12儀器分析復(fù)習(xí)題

錯(cuò)誤!鏈接無效。10、色譜法的有那些特點(diǎn)？11、簡述液相色譜分離模式及原理要點(diǎn)？12、塔板理論的特點(diǎn)和不足？、速率理論的要點(diǎn)？13、GC法定性、定量分析方法？14、理想的檢測器應(yīng)具有什么樣的條件？15、GC、HPLC主要的檢測器有那些種類、特點(diǎn)？16、寫出HPLC、GC、ICP-AES儀器構(gòu)成？17、HPLC、經(jīng)典液相色譜法、GC的比較有什么特點(diǎn)？18、HPCE的特點(diǎn)19、在用離子選擇性電極測定離子濃度時(shí)，加入TISAB的作用是什么？20、何謂指示電極及參比電極？舉例說明其作用。21、簡單說明電位法中標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)和適用范圍？22．電位分析法有什么特點(diǎn)？23、參比電極的電極有什么要求？24、電位滴定的特點(diǎn)？25、說明下圖各儀器的名稱、主要部件、特點(diǎn)、應(yīng)用。HYPERLINKFLASH26、簡述GC/MS儀器的構(gòu)成27、簡述質(zhì)譜的分類28、比較電子轟擊離子源、場致電離源及場解析電離源的特點(diǎn)。三、計(jì)算：1、在一根1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.68，要使它們完全分離以(R=1.5),則柱長應(yīng)為多少？2、已知物質(zhì)A和B在一個(gè)30.0cm柱上的保留時(shí)間分別為16.40和17.63分鐘，不被保留組分通過該柱的時(shí)間為1.30分鐘，峰寬為1.11和1.21mm，計(jì)算:(1)柱分辨本領(lǐng)；(2)柱的平均塔板數(shù)目；(3)塔板高度；(4)達(dá)到1.5分離度所需的柱長度；(5)在較長柱上把物質(zhì)B洗脫所需要的時(shí)間。3、有一根lm長的柱子，分離組分1和2得到如下圖的色譜圖。圖中橫坐標(biāo)為記錄筆走紙距離。若欲得到R=1.2的分離度，有效塔板數(shù)應(yīng)為多少？色譜往要加到多長？4、一柱長為50.0cm，從色譜圖上獲得庚烷的保留時(shí)間為59s，半峰寬為4．9s，計(jì)算該柱的理論塔板為多少?塔板高度又為多少?4、一柱長為50.0cm，從色譜圖上獲得庚烷的保留時(shí)間為59s，半峰寬為4．9s，計(jì)算該柱的理論塔板為多少?塔板高度又為多少?5、準(zhǔn)確稱取干燥的面粉1.000g兩份，在完全相同的條件下灰化處理，各加入少量的鹽酸，一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水定容為10.00mL,測得其吸光度為0.015；另一份加入濃度為2.00μg/mL的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，最后加水定容為10.00mL,測得其吸光度為0.027。計(jì)算面粉中Cd的含量（mg/kg）為多少？6、用原子吸收光譜法測定某食品中Cu，采用標(biāo)準(zhǔn)加入，在324。8nm波長處測得的結(jié)果如下：加入Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液（μg/mL）吸光度加入Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液（μg/mL）吸光度0(樣品)0．2806．000．7572.000．4408．000．9124.000．600試計(jì)算食品中的Cu的含量是多少？7、測得石油裂解氣的色譜圖（前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減1/4而得到），經(jīng)營承包測定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積分別為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一化法定量，求各的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？8、用原子吸收光譜法測定試液中的Pb，準(zhǔn)確移取50.00mL試液2份。用Pb空心陰極燈在波長283.3nm處，測得一份試液的吸光度值為0.325，在另一份試液中加入濃度為50.0mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液300μL，測得吸光度值為0.670。計(jì)算試液中Pb的濃度（mg/L）為多少？9、組分A和B通過某色譜柱的保留時(shí)間分別為16min和24min，而非保留組分只需要2.0min洗出，組分A和B的峰寬分別為1.6min和2.4min，計(jì)算：（1）A和B的分配比；（2）B對(duì)A的相對(duì)保留值；（3）A和B兩組分的的分離度；（4）該色譜柱的理論塔板數(shù)和有效塔板數(shù)各為多少？10、用氟離子選擇電極測定某一含F(xiàn)的試樣溶液50.0mL,測得其電位為86.5mV。加入5.00×10－2mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL后測得其電位為68.0mV。已知該電極的實(shí)際斜率為59.0mV/pF,試求試樣溶液中F含量為多少（mol/L）？A.不同粒子的碰撞B.外部磁場的作用C.外部電場的作用D.同類原子的作用25、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法和原子熒光法的共同點(diǎn)在于()A.光源B.原子化器C.線光譜D.帶光譜26、原子吸收譜線的多普勒變寬是基于()A.原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間B.原子的熱運(yùn)動(dòng)C.原子與其它粒子的碰撞D.原子與同類原子的碰撞27、原子吸收譜線的勞倫茲變寬是基于()A.原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間B.原子的熱運(yùn)動(dòng)C.原子與其它粒子的碰撞D.原子與同類原子的碰撞28.在原子吸收分析的理論中,用峰值吸收代替積分吸收的基本條件之一是()A、光源發(fā)射線的半寬度要比吸收線的半寬度小得多；B、光源發(fā)射線的半寬度要與吸收線的半寬度相當(dāng)C、吸收線的半寬度要比光源發(fā)射線的半寬度小得多；D、單色器能分辨出發(fā)射譜線,即單色器必須有很高的分辨率29.可以消除原子吸收法中的物理干擾的方法是()A、加入釋放劑B、加入保護(hù)劑C、扣除背景D、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法30.在原子吸收分析中,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除()A、基體效應(yīng)的影響B(tài)、光譜背景的影響C、其它譜線的干擾D、電離效應(yīng)31.在原子熒光法中,多數(shù)情況下使用的是()A、階躍熒光B、直躍熒光C、敏化熒光D、共振熒光32.在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用()A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相33.在氣相色譜法中，實(shí)驗(yàn)室之間能通用的定性參數(shù)是()A.保留時(shí)間B.調(diào)整保留時(shí)間C.相對(duì)保留值D.調(diào)整保留體積。34.在氣相色譜法中，可以利用文獻(xiàn)記載的保留數(shù)據(jù)定性，目前最有參考價(jià)值的是()A.調(diào)整保留體積B.相對(duì)保留值；C.保留指數(shù)；D.相對(duì)保留值和保留指數(shù)。35.試指出下列說法中，哪一個(gè)不正確?氣相色譜法常用的載氣是()A.氮?dú)釨.氫氣C.氧氣D.氦氣36.用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是()A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.內(nèi)加法37.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是()A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)38.指出下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加是（）A．柱長增加B．相比率增加C．降低柱溫D．流動(dòng)相速度降低。39.在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是（）A．氫火焰離于化檢測器；B．熱導(dǎo)池檢測器；C．示差折光檢測器；D．火焰光度檢測器。40、在液相色譜檢測器中，通用型檢測器是()A.化學(xué)發(fā)光檢測器B.電導(dǎo)檢測器C.示差析光檢測器D.熒光檢測器41.在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A．樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B．樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C．固定液的沸點(diǎn)D．固定液的最高使用溫度42、在液相色譜中，常用作固定相，又可作鍵合相基本的物質(zhì)是()A.分子篩B.硅膠C.氧化鋁D.活性炭43、由范第姆特方程式可知()A.最佳流速時(shí)，塔板高度最小B.最佳流速時(shí)，塔板高度最大C.最佳塔板高度時(shí)，流速最小D.最佳塔板高度時(shí)，流速最大44、色譜法作為分析方法的最大特點(diǎn)是()A.進(jìn)行定性分析B.進(jìn)行定量分析C.分離混合物D.分離混合物并分析之45.在氣液色譜中，首先流出色譜柱的組分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、揮發(fā)性大的46.色譜分析中其特征與被測物濃度成正比的是（）A、保留時(shí)間B、保留體積C、相對(duì)保留值D、峰面積47.對(duì)某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的（）A．保留值B．?dāng)U散速度C分配比D．理論塔板數(shù)48.在氣-液色譜法中，為了改變色譜柱的選擇性，可進(jìn)行如下哪種操作（）A．改變載氣的種類B．改變載氣的速度C．改變柱長D．改變固定液的種類49.在以下四種色譜分離的過程中，柱效較高，△K(分配系數(shù))較大，兩組分完全分離是（）50.在以下四種色譜分離的過程中，柱效較低，△K較大，但分離的不好是（）51.載體填充的均勻程度主要影響（）：A．渦流擴(kuò)散；B．分子擴(kuò)散；C．氣相傳質(zhì)阻力；D．液相傳質(zhì)阻力。52.在氣—液色譜中，被分離組分與固定液分子的類型越相似，它們之間（）A.作用力越小，保留值越??；B.作用力越小，保留值越大；C.作用力越大，保留值越大；D.作用力越大，保留值越小53.表示色譜柱效率可以用（）A、理論塔板數(shù)B、分配系數(shù)C、保留值D、載氣流速54.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()A、保留值B、峰面積C、分離度D、半峰寬55.下列方法中，那個(gè)不是氣相色譜定量分析方（）法A、峰面積測量B、峰高測量C、標(biāo)準(zhǔn)曲線法D、相對(duì)保留值測量56.氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件（

）A、進(jìn)樣系統(tǒng)；B、分離柱；C、熱導(dǎo)池；D、檢測系統(tǒng)。57.色譜分析中，要求兩組分達(dá)到基線分離，分離度應(yīng)是（

）A、R≥0.1；B、R≥0.7；C、R≥1；D、R≥1.558.在HPLC法中，為改變色譜柱選擇性，可進(jìn)行如下哪種操作（）A改變流動(dòng)相的種類和配比B改變流動(dòng)相的流動(dòng)速度C改變填料粒度D改變色譜柱的長度59.若待測物極性A>B>C；對(duì)于正相色譜，先用低極性流動(dòng)相，然后用中等極性流動(dòng)相得出的色譜圖是（）圖。60.若待測物極性A>B>C；對(duì)于反相色譜，先用高極性流動(dòng)相，然后用中等極性流動(dòng)相得出的色譜圖是（）圖。61.甲苯的UV溶劑截止波長為285nm，當(dāng)用紫處檢測器，以甲苯為流動(dòng)相，樣品的檢測波長為（

）A、210nm

B、254nm

C、大于285nm

D、小于285nm

62.一組分的色譜分析過程中，死時(shí)間為2.23分鐘，保留時(shí)間為5.6分鐘，調(diào)整保留時(shí)間分鐘為（

）A、7.83B、7.8C、3.4D、63.一組分的色譜分析過程中，死時(shí)間為2.23分鐘，保留時(shí)間為5.6分鐘，分配比為（

）A、1.5B、1.52C、1.7D、1.7364.已知某組分峰的峰底寬為40.0s，保留時(shí)間為400s，此色譜柱的理論塔板數(shù)為（

）。A、1700B、1600C、1.70×103D、1.60×10365.已知某組分峰的峰底寬為40.0s，保留時(shí)間為400s，死時(shí)間為2.0s，此色譜柱的理論塔板數(shù)為（

）。A、1.77×103B、1600C、1.70×103D、1.60×10366.有GC測定蔬菜中微量的有機(jī)磷農(nóng)藥，可以選擇下面那種檢測器（

）A、TCDB、FIDC、FPDD、DAD67.有HPLC測定花生中微量的黃曲霉毒素B1，可以選擇下面那種檢測器（

）A、熱導(dǎo)檢測器B、熒光檢測器C、視差折光檢測器D、電導(dǎo)檢測器68、在液相色譜的進(jìn)樣過程中，下面那種說法是正確的A、手動(dòng)進(jìn)樣器用斜口尖銳的針頭注射器B、注射器進(jìn)樣的體積和六通閥定量管的體積相等C、手動(dòng)進(jìn)樣器扳到LOAD位置注入樣品D、進(jìn)完樣后，手動(dòng)進(jìn)樣器扳到LOAD位置拔出進(jìn)樣針69、在HPLC的分析過程中，梯度洗脫是指在測定過程中（）。A.采用高壓梯度

B.采用低壓梯度

C.逐步改變流動(dòng)相的極性

D.采用兩種或兩種以上的溶劑70、液相色譜適宜的分析對(duì)象是（）A.低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B.高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C.所有有機(jī)化合物D.所有化合物71、高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（）A.采用了填充毛細(xì)管柱B.高壓可使分離效率顯著提高C.采用了粗粒度固體相所致D.加快流動(dòng)相的流速，縮短分析時(shí)間72、液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)散的因素是（）A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)B.分子擴(kuò)散項(xiàng)C.傳擴(kuò)散項(xiàng)D.柱壓效應(yīng)73.電位滴定法用于氧化還原滴定時(shí)指示電極應(yīng)選用（

）A、玻璃電極；B、甘汞電極；C、銀電極；D、鉑電極。

74.用酸度計(jì)測溶液PH值，一般選用（

）為指示電極A.標(biāo)準(zhǔn)氫電極，B.飽和甘汞電極，C.玻璃電極，Ｄ銀電極。75.用電位法測定溶液的pH值時(shí)，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的是（

）A.金屬電極

B.參比電極

C.指示電極

D.電解電極76.總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的作用是（

）A.調(diào)節(jié)pH值，B.穩(wěn)定離子強(qiáng)度，C.消除干擾離子，D.穩(wěn)定選擇性系數(shù)。77.在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與被測離子的濃度()A.無關(guān)B.成正比C.符合能斯特方程式D.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系78.在直接電位法分析中，指示電極的電極電位與被測離子活度的關(guān)系為（

）A．與其成反比

B．與其成正比C.與其對(duì)數(shù)成反比D.符合能斯特方程式79.當(dāng)pH玻璃電極測量超出企使用的pH范圍的溶液時(shí)，測量值將發(fā)生"酸差"和"堿差"。"酸差"和"堿差"使得測量pH值值將是（

）A.偏高和偏高

B.偏低和偏低

C.偏高和偏低

D.偏低和偏高80.用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測定牛奶中氯離子含量時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，雙鹽橋應(yīng)選用的溶液為（

）AKNO3

BKCl

CKBr

DKI81.用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為(

)A體積要大，其濃度要高

B體積要小，其濃度要低

C體積要大，其濃度要低

D體積要小，其濃度要高。82.離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于(

)A估計(jì)電極