢測器的有熱導池和電子捕獲。原子光譜的特征為線光譜，