工業(yè)分析題目全解

工業(yè)分析考查試題專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)（師范類）姓名：侯丹學(xué)號(hào)：2009143701571．試樣的制備過程一般包括幾個(gè)步驟？答：一般包括破碎、過濾、混合、縮分等步驟2.分解試樣常用的方法大致可分為哪兩類?什么情況下采用熔融法?答：溶解法和熔融法。用酸不能分解或分解不完全的試樣常采用熔融法。3．酸溶法常用的溶劑有哪些?答：有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氫氟酸、高氯酸等4.水質(zhì)指標(biāo)是指什么？有哪些水質(zhì)指標(biāo)？水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)是指什么？答：水質(zhì)是指水與水中雜質(zhì)共共同表現(xiàn)的綜合特征,評(píng)價(jià)水質(zhì)優(yōu)劣和受污染程度的參數(shù),稱為水質(zhì)指標(biāo).水質(zhì)指標(biāo)通?？煞譃槲锢硇灾笜?biāo)、化學(xué)性指標(biāo)和生物性指標(biāo)三類。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)是指權(quán)威組織在具體應(yīng)用中所限定的水質(zhì)指標(biāo)范圍。5.溶解氧的測(cè)定原理是什么？測(cè)定中的干擾因素有哪些？如何消除，并需要注意哪些問題才能得到可靠的結(jié)果？答：基本原理是利用氧在堿性介質(zhì)中的氧化性。當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等)，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。3、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí)，可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。6.水中總鐵含量測(cè)定的方法有哪些？答：1.火焰原子吸收法2.鄰二氮雜菲（鄰菲羅啉）分光光度法7.水中氯化物和硫酸鹽的測(cè)定方法有哪些？答：水中氯化物一般采用銀量法測(cè)定。硫酸鹽采用硫酸鋇質(zhì)量法8.煤的分析有哪幾類分析方法？煤的工業(yè)分析一般測(cè)定那些項(xiàng)目？答：煤的分析檢驗(yàn)，根據(jù)目的的不同，一般可分為工業(yè)分析和元素分析。分析項(xiàng)目有水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、發(fā)熱量、礦物質(zhì)。9.煤中的水分以什么形態(tài)存在？應(yīng)如何測(cè)定？答：可分為兩類化合水和游離水?？捎腥N方法測(cè)定通氮干燥法、甲苯蒸餾法、空氣干燥法。10.綜述硅酸鹽樣品中二氧化硅的測(cè)定方法進(jìn)行并簡(jiǎn)述其基本原理？答：（一）稱量法氫氟酸揮發(fā)法：試樣在鉑坩堝中灼燒恒重后，加氟化氫和硫酸或硝酸處理后，再灼燒至恒重，計(jì)算二氧化硅的含量。（2）硅酸脫水灼燒稱量法：強(qiáng)電解質(zhì)或膠體破壞硅酸的水化外殼，促使硅酸溶液微粒凝聚為較大的沉淀顆粒洗出，灼燒稱重。（二）滴定法：間接法測(cè)定。氟硅酸鉀法：二氧化硅在過量的鉀離子的強(qiáng)酸介質(zhì)中，能定量形成氟硅酸鉀沉淀，經(jīng)過過濾、洗滌、中和除去酸，在沸水中溶解再用氫氧化鈉標(biāo)液滴定水解產(chǎn)生的氟化氫。11..測(cè)定水泥及其原料中容量法測(cè)定三氧化二鐵、三氧化二鋁的方法原理如何？答：測(cè)定三氧化二鐵的方法原理(1)EDTA直接滴定法：在PH為1.8-2.0及60-70攝氏度的溶液中，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定三價(jià)鐵。（2）原子吸收分光光度法：試樣經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦對(duì)鐵的干擾，在空氣—乙炔火焰中，于波長248.3nm處測(cè)定吸光度。測(cè)定三氧化二鋁的方法原理（1）EDTA直接滴定法：于滴定鐵后的溶液中，調(diào)整PH=3.0.在煮沸下有EDTA—銅和PAN為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（2）銅鹽返滴定法：在滴定鐵后的溶液中，加入對(duì)鋁。鈦過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，于PH為3.8-4.0以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的EDTA，扣除鈦的含量即為氧化鋁的含量。12.氣體容量法測(cè)定鋼中碳的原理是什么?答:將試管置于管式燃燒爐中加熱并通氧燃燒，生成的二氧化碳等混合氣體經(jīng)除硫后收集于量氣管中，然后以氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后氣體之差即為二氧化碳的體積，計(jì)算出碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。13.稱取空氣干燥基煤試樣1.000g，測(cè)定揮發(fā)份時(shí)，失去質(zhì)量為0.2824g，已知此空氣干燥基煤試樣中的水分為2.50%，灰分為9.00％，收到基水分為8.10%，分別求收到基、空氣干燥基、干基和干燥無灰基的揮發(fā)份及固定碳含量。解：14..燃燒一碘酸鉀容量法測(cè)定硫的原理和燃燒-酸堿滴定法測(cè)定原理的方法？答：將鋼鐵試樣于1200-1300攝氏度高溫下通氧燃燒，使硫生成二氧化硫，將生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)。15.試述硅鉬藍(lán)法測(cè)定鋼鐵中硅的原理？磷、砷對(duì)硅鉬藍(lán)法測(cè)定硅是如何干擾的?應(yīng)如何消除?答：用稀硝酸溶解試樣，是硅成為可溶性的硅酸，加高錳酸鉀氧化碳化物，再加亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀，在一定酸度的溶液中加鉬酸銨，是生成黃色的硅鉬雜多酸。在草酸存在下，用亞鐵鹽還原硅鉬黃而生成硅鉬藍(lán)。硅鉬藍(lán)的藍(lán)色深度與硅的含量成正比。據(jù)此可以用光度法測(cè)定硅。P,As的干擾：酸度是生成硅鉬黃或硅鉬藍(lán)及排除P,As雜質(zhì)干擾的重要條件。磷、砷試樣與試劑鉬酸銨在低酸度下生成硅鉬黃，然后提高酸度至3.0-4.0mol/L消除P,As干擾。除P,As雜多酸方法：可加入有機(jī)酸：草酸，酒石酸，檸檬酸，調(diào)整酸度（提高酸度），破壞P,As雜多酸，消除P,As干擾，消除干擾其中以H2C2O4效果最快。16.化學(xué)肥料中水分的測(cè)定有哪些方法?簡(jiǎn)述各自的方法原理，并寫出相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式。烘干法：除固體化肥中的水分，通常指吸附水分，用此法。碳化鈣法：試樣中的水分與碳化鈣作用時(shí)，生成定量的乙炔氣體，測(cè)定乙炔氣體的體積，即可計(jì)算水分的含量CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑卡爾·費(fèi)休法：利用碘和二氧化硫的吡啶溶液在有甲醇及水分存在下，發(fā)生氧化還原反應(yīng)H2O+I2+SO2+3C5N5N+CH3OH=2C5H5N·HI+C5H5NH·SO4CH317.簡(jiǎn)述磷鉬酸喹啉容量法測(cè)定肥料中五氧化二磷的方法原理。用過量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解磷鉬酸喹啉沉淀，以百里香酚藍(lán)-酚酞為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的堿(C9H7N)3H3[P(MoO10)4]·H2O+26NaOH=Na2HPO4+12Na2MoO4+3C9H7N+15H2O18.氣體吸收體積法、吸收滴定法、吸收重量法及燃燒法的原理是什么？舉例說明。答：(1)吸收體積法：基本原理：利用氣體組分的化學(xué)性質(zhì)，使氣體混合物和特定試劑接觸，則混合氣體中的被測(cè)組分和試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而被定量吸收，其它成分則不發(fā)生反應(yīng)。如果吸收前后的溫度及壓力一致，則吸收前后的體積之差，即為被測(cè)組分的體積。例如：混合氣（CO2+O2）+2KOH液=K2CO3+H2O+O2O2不反應(yīng)，不被吸收，因此吸收前后體積之差即為CO2的體積。對(duì)于液態(tài)和固態(tài)物料，也可利用同樣的原理，使物料中的被測(cè)組分經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w，然后用特定試劑吸收，根據(jù)氣體體積進(jìn)行定量測(cè)定。(2)吸收滴定法：基本原理：使混合氣體通過特定的吸收劑溶液，則被測(cè)組分和吸收劑反應(yīng)而被吸收，然后在一定條件下用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該法是綜合應(yīng)用吸收法和滴定法來測(cè)定氣體物質(zhì)含量的。例如：鋼鐵中硫的含量就是用此法測(cè)定的。(3)吸收重量法：基本原理：綜合應(yīng)用吸收法和重量分析法測(cè)定氣體物質(zhì)或可以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量的方法，稱為吸收重量法。例如：測(cè)量有機(jī)化合物種碳、氫時(shí)，將其在氧氣流中燃燒，用堿石棉吸收CO2，用過氯酸鎂吸收H2O，根據(jù)吸收及增加的重量，分別計(jì)算C、H的含量。(4)燃燒法：基本原理：可燃性氣體燃燒時(shí)，其體積的縮減，消耗氧的體積或生成CO2的體積有一定的比例關(guān)系。根據(jù)其體積縮減、耗氧的體積或生成CO2的體積，可以計(jì)算可燃性氣體的量。例如：氫的燃燒反應(yīng)為2H2+O2=2H2O2體積1體積0體積水蒸汽冷凝為液態(tài)水的體積忽略不計(jì)。那么在反應(yīng)過程中有3體積的氣體消失，（其中有2體積H2和1體積O2），用縮V表示燃燒后減少的體積，2HV表示燃燒前H2的體積，有=∴V縮=VH219.CO2、O2、CnHm、CO常用什么吸收劑？如氣體試樣中含有這四種成份，吸收的順序如何？答：(1)CO2的吸收常用KOH溶液，此溶液1mL能吸收40mLCO2。此法適用于中等濃度以上的CO2的測(cè)定。當(dāng)CO2＜1%時(shí)應(yīng)用Ba(OH)2溶液吸收，草酸回滴法測(cè)定。H2S、SO2等酸性氣體也和KOH反應(yīng)，干擾吸收，應(yīng)事先除去。(2)O2的吸收常用焦性沒食子酸（學(xué)名鄰苯三酚或1，2，3一三羥基苯）的堿性溶液，每毫升焦性沒食子酸的氫氧化鉀溶液能吸收8～12mL氧。此試劑的吸收率隨溫度降低而減弱，0℃時(shí)幾乎不能吸收氧，在15℃以上，氣體中含氧量在25%以下時(shí)，吸收效率最高。(3)CnHm的吸收常采用飽和溴水，溴能和不飽和烴發(fā)生加成反應(yīng)生成液態(tài)溴代烴，因此飽和溴水是不飽和烴的良好吸收劑。(4)CO的吸收常采用亞銅鹽的氨性溶液，每1mL此吸收液可以吸收16mLCO。此法適用于CO含量高于2%時(shí)的測(cè)定，含量高時(shí)可用兩個(gè)吸收瓶連續(xù)吸收。但吸收后的氣體中?；煊蠳H3，在測(cè)量剩余氣體之前應(yīng)使氣體通過H2SO4而除去NH3。氧、乙炔、乙烯及許多不飽和碳?xì)浠衔锖退嵝詺怏w也被此吸收液吸收，故在吸收CO前應(yīng)先除去。若試樣中含有這四種成分，吸收順序應(yīng)為：(1)KOH溶液只吸收CO2，其它組分不吸收，故排在第一。(2)飽和溴水只吸收不飽和烴，其他組分不干擾。但是要用堿溶液除去吸收時(shí)混入的溴蒸氣，此時(shí)CO2也被吸收，因此應(yīng)排在KOH溶液之后。(3)焦性沒食子酸的堿性溶液雖然試劑本身只與O2反應(yīng)，但因?yàn)槭菈A性溶液能吸收酸性氣體，應(yīng)排在KOH溶液之后。(4)氧化亞銅的氨性溶液：不但吸收CO，而且能吸收CO2、CnHm等氣體，因此只能在這些氣體除去之后，故排在第四位。(5)燃燒法測(cè)定CH4、H2之前：必須已將CO2、CnHm、O2、CO除去，因?yàn)镃nHm與CO也能燃燒，使最后結(jié)果計(jì)算復(fù)雜。CO2和O2在內(nèi)，影響燃燒后生成的CO2和燃燒用O2量的測(cè)量，因此應(yīng)在四種氣體吸收完畢，再進(jìn)行燃燒法測(cè)。20.含有CO2、O2及CO的混合氣體75mL，依次用KOH溶液、焦性沒食子酸的堿性溶液、氯化亞銅的氨性溶液吸收后，氣體體積依次減少至70mL、63mL和60mL，求各成份在原氣體中的體積分?jǐn)?shù)。解：由題意，混合氣體中CO2的體積為：75–70=5(mL)；O2的體積為：70–63=7(mL)CO的體積為：63–60=3(mL)；所以，混合氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)為：5/75=6.67%O2的體積分?jǐn)?shù)為：7/75=9.33%CO的體積分?jǐn)?shù)為：3/75=4.00%21.簡(jiǎn)述工業(yè)廢氣中二氧化氮、二氧化硫的測(cè)定方法。(1)測(cè)定NO2的方法原理用冰乙酸、對(duì)氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配制成吸收顯色液吸收二氧化氮，生成亞硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的條件下，亞硝酸與氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色的偶氮染料，顏色深淺與NO2含量成正比，借此進(jìn)行分光光度法測(cè)定。(2)測(cè)定SO2的方法原理用氯化汞和氯化鉀（鈉）配制成采樣用的吸收液——四氯汞鉀（四氯汞鈉），吸收采樣空氣中的二氧化硫，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽配位化合物。此配位化合物與甲醛作用生成羥甲基磺酸，再與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成紫色絡(luò)合物，其顏色深淺與二氧化硫含量成正比，可利用分光光度法進(jìn)行測(cè)定。反應(yīng)式如下HgCl2+2KCl=K2[HgCl4[HgCl4]2-+SO2+H2O=[HgSO3Cl2]2-+2H++2Cl-[HgSO3Cl2]2-+HCHO+2H+=HgCl2+HOCH2SO3H22.試述鋁合金中鋁、硅、鐵、錳、鉻、鎳、鈦的方法原理。答：測(cè)定原理1.鋁中的測(cè)定純鋁中鋁的測(cè)定方法可采用EDTA滴定法。該法在微酸性溶液中加入過量的一定量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，使鐵、鋅、銅等元素與之形成配合物然后在乙酸存在下，煮沸使鋁全部形成配合物，以XO為指示劑，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的EDTA。加入氟化物使Al—EDTA解蔽，釋放出與鋁等量的EDTA，再用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，由此計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。錫、鈦與EDTA形成的配合物，同樣被氟化物所取代，而釋放出等量的EDTA，結(jié)果偏高。但通常純鋁中的錫、鈦含量很低，可不考慮其干擾。若含量較高時(shí)，可采用堿分離進(jìn)行測(cè)定。2．硅的測(cè)定鋁合金中硅的測(cè)定通常采用重量法。試樣用NaOH分解，再用硝酸—硫酸分解殘?jiān)筍iO2?nH2O析出并脫水，按常規(guī)方法以SiO2形式稱量計(jì)算出硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。灼燒后的不純SiO2，用氫氟酸—硫酸處理，扣除所含的雜質(zhì)。也可采用硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定鋁合金中硅含量，其原理見鋼鐵分析部分。3．鐵的測(cè)定鐵屬鋁合金中有害元素，主要來自熔煉器具坩堝或爐料。它使合金塑性大大降低，抗蝕性能也隨之降低。鋁合金中鐵的測(cè)定采用硫氰酸鹽光度法。試樣先用NaOH分解，然后用硝酸分解殘余金屬。在酸性溶液中，F(xiàn)e3+與SCN-生成紅色的配合物[Fe(SCN)n]3-n，借此進(jìn)行光度測(cè)定。顯色后5min內(nèi)完成測(cè)定。試驗(yàn)溶液中銅含量高時(shí)應(yīng)預(yù)先分離，所以銅合金中鐵的測(cè)定采用別的方法。4．鎳的測(cè)定常用丁二酮月虧光度法。在堿性溶液中，以(NH4)S2O8作氧化劑，Ni2+與丁二酮月虧生成酒紅色配合物，在530nm波長處測(cè)定吸光度。Cu2+的干擾用EDTA掩蔽消除。5．錳的測(cè)定在氧化性酸性溶液中，高碘酸鉀可使錳氧化為紫紅色的高錳酸，在530nm處，測(cè)定吸光度。銅鎳鈷鉻等干擾測(cè)定，可將部分顯色溶液用亞硝酸鈉還原或EDTA掩蔽作參比溶液予以消除影響。鉻的測(cè)定采用二苯羊炭酰二肼光度法，見水質(zhì)分析部分。23.通過查閱資料，簡(jiǎn)述鋅及鋅合金中鋅的測(cè)定方法。答：1、EDTA直接滴定法測(cè)定鋅1．1方法要點(diǎn)試樣用稀鹽酸和少量硝酸溶解，以六次甲基四胺控制溶液pH5.5，以二甲酚橙（XO）為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定鋅。在此條件下Bi3+、Sn(IV)及殘余的微量Pb2+可用鉍試劑II掩蔽；Fe3+、Al3+、Zr(IV)等金屬離子的干擾可用銅鐵試劑掩蔽；而As(V)、Ca2+、Mg2+均不干擾測(cè)定；只有Mn2+、Ni2+、Co2+干擾測(cè)定。但一般金屬鋅中含量極微，可以忽略不計(jì)。鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:ω(Zn)=式中c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；V—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g；f—分液率；M(Zn)—鋅(Zn)的摩爾質(zhì)量，65.38g/mol2、甲醛解蔽—EDTA滴定法2．1方法要點(diǎn)試樣用鹽酸一過氧化氫溶解，在pH10的氨性緩沖溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，酒石酸掩蔽錫，丙酮氰醇使銅、鎳、鎘及大量鋅形成配合物，鉛、錳、鎂則以鉻黑T為指示劑用EDTA滴定使之形成配合物(不計(jì)量)。加甲醛使被丙酮氰醇掩蔽的鋅解蔽而出，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋放出的鋅。因鎘與鋅同時(shí)解蔽而被EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，鎘干擾測(cè)定。本方法適用于不含鎘的鋅合金中鋅的測(cè)定。鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:ω(Zn)=式中c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；V—滴定釋放出鋅消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g；M(Zn)—鋅(Zn)的摩爾質(zhì)量，65.38g/mol24.簡(jiǎn)述稀土元素與非稀土元素的分離一般方法。答：方法一：溶劑萃取。（現(xiàn)今分離大量稀土的主要方法）包括：萃取、洗滌、反萃取三個(gè)過程。原理：利用有機(jī)溶劑從與其不相混溶的水溶液中把被萃取物提取分離出來。方法二：離子交換。一定坡度的的空心柱子，裝進(jìn)陽離子交換樹脂，利用稀土離子與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定性不同，不用性質(zhì)的稀土離子向下速度不同，親和力大的先到達(dá)出口。方法三：分步法。將含有兩種元素的化合物先以適宜的溶劑溶解后，加熱濃縮，溶液中一部分元素化合物析出來(結(jié)晶或沉淀)。析出物中，溶解度較小的稀土得到富集，溶解度較大點(diǎn)的稀元素在溶液中也得到富集。需要重復(fù)操作多達(dá)2萬次。25.簡(jiǎn)述稀土總量的測(cè)定方法。答：稀土元素總量的測(cè)定，常用重量法、滴定法和吸光光度法。重量法測(cè)定稀土總量是使稀土形成難溶化合物從共存元素中分離出來，灼燒成氧化物后稱重：已知稀土可呈氫氧化物、氟化物、草酸鹽等多種形成沉淀，但其中草酸鹽沉淀法是較重要的方法，已被列為礦石及稀土產(chǎn)品中稀中總量測(cè)定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，在許多仲裁分析中廣泛采用。高含量稀土總量的測(cè)定除重量法外，較常采用的是滴定法。稀土離子能與