2024屆五年高考化學(xué)真題分類訓(xùn)練：專題十六 化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究

第頁專題十六化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究題組一一、選擇題1.[2023浙江1月選考，3分]探究鐵及其化合物的性質(zhì)，下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是(D)實(shí)驗(yàn)方案現(xiàn)象結(jié)論A往FeCl2溶液中加入Zn短時(shí)間內(nèi)無明顯現(xiàn)象Fe2+的氧化能力比ZnB往Fe2SO43溶液中滴加KSCN溶液先變成血紅色后無明顯變化Fe3+與SCNC將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液溶液呈淺綠色食品脫氧劑樣品中沒有+3D向沸水中逐滴加5～6滴飽和FeCl溶液先變成紅褐色再析出沉淀Fe3+先水解得FeOH3[解析]往FeCl2溶液中加入Zn片，發(fā)生反應(yīng)Fe2++ZnFe+Zn2+，F(xiàn)e2+的氧化能力比Zn2+的強(qiáng)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；往Fe2SO43溶液中滴加KSCN溶液，發(fā)生反應(yīng)Fe3++3SCN??FeSCN3，溶液變血紅色，再加入少量K2SO4固體，對(duì)平衡無影響，故不能說明Fe3+與SCN?的反應(yīng)不可逆，B二、非選擇題2.[2022全國甲卷，15分]硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%（1）工業(yè)上常用芒硝Na2SO4?10H2O[解析]根據(jù)題干信息可知反應(yīng)方程式為Na2SO（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是粗品含有難溶于乙醇的煤灰、重金屬硫化物等固體，有“沸石”作用?；亓鲿r(shí)，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過高，可采取的措施是[解析]回流前無需加入沸石，說明有物質(zhì)可以代替沸石，由題干信息可知，粗品中含有煤灰、重金屬硫化物等固體，具有“沸石”的作用?；亓鲿r(shí)，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3（3）回流時(shí)間不宜過長，原因是防止Na2S被氧化?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴，正確的順序?yàn)镈A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②[解析]回流時(shí)間不宜過長，原因是避免Na2S（4）該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是防止液體沿?zé)瓋?nèi)壁流下過程中與空氣接觸使Na2S被氧化。熱過濾除去的雜質(zhì)為煤灰、重金屬硫化物。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是[解析]該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是防止液體沿?zé)瓋?nèi)壁流下過程中與空氣接觸使Na2S（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量常溫下的乙醇洗滌，干燥，得到Na2S?[解析]濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量常溫下的乙醇(Na2S的溶解少、損失少)洗滌，干燥后，得到3.[2021河北，14分]化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3,進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3回答下列問題：（1）從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3,正確的連接順序是aefbcd（按氣流方向，用小寫字母表示）。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒎忠郝┒飞喜坎Ａ系陌疾叟c分液漏斗上口頸部的小孔對(duì)齊[解析]制備NaHCO3的原理是向飽和氨鹽水中通入CO2，A為CO2的發(fā)生裝置，制得的CO2中含有H2O、HCl，通過D除去HCl，再通過B制備NaHCO3，最后用C吸收逸出的NH3（2）B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是增大飽和氨鹽水和CO2的接觸面積，增加CO2[解析]B中使用霧化裝置，可以增大飽和氨鹽水和CO2的接觸面積，增加CO2（3）生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaCl+NH[解析]生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaCl+NH（4）反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2,Na2O2增重0.14g[解析]根據(jù)2NaHCO3△Na2CO3+H2O+CO2↑、2Na2O2+2②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCls+NH4Claq→NaClaq+NH4Cls過程。為使[解析]根據(jù)NaCl和NH4Cl的溶解度曲線可知，NH4Cl的溶解度受溫度影響較大，而NaCl（5）無水Na2CO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度。稱量前，若無水Na2A.偏高 B.偏低 C.不變[解析]若無水Na2CO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，消耗的4.[2020山東，12分]某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4已知：錳酸鉀K2MnO3MnO回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下；裝置C中的試劑為NaOH溶液；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為CaClO[解析]裝置A中a的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸能夠順利滴下。該實(shí)驗(yàn)過程中有毒性較大的氯氣參與反應(yīng)，故裝置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒氣體氯氣，防止其逸出污染空氣。酸性條件下，ClO?與Cl?發(fā)生氧化還原反應(yīng)（歸中反應(yīng)）生成氯氣，故裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式是（2）上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶[解析]鹽酸具有揮發(fā)性，則用濃鹽酸制備的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，該雜質(zhì)進(jìn)入裝置B中會(huì)使溶液堿性減弱，而溶液堿性減弱時(shí)MnO42?易發(fā)生歧化反應(yīng)生成MnO4?和MnO2,又HCl還可還原裝置B中生成的KMnO4，導(dǎo)致產(chǎn)物損失，改進(jìn)的方法是在裝置A和裝置B（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入酸式（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnOA.15.00mLB.35.00C.大于35.00mLD.小于15.00[解析]KMnO4具有強(qiáng)氧化性，可腐蝕橡膠管，因此KMnO4溶液應(yīng)采用酸式滴定管盛裝。滴定管的構(gòu)造特點(diǎn)是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度線下仍然存在一定容積，因此滴定管起始讀數(shù)為15.00mL時(shí)，滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積大于35.00mL（即50.00（4）某FeC2O4?2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為FeⅠ.稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol?L?1的KMnO4Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且樣品中所含H2C2O4下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是B、D（填標(biāo)號(hào)）。A.V1VB.V1V2越大，樣品中C.若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中FeD.若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe[解析]設(shè)FeC2O4?2H2O、Fe2C2O43、H2C2O4?2H2O的物質(zhì)的量分別為x、y、z，則由實(shí)驗(yàn)步驟Ⅰ和實(shí)驗(yàn)步驟Ⅱ反應(yīng)過程中得失電子守恒可列等式：3x/5+6y/5+2z/5=cV1×10?3mol①、x/5+2y/5=cV2×10?3mol②,聯(lián)立①②兩式，解得z=52c題組二1.[2022全國乙卷，14分]二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀K2[CuⅠ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOHⅡ.向草酸H2C2O4溶液中加入適量K2CO3Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）由CuSO4?5H2O[解析]由CuSO4?5H2O配制Ⅰ中的（2）長期存放的CuSO4?5H[解析]長期存放的CuSO4?5H2（3）Ⅰ中的黑色沉淀是CuO（寫化學(xué)式）。[解析]Ⅰ中取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色CuOH2沉淀。加熱，CuOH2（4）Ⅱ中原料配比為nH2C2O[解析]根據(jù)Ⅱ中原料配比為nH2C2O（5）Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3[解析]Ⅱ中反應(yīng)生成CO2，產(chǎn)生CO2過快易引起噴濺，為避免CO2產(chǎn)生過快，應(yīng)采取分批加入（6）Ⅲ中應(yīng)采用水浴進(jìn)行加熱。[解析]Ⅲ中將混合溶液加熱至80～85（7）Ⅳ中“一系列操作”包括冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。[解析]Ⅳ中“將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體”，“一系列操作”在“加熱濃縮”與“干燥”之間，故“一系列操作”包括冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。2.[2021全國乙卷，14分]氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在cⅡ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2OⅣ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是滴液漏斗、三頸燒瓶，儀器b的進(jìn)水口是d（填字母）。[解析]結(jié)合題圖裝置可知儀器a、c分別為滴液漏斗和三頸燒瓶。儀器b為球形冷凝管，為使冷卻水充滿冷凝管，需從d口進(jìn)水，e口出水。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是防止反應(yīng)過快，降低KMnO4[解析]結(jié)合步驟Ⅰ可知，KMnO4粉末與石墨粉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，分批緩慢加入KMnO4粉末，并將三頸燒瓶置于冰水浴中降溫，能防止反應(yīng)過快，降低KMnO（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是加熱溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫。[解析]步驟Ⅱ中加熱溫度為98℃（4）步驟Ⅲ中，H2O2的作用是2[解析]結(jié)合步驟Ⅲ的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知加入的H2O2用于除去過量的KMnO4（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在SO42?來判斷。檢測(cè)的方法是取少量洗出液，滴加BaCl[解析]檢驗(yàn)洗出液中是否含有SO42?時(shí)，可取少量洗出液，滴加（6）步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來判斷Cl?是否洗凈，其理由是H+與OH?、Cl?電荷平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為[解析]步驟Ⅴ中用蒸餾水洗滌沉淀時(shí)，洗滌液中H+與OH?、Cl?電荷平衡，當(dāng)洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl?已洗凈，故實(shí)驗(yàn)可用pH3.[2021山東，13分]六氯化鎢WCl6可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢WO3還原為金屬鎢W（1）檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是排除裝置中空氣；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為直形冷凝管，證明WO[解析]由題意知，需通入H2還原WO3，故檢查裝置氣密性并加入WO3，先通N2的目的是排除裝置中空氣，防止通入H2加熱時(shí)發(fā)生爆炸。儀器A的名稱為直形冷凝管。根據(jù)WO3+3（2）WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為:①冷卻，停止通H2;②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……;⑤加熱，通Cl2堿石灰的作用是吸收Cl2；防止水蒸氣進(jìn)入；操作④是通入N2，目的是排除裝置中的H[解析]根據(jù)WCl6極易水解及Cl2有毒，知在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，可防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，同時(shí)吸收尾氣Cl2。操作④為通入N2，目的是排除裝置中H2，防止通Cl（3）利用碘量法測(cè)定WCl6①稱量：將足量CS2（易揮發(fā)）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g;再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g[解析]1分鐘內(nèi)揮發(fā)的CS2的質(zhì)量為m1?m2②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4,通過IO3?離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO42?+BaIO32BaWO4+2滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L?1的Na2S2O3溶液VmL稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將不變（填“偏大”“偏小”或“不變”）,樣品中[解析]根據(jù)滴定原理，可得關(guān)系式：WCl6～Na2WO4～2IO3?～6I2～12S2O32?，則nWCl6=4.[2020全國卷Ⅲ，14分]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用如圖裝置（部分裝置省略）制備KClO3和NaClO回答下列問題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是圓底燒瓶，a中的試劑為飽和食鹽水[解析]由裝置圖可知，盛放MnO2粉末的儀器是圓底燒瓶；濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應(yīng)制取氯氣，制取的氯氣中會(huì)混有雜質(zhì)氯化氫和水蒸氣，a（2）b中采用的加熱方式是水浴加熱。c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是Cl2+2OH?ClO[解析]b中采用的加熱方式是水浴加熱。c中氯氣與冷的氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，離子方程式為Cl2+（3）d的作用是吸收尾氣Cl2，可選用試劑ACA.Na2S B.NaCl C.CaOH2[解析]氯氣有毒，能污染空氣，反應(yīng)完剩余的氯氣要進(jìn)行尾氣吸收，d的作用是吸收尾氣Cl2。Cl2可和Na2S發(fā)生反應(yīng)Cl2+Na2S2NaCl+S↓，故可用Na2S溶液吸收Cl2，A項(xiàng)正確；氯氣與氯化鈉不反應(yīng)且氯氣在氯化鈉溶液中的溶解度很小，不能用氯化鈉溶液吸收氯氣，B項(xiàng)錯(cuò)誤；Cl2可和CaOH2濁液發(fā)生反應(yīng)2Cl2+（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，過濾，少量（冷）水洗滌，干燥，得到KClO3[解析]冷卻結(jié)晶后要進(jìn)行過濾，使晶體和液體分離，過濾得到的晶體要用少量冷水洗滌，防止氯酸鉀溶解損失，洗滌后干燥就得到氯酸鉀晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力[解析]2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣f明發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，碘離子被氧化成單質(zhì)碘，單質(zhì)碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一還原劑KI和不同氧化劑作用，氯酸鉀不與KI反應(yīng)，次氯酸鈉能與KI反應(yīng)，說明氧化性氯酸鉀小于次氯酸鈉?！炯记牲c(diǎn)撥】（1）用水洗滌的目的：除去附著在固體表面的可溶性雜質(zhì)。（2）冷水洗滌的目的：洗去固體表面的雜質(zhì)離子并減少被洗滌物質(zhì)的溶解，減少其在洗滌過程中的溶解損耗。（3）乙醇洗滌的目的：①減少固體的溶解損失；②除去固體表面吸咐的雜質(zhì)；③乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體快速干燥。題組三1.[2023新課標(biāo)卷，14分]實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0g安息香,加熱回流45～③加入50mL④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g回答下列問題:（1）儀器A中應(yīng)加入油（填“水”或“油”）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。[解析]水浴加熱的溫度范圍為0～100℃，油浴加熱的溫度范圍為100～260（2）儀器B的名稱是球形冷凝管；冷卻水應(yīng)從a（填“a”或“b”）口通入。[解析]儀器B的名稱為球形冷凝管，冷卻水應(yīng)從下口進(jìn)上口出。（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是防止沸騰時(shí)加入安息香固體引起暴沸。[解析]在液體沸騰時(shí)加入固體會(huì)引起暴沸，由安息香熔點(diǎn)可知其室溫下為固體，故待沸騰平息后加入安息香，目的是防止沸騰時(shí)加入安息香固體引起暴沸。（4）在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為FeCl2;某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3[解析]FeCl3作氧化劑，安息香和FeCl3反應(yīng)生成二苯乙二酮，F(xiàn)eCl3被還原為（5）本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止FeCl3水解[解析]FeCl3易水解，乙酸還可以防止Fe3（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量a洗滌的方法除去（填標(biāo)號(hào)）。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇[解析]安息香難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量熱水洗滌的方法除去。（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于b（填標(biāo)號(hào)）。a.85[解析]該實(shí)驗(yàn)的理論產(chǎn)量為2.0g×210212≈2g，實(shí)際產(chǎn)量是2.[2021北京，10分]某小組實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證“Ag++（1）實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)Ⅰ.將0.0100mol?L?1Ag2SO4實(shí)驗(yàn)Ⅱ.向少量Ag粉中加入0.0100mol?L?1Fe①?、裰谐恋?，加入濃硝酸，證實(shí)沉淀為Ag?，F(xiàn)象是灰黑色固體溶解，產(chǎn)生紅棕色氣體。[解析]由于Ag能與濃硝酸發(fā)生反應(yīng)Ag+2HNO3濃AgNO②Ⅱ中溶液選用Fe2SO43，不選用FeNO33的原因是防止酸性條件下，綜合上述實(shí)驗(yàn)，證實(shí)“Ag++[解析]由于酸性條件下，NO3?能氧化Fe2+③小組同學(xué)采用電化學(xué)裝置從平衡移動(dòng)角度進(jìn)行驗(yàn)證。補(bǔ)全電化學(xué)裝置示意圖，寫出操作及現(xiàn)象操作及現(xiàn)象：閉合開關(guān)K，觀察到電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)后歸零，往左側(cè)燒杯中滴加較濃的Fe2SO43或鉑/石墨電極FeSO4溶液或Fe2SO43溶液或二者的混合溶液[解析]由題圖可知，利用原電池原理證明反應(yīng)Fe2++Ag+?Ag↓+Fe3+為可逆反應(yīng)，兩電極反應(yīng)分別為Fe2+?e??Fe3+，Ag++e??Ag↓，故另一個(gè)電極必須是與Fe3+不反應(yīng)的材料，可用石墨或者鉑電極，左側(cè)燒杯中電解質(zhì)溶液必須含有Fe3+或者Fe2+，可采用FeSO4或（2）測(cè)定平衡常數(shù)實(shí)驗(yàn)Ⅲ.一定溫度下，待實(shí)驗(yàn)Ⅰ中反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)，取vmL上層清液，用c1mol?L?1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+資料：Ag+Fe3①滴定過程中Fe3+的作用是[解析]根據(jù)已知信息可知，當(dāng)溶液中Ag+完全反應(yīng)后，F(xiàn)e3+才能發(fā)生反應(yīng)并呈現(xiàn)出特殊顏色，故②測(cè)得平衡常數(shù)K=0.01?[解析]根據(jù)滴定實(shí)驗(yàn)可得上層清液中cAg+=c1v1vmol?L?1，則與Fe2+反應(yīng)的Ag+為0.01?c1v1（3）思考問題①取實(shí)驗(yàn)Ⅰ的濁液測(cè)定cAg+，會(huì)使所測(cè)K值[解析]若取實(shí)驗(yàn)Ⅰ所得濁液測(cè)定Ag+濃度，則Ag+與SCN?反應(yīng)導(dǎo)致Fe2++Ag+?Fe3②不用實(shí)驗(yàn)Ⅱ中清液測(cè)定K的原因是Ag完全反應(yīng)，無法判斷體系是否達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)。[解析]實(shí)驗(yàn)Ⅱ中Ag完全溶解，無法判斷體系是否達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)，故不用實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得清液測(cè)定K。3.[2020天津，17分]為測(cè)定CuSO4Ⅰ.甲方案實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4實(shí)驗(yàn)步驟：（1）判斷SO42?沉淀完全的操作為向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl[解析]加入BaCl2溶液后，若SO42?已經(jīng)完全沉淀，則向上層清液中繼續(xù)加入BaCl2溶液時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生新的沉淀，故相應(yīng)的檢驗(yàn)方法是向上層清液中加入BaCl（2）步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為AgNO3溶液[解析]BaSO4沉淀中所含有的雜質(zhì)為Cu2+、Cl?，可用AgNO3（3）步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為坩堝。[解析]灼燒固體時(shí)通常在坩堝中進(jìn)行。（4）固體質(zhì)量為wg，則cCuSO4=40w[解析]wgBaSO4的物質(zhì)的量是w233mol，由“SO42?（5）若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得cCuSO4[解析]由于燒杯內(nèi)壁會(huì)沾有一定量BaSO4，因此若不洗滌燒杯，會(huì)導(dǎo)致BaSO4損失，由此計(jì)算出的CuSO4的量少于理論值，從而導(dǎo)致測(cè)量出的Ⅱ.乙方案實(shí)驗(yàn)原理：Zn+CuSOZn+H實(shí)驗(yàn)步驟：①按如圖安裝裝置（夾持儀器略去）②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)（6）步驟②為檢查裝置氣密性。[解析]由于實(shí)驗(yàn)涉及氣體，故裝置連接好后應(yīng)檢查裝置的氣密性。（7）步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是b（填序號(hào)）。a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響[解析]由于氣體密度受溫度影響，故要想準(zhǔn)確測(cè)量氫氣的體積，必須保證反應(yīng)前后體系溫度相等，故答案為b。（8）Zn粉質(zhì)量為ag，若測(cè)得H2體積為bmL，已知實(shí)驗(yàn)條件下ρH2=dg?L[解析]消耗的鋅的物質(zhì)的量為a65mol，生成的nH2=bd×10?32mol，因此與（9）若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得cCuSO4[解析]當(dāng)E管液面高于D管時(shí)，說明C、D中氣體壓強(qiáng)大于大氣壓，這樣測(cè)量出的氣體體積值偏小，由cCuSO4的計(jì)算表達(dá)式知測(cè)量出的c（10）是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：否[解析]由于MgSO4不能與鋅反應(yīng)，故不能用此方法測(cè)定MgSO4題組四1.[2023湖南，14分]金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1:雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下（夾持裝置和攪拌裝置略）。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2回答下列問題:（1）操作a中,反應(yīng)的離子方程式是2Al+2[解析]結(jié)合圖示流程可知，操作a為用NaOH溶液處理Ni/Al合金，Al和NaOH溶液反應(yīng)生成NaAlO2和H2，離子方程式為2（2）操作d中,判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是向最后一次水洗液中加入酚酞，不變紅;[解析]水洗的上一步是堿洗，若雷尼Ni被水洗凈，則最后一次水洗液中不含堿，加入酚酞溶液不變紅。（3）操作e中,下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是C;A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷[解析]根據(jù)題中信息可知，雷尼Ni被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，故不能選丙酮，否則會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，又因?yàn)猷徬趸桨吩跇O性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)進(jìn)行，而CCl4（4）向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示;發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí),集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為B[解析]根據(jù)向集氣管中通入H2時(shí)三通閥的孔路位置，可確定集氣管向裝置Ⅱ中供氣時(shí)，應(yīng)保證下側(cè)、右側(cè)孔路通氣，故B（5）儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；（6）反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是排除空氣產(chǎn)生的干擾[解析]為了排除裝置中空氣產(chǎn)生的干擾，反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時(shí)間N2（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,可能導(dǎo)致的后果是雷尼Ni堵塞導(dǎo)管；[解析]三頸瓶N中為雷尼Ni的懸浮液，若將導(dǎo)氣管插入液面下，雷尼Ni會(huì)堵塞導(dǎo)管。（8）判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是水準(zhǔn)瓶中液面不再發(fā)生變化。[解析]氫化反應(yīng)完全時(shí)，裝置Ⅱ中不再消耗H22.[2023遼寧，13分]2?噻吩乙醇MrⅠ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60gⅡ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mLⅢ.制噻吩乙醇鈉。降溫至?10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4,靜置，過濾,對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g回答下列問題:（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇c。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨[解析]該實(shí)驗(yàn)條件下，乙醇、水、液氨均會(huì)與Na反應(yīng)，而步驟Ⅰ的目的是熔化鈉，故液體A應(yīng)選甲苯。（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵。[解析]吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵，而噻吩分子間只有范德華力，故噻吩沸點(diǎn)低于吡咯。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。[解析]根據(jù)題目信息及原子守恒可知，步驟Ⅱ中噻吩和Na反應(yīng)生成噻吩鈉和。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是分批、多次加入。[解析]為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，應(yīng)控制投料量和投料速度，可分批、多次加入試劑。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是與2?噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生的OH?[解析]2?噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生2?噻吩乙醇和NaOH，用鹽酸調(diào)節(jié)pH可中和NaOH（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗（填名稱）;無水MgSO4的作用為吸收水分[解析]步驟Ⅴ涉及的操作有過濾、蒸餾，過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，蒸餾需要用的裝置（夾持、加熱儀器略去）是溫度計(jì)、蒸餾燒瓶、直形冷凝管、牛角管和錐形瓶，故無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。無水MgSO4（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為70.0%（用Na計(jì)算，精確至0.1%[解析]由反應(yīng)關(guān)系可知：1mol鈉～1mol2?噻吩乙醇，4.60gNa是0.2mol，則理論產(chǎn)量為0.2mol×3.[2020全國卷Ⅰ，15分]為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉栴}：（1）由FeSO4?7H2O[解析]利用固體配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)需要用托盤天平稱量固體，用燒杯溶解固體，用量筒量取蒸餾水。（2）電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率u∞應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇KCl陽離子u∞陰離子u∞Li+4.07HCO34.61Na+5.19NO37.40Ca26.59Cl?7.91K+7.62SO48.27[解析]根據(jù)鹽橋中陰、陽離子不能參與反應(yīng)，及Fe3++3HCO3?FeOH3↓+3CO2↑、Ca2++SO42?CaSO（3）電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進(jìn)入石墨電極溶液中。[解析]電子由負(fù)極流向正極，結(jié)合電子由鐵電極流向石墨電極，可知鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極。鹽橋中的陽離子流向正極（石墨電極）溶液中。（4）電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中cFe2+增加了0.02mol?L?1。石墨電極上未見Fe[解析]由題意知負(fù)極反應(yīng)為Fe?2e?Fe2+，正極反應(yīng)為Fe3++e?Fe2+，則鐵電極溶液中c（5）根據(jù)（3）、（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e?Fe2+，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe?2e?[解析]石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e?Fe2+，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe?（6）實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2SO43溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是[解析]該活化反應(yīng)為Fe+2Fe3+3Fe2+題組五1.[2023山東，12分]三氯甲硅烷SiHCl3是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為?126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3（1）制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作:（?。?；（ⅱ）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（ⅲ）通入HCl,一段時(shí)間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作（?。闄z查裝置氣密性;判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。圖示裝置存在的兩處缺陷是使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D[解析]利用Si和HCl（氣體）的反應(yīng)制備SiHCl3，實(shí)驗(yàn)前要檢查裝置氣密性，故操作（?。闄z查裝置氣密性。制備反應(yīng)結(jié)束時(shí)，Si完全反應(yīng)，SiHCl3（常溫下為無色液體）不再增加，則實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。裝置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球形冷凝管中會(huì)有較多SiHCl3殘留，應(yīng)該選擇直形冷凝管，SiHCl3容易水解，D中水蒸氣容易進(jìn)入C中，C（2）已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHCl3[解析]已知電負(fù)性Cl>H>Si，則SiHCl3中Cl、H為?1價(jià)，Si為+4價(jià)，SiHCl3在濃NaOH溶液中反應(yīng)生成Na2SiO3、H2（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作:①灼燒，②冷卻干燥（填操作名稱）,③稱量等操作,測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為AC（填標(biāo)號(hào)）。測(cè)得樣品純度為135.5m260m[解析]由后續(xù)操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩堝中灼燒（得到SiO2），然后在干燥器中冷卻干燥SiO2，使用的儀器分別為A、C。根據(jù)原子守恒可得關(guān)系式SiHCl3～SiO2，則m1g樣品中2.[2022天津，18分]氯化鐵是重要的化工原料。針對(duì)氯化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備方法，回答下列問題：Ⅰ.FeCl3?制備流程圖如下：（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產(chǎn)生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)镕e和Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率。[解析]鐵與稀鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有漏斗、玻璃棒。[解析]操作①得到濾液，為過濾，需要的玻璃儀器除燒杯外，還有漏斗、玻璃棒。（3）檢驗(yàn)FeCl3溶液中是否殘留Fe2+的試劑是K[解析]利用Fe2+可和[FeCN6]3?形成特征藍(lán)色沉淀可檢驗(yàn)（4）為增大FeCl3溶液的濃度，向稀FeCl3溶液中加入純Fe粉后通入Cl2。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為2Fe3[解析]向稀FeCl3溶液中加入純Fe粉，發(fā)生反應(yīng)2Fe3++Fe3Fe2（5）操作②為在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥。[解析]操作②是由稀FeCl3溶液得到FeCl3?6H2O，為了抑制FeCl3Ⅱ.由FeCl3?6H將FeCl3?6H2O與液體SOCl2混合并加熱，制得無水FeCl3。已知SOCl（6）儀器A的名稱為球形冷凝管，其作用為冷凝回流SOCl2。NaOH溶液的作用是吸收SO2和[解析]儀器A為球形冷凝管，根據(jù)SOCl2的沸點(diǎn)為77℃，知水浴加熱時(shí)SOCl2易揮發(fā)，故儀器A的作用是冷凝回流SOCl2。反應(yīng)生成了SO2和HCl，因此NaOH溶液的作用是吸收SO（7）干燥管中無水CaCl2不能換成堿石灰，原因是堿石灰會(huì)與SO2和HCl[解析]干燥管中無水CaCl2的作用是防止燒杯中水蒸氣進(jìn)入燒瓶，若換成堿石灰，SO2、HCl（8）由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是a（填序號(hào)）。a.ZnClc.Na[解析]題中方法適用于水解會(huì)生成揮發(fā)性物質(zhì)的結(jié)晶水合物，a符合題意。3.[2020全國卷Ⅱ，15分]苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g?mL溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g（3）純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol?L?1的KOH回答下列問題：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為B（填標(biāo)號(hào)）。A.100mL B.250mL C.500mL[解析]三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4，所加液體體積不能超過三頸燒瓶容積的2（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用球形冷凝管（填“直形”或“球形”），當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化。[解析]球形冷凝管可使氣體冷卻回流，讓反應(yīng)更為徹底，冷凝效果更好，應(yīng)選用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油狀液體，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時(shí)，說明甲苯已經(jīng)完全被氧化為苯甲酸鉀。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理2MnO4[解析]取用甲苯質(zhì)量為1.5mL×0.867g?mL?1≈1.3g，其物質(zhì)的量約為0.014mol，實(shí)驗(yàn)中加入的KMnO4過量，NaHSO3具有還原性，可用NaHSO3溶液除去過量的KMnO4（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是MnO2[解析]根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應(yīng)可知，用少量熱水洗滌的濾渣為MnO2（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是苯甲酸升華而損失。[解析]因苯甲酸在100℃（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為86.0%；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于CA.70%B.60%C.50%[解析]根據(jù)C6H5COOH+KOHC6H5COOK+H2O，可知25.00mL×10?3L?mL?1×cC（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中重結(jié)晶的方法提純。[解析]由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中重結(jié)晶的方法提純。題組六1.[2021全國甲卷，15分]膽礬CuSO4?5H2（1）制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有AC（填標(biāo)號(hào)）。A.燒杯 B.容量瓶 C.蒸發(fā)皿 D.移液管[解析]CuO與稀硫酸反應(yīng)得到硫酸銅溶液，需要用到燒杯，由硫酸銅溶液得到膽礬，用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，需要用到蒸發(fā)皿。（2）將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+H2SO4△CuSO4[解析]CuO中含有氧化鐵及泥沙，加入到適量稀硫酸中，加熱，發(fā)生的主要反應(yīng)為CuO與稀硫酸的反應(yīng)，化學(xué)方程式為CuO+H2SO4△CuSO4+（3）待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2,冷卻后用NH3?H2O調(diào)pH為3.5～4,再煮沸10min,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是[解析]由硫酸銅溶液得到膽礬的實(shí)驗(yàn)操作為加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥。控制溶液pH為3.5～4，是為了將Fe3+轉(zhuǎn)化為FeOH3而除去，同時(shí)抑制CuSO4水解。再煮沸10min（4）結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?置于干燥器中冷至室溫后稱量,重復(fù)上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為[解析]由題意知膽礬的質(zhì)量為m2?m1，無水硫酸銅的質(zhì)量為m3?m1，則結(jié)晶水的質(zhì)量為m2?m（5）下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是①③（填標(biāo)號(hào)）。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來[解析]膽礬未充分干燥，則m2偏大，測(cè)定值偏高，故①正確；坩堝未置于干燥器中冷卻，則硫酸銅會(huì)吸收水蒸氣，m3偏大，測(cè)定值偏低，故②錯(cuò)誤；加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來，則m【技巧點(diǎn)撥】實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)的思考方向1.反應(yīng)原理是否科學(xué),儀器使用細(xì)節(jié)是否正確。2.若實(shí)驗(yàn)方案中強(qiáng)調(diào)試劑過量、少量或給出了濃度、物質(zhì)的量等相關(guān)信息,則要考慮試劑的量對(duì)實(shí)驗(yàn)是否有影響。3.若實(shí)驗(yàn)方案中添加多種試劑,要注意試劑添加順序是否正確,添加的試劑是否對(duì)實(shí)驗(yàn)有干擾。4.若為控制變量實(shí)驗(yàn),要注意變量是否相同,是否只有1個(gè)變量。5.物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中,要注意是否具有“唯一性”,即題給環(huán)境下,出現(xiàn)該現(xiàn)象的是否只有目標(biāo)物質(zhì)。6.物質(zhì)利用率高，污染排放少。2.[2021海南，10分]無水FeCl3常作為芳烴氯代反應(yīng)的催化劑。某研究小組設(shè)計(jì)了如下流程，以廢鐵屑（含有少量碳和SiO2雜質(zhì)）為原料制備無水FeCl已知：氯化亞砜熔點(diǎn)?101℃，沸點(diǎn)76回答問題：（1）操作①是過濾，用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和漏斗。[解析]過濾用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和漏斗。（2）為避免引入新的雜質(zhì)，試劑B可以選用bd（填編號(hào)）。a.KMnO4溶液b.Cl2水c.Br[解析]試劑B的作用是將Fe2+氧化成Fe3+（3）操作②是蒸發(fā)結(jié)晶，加熱的同時(shí)通入HClg的目的是抑制FeCl3[解析]FeCl3為強(qiáng)酸弱堿鹽，在水溶液中易水解，加熱促進(jìn)水解，為抑制FeCl3水解，蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)應(yīng)通入HCl（4）取少量D晶體，溶于水并滴加KSCN溶液，現(xiàn)象是液體變?yōu)榧t色。[解析]FeCl3?6H2O溶于水電離出Fe3+（5）反應(yīng)D→E的化學(xué)方程式為6SOCl2[解析]由題給條件SOCl2易水解可知，反應(yīng)D→E的化學(xué)方程式為6SOCl（6）由D轉(zhuǎn)化成E的過程中可能產(chǎn)生少量亞鐵鹽，寫出一