胱氨酸純度的測定(最終版)

分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日PAGEPAGE2分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日實驗4-6-2設(shè)計性實驗題目：胱氨酸試劑純度的測定學院/專業(yè)/班級：化學與化工學院學院應用化學一班姓名：____________小組成員：宋璐明靜妍潘偉賢齊雨濃任詩濤實驗臺號：____________教師評定：____________【實驗目的】1、培養(yǎng)實驗設(shè)計能力2、通過返滴定法測定胱氨酸試劑純度【實驗原理】Br2水不穩(wěn)定，不適合直接配成標準溶液；KBrO3-KBr標準溶液（濃度由KBrO3決定，KBr過量3-5倍）很穩(wěn)定，酸性條件下可反應生成Br2，與新配制的溴標準溶液一樣，在酸性溶液中BrO3-與Br-發(fā)生如下反應：BrO3-+5Br-+6H+════3Br2+3H2O2、在有過量Br2存在的強酸性（HCl濃度約為1mol/L）溶液中，胱氨酸發(fā)生以下反應：上述反應在15min內(nèi)可定量完成（期間應適當搖動），剩余Br2可用碘量法測定；3、過量的Br2用KI還原：Br2+2KI════2KBr+I24、用Na2S2O3標準溶液滴定I2：2Na2S2O3+I2════Na2S4O6+2NaI溴和碘易揮發(fā)，除將普通錐形瓶改為碘量瓶（具塞的錐形瓶）外，最好還能做到標定和測定時錐瓶中的碘濃度和體積基本相當M（Na2S2O3·5H2O）=248.17M（KBrO3）=167.00M（KI）=166.00M（C6H12N2O4S2）=240.3【儀器及試劑】儀器：電子分析天平（0.1mg）、臺秤（0.1g）、常用滴定分析儀器一套、250mL碘量瓶試劑：6mol/LHCl、KBrO3基準物、Na2S2O3·5H2O固體、KBr固體、10%KI溶液、5g/L淀粉溶液、NaOH濃溶液）【實驗步驟】KBrO3-KBr標準溶液（0.01667mol/L)用分析天平減量法準確稱取0.6959gKBrO3基準物質(zhì)和4gKBr于干潔燒杯中，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中定容，搖勻。2、Na2S2O3溶液的配制與標定（0.1mol/L)用臺秤稱取7.44gNa2S2O3·5H2O于燒杯中，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解，將溶液轉(zhuǎn)到300mL試劑瓶中，用水蕩洗燒杯及玻璃棒數(shù)次，洗滌液轉(zhuǎn)到試劑瓶中并加蒸餾水定容，搖勻。用移液管取步驟1中KBrO3-KBr標準溶液20.00mL和量筒量取的40ml水于碘量瓶中，再加入量筒量取的12mL6mol/LHCl溶液，放置于暗處15min。量筒量取50ml10%KI溶液，加入搖勻。立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定至溶液由棕紅色變?yōu)榈S色時，加入量筒量取的2mL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好消失，記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行滴定3份，計算Na2S2O3標準溶液的濃度。(滴定一次大概使用20mL,三次共60mL左右?？紤]潤洗及其余消耗，大概120mL左右)胱氨酸純度的測定用分析天平準確稱取胱氨酸樣品0.24g，置于燒杯中，加入約5滴1mol/LNaOH溶液溶解（完全溶解為標準），轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（0.01mol/L），用水蕩洗燒杯及玻璃棒數(shù)次，洗滌液轉(zhuǎn)到容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻；用移液管從中取出20.00mL于碘量瓶中，加入移液管量取的（20mL移液管移取兩次）40.00mLKBrO3-KBr標準溶液和12mL6mol/LHCl溶液，放置于暗處15min。加入量筒量取的50mL10%KI溶液，搖勻。立即用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定至溶液由棕紅色變?yōu)榈S綠色時，加入量筒量取的2mL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好消失，記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行滴定3份，計算樣品中L-胱氨酸純度。（消耗體積20mL，三份在60mL左右?？紤]潤洗及其他消耗，大概120mL左右）【數(shù)據(jù)記錄】表1.KBrO3-KBr標準溶液的配制/g/mL/molL-1表2.Na2S2O3標準溶液的配制與標定滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/molL-1/mL/mLV終=1\*ROMANI=V終=2\*ROMANII=V終=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/molL-1相對偏差dr/%平均相對偏差/%表3.胱氨酸純度的測定滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/molL-1/mL/mL/mLV終=1\*ROMANI=V終=2\*ROMANII=V終=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/mo