半自動生化分析儀

1半自動生化分析儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于半自動生化分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。型式評價和樣機試驗中有關計量性能試驗可參照執(zhí)行。2概述半自動生化分析儀(以下簡稱分析儀),指分析過程中的一部分操作需要人工完成，而另一部分操作則由分析儀自動完成。分析儀根據(jù)被測物質(zhì)在紫外、可見光區(qū)產(chǎn)生的特征吸收光譜遵從郎伯-比爾(Lambert-Beer)定律的原理，用未知濃度的樣品與已知濃度的標準物質(zhì)進行比較或根據(jù)摩爾吸光系數(shù)方法對被測物質(zhì)進行定量分析。郎伯-比爾定律的表達式如下：A=-lgr=abct——物質(zhì)的透射比；a——物質(zhì)的吸光系數(shù)；b——光路長度；c——物質(zhì)的濃度。分析儀主要由光源、單色器、吸收池、檢測器、數(shù)據(jù)處理等部分組成。3計量性能要求分析儀類型按照分光原理的不同分為兩類。第一類為分光式(棱鏡或光柵),第二類為濾光式(干涉濾光片或吸收濾光片)。每一類分光原理的分析儀根據(jù)技術水平的不同分為A,B,C三級。分析儀的計量性能要求如表1和表2所示。類級中心波長ABC二A士2BC士6類級零點級吸光度吸光度示值誤差吸光度吸光度范圍誤差/%AA士0.01吸光度≥2或透射比B士0.02BCACBC二吸收濾光片AAB上0.03BCACB士0.06C34通用技術要求4.1外觀與初步檢查4.1.1分析儀應有下列標志：名稱、型號、編號、制造廠名、出廠日期，并附有使用4.1.2分析儀應能平穩(wěn)置于水平無震動的工作臺上。各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關均能正常工作。電纜線的接插件應接觸良好。數(shù)字顯示清晰、完整。4.2絕緣電阻分析儀在不接地的狀態(tài)下，試驗電壓500V時，測量儀器電源進線端與機殼(或接地端子)間的絕緣電阻，其值應不小于20MΩ。5計量器具控制計量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。5.1檢定條件5.1.1環(huán)境條件檢定分析儀時的環(huán)境條件要求見表3。溫度15℃~35℃濕度電壓(50士1)Hz光線振動電場磁場5.1.2檢定設備兆歐表，500V,10級。5.1.3標準物質(zhì)a)分析儀檢定用重鉻酸鉀吸光度溶液標準物質(zhì)(不確定度≤3%,k=2);b)亞硝酸鈉標準溶液；c)氯化鈷標準溶液；d)低壓汞燈或氧化鈥溶液標準物質(zhì)、氧化鈥濾光片、標準干涉濾光片。5.2檢定項目分析儀檢定項目見表4。首次檢定后續(xù)檢定外觀檢查十十十 零點漂移十十十4首次檢定后續(xù)檢定十十吸光度示值誤差十十十吸光度重復性十十十線性示值誤差十十 十+十十注：1“+”為需檢項目，“一”為不需檢項目。2經(jīng)過維修后可能對分析儀有較大影響時，其后續(xù)檢定按首次檢定進5.3檢定方法5.3.1外觀與初步檢查按4.1的要求進行，絕緣電阻檢查按4.2的要求進行。5.3.2零點漂移分析儀開機并預熱30min后，用蒸餾水將分析儀吸光度調(diào)至0.000處，10min內(nèi)吸光度的最大變化值為零點漂移r,r值按公式(1)計算：A最大——儀器在10min內(nèi)吸光度最大值。5.3.3雜散光用蒸餾水作參比液，在340nm波長處測量亞硝酸鈉標準溶液的吸光度(或透射比)。5.3.4吸光度示值誤差用蒸餾水作參比液，校正分析儀吸光度的零點或100%透射比后，使用吸光度標稱值0.5和1.0的半自動生化分析儀檢定用重鉻酸鉀吸光度溶液標準物質(zhì)，在波長340nm、吸收池溫度37℃、吸液量不少于500μL的條件下，選用終點法測量吸光度值，連續(xù)測量3次，記錄儀器吸光度示值A;,并計算算術平均值A,平均值與標準值A,之差為吸光度示值誤差△A,△A按公式(2)計算：A?——吸光度標準值。5.3.5吸光度重復性用吸光度標稱值0.5的半自動生化分析儀檢定用重鉻酸鉀吸光度溶液標準物質(zhì)，連續(xù)測量5次，其最大與最小值之差為吸光度重復性R?,R?按公式(3)計算：JJG464—205A最大——分析儀吸光度最大值。5.3.6線性示值誤差以蒸餾水為參比液，依次用質(zhì)量濃度c;分別為2.0,4.0,6.0,8.0,10.0g/L的氯化鈷標準溶液，在510nm(500nm～520nm)波長處分別測量各濃度溶液的吸光度值，各濃度溶液連續(xù)測量3次，然后將所得數(shù)據(jù)按公式(4)和公式(5)計算線性誤n—-同一標準溶液不同濃度的個數(shù)；A:——同一標準溶液不同濃度3次實測的吸光度平均值；c;——同一標準溶液的不同濃度值。式中：△:—線性示值誤差；K;——某一濃度標準溶液的單位吸光度值。5.3.7綜合交叉污染率的氯化鈷標準溶液，在510nm(500nm～520nm)波長處，按照各臺分析儀規(guī)定的最小樣品量，先用2.0g/L的氯化鈷標準溶液對吸收池沖洗3次，然后連續(xù)測量4次，接著對10.0g/L的氯化鈷標準溶液連續(xù)測量4次。按照上述方法依次循環(huán)對2.0g/L和10.0g/L的氯化鈷標準溶液重復測量，測得4組低濃度值與3組高濃度值，然后按照公式(6)和公式(7)將每相鄰兩組數(shù)值進行計算，得到3個低濃度到高濃度的綜合交叉污染率計算值和3個從高濃度到低濃度的綜合交叉污染率計算值，以各自的最大計算值報告結(jié)果。式中：Coun——從低濃度到高濃度的交叉污染率；Com——從高濃度到低濃度的交叉污染率；L?,…,L?——每組低濃度的測量值H?,…,H?——每組高濃度的測量值。5.3.8波長示值誤差和波長重復性5.3.8.1分光式儀器的波長示值誤差和重復性任選3條基本均勻分布的低壓汞燈或氧化鈥溶液標準物質(zhì)、氧化鈥濾光片、標準干涉濾光片的波長參考數(shù)據(jù)作為波長標準值。單方向?qū)γ總€波長分別測量3次，它們的算術平均值與波長標準值之差為波長示值誤差△λ,其中最大值與最小值之差為波長重復性δ。按公式(8)計算波長示值誤差△λ:JJG464—20116式中：λ——第i次波長測量值；λs——波長的標準值。按公式(9)計算波長重復性δ:式中：最大——波長的最大值；5.3.8.2濾光式分析儀的中心波長誤差和帶寬用波長示值誤差不大于1nm的分光光度計，對分析儀所附的濾光片進行波長-透射比光譜特性曲線(圖1)掃描，并按公式(10)和公式(11)計算濾光片的中心波長λ?λ?,λ?---透射比為時對應的波長，Tm為濾光片的最大透射率。按公式(12)計算濾光片的帶寬△λo.s:5.4檢定結(jié)果的處理以上檢定的各項數(shù)據(jù)均須記錄在檢定記錄紙上。按本規(guī)程檢定合格的分析儀發(fā)給檢定證書；不合格的分析儀發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目的檢定結(jié)果，5.5檢定周期檢定周期一般不超過1年，分析儀經(jīng)修理后應及時檢定。7亞硝酸鈉標準溶液的配制方法質(zhì)量濃度為50g/L亞硝酸鈉標準溶液的配制是將分析純亞硝酸鈉固體試劑放入稱量瓶置于烘箱中，在箱溫為(105±5)℃下烘2h,取出置于干燥器中冷卻至室溫，在分析天平上(準確度為0.1mg)準確稱取10g,置于200mL燒杯中，用小半杯蒸餾水溶解后移入200mL容量瓶中，以少量蒸餾水沖洗燒杯三次，均倒入容量瓶中，然后用蒸8氯化鈷標準溶液的配制方法B.10.1mol/L鹽酸溶液的配制方法于1000mL磨口瓶中加入大約1000mL蒸餾水，用移液管吸取8.3mL濃鹽酸注入磨口瓶中，攪拌均勻后蓋上瓶蓋待用。B.2氯化鈷標準溶液的配制方法含鈷量40.0g/L氯化鈷標準溶液的配制是在分析天平上準確稱取分析純固體氯化鈷(CoCl?·6H?O)80.78g,置于100mL燒杯中，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解后，移入500mL容量瓶中，用少量0.1mol/L鹽酸溶液沖洗燒杯若干次，洗液放入容量瓶中，用0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻后置陰涼處備用。B.3使用標準溶液的配制方法按照表B.1要求，吸取不同體積的40.0g/L氯化鈷標準溶液至100mL容量瓶中用0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，置于陰涼處備用。使用標準溶液的質(zhì)量濃度/(g/L)吸取40.0g/L氯化鈷標準溶液的體積/mL9附錄C標準物質(zhì)證書號電話不確定度(或準確度)儀器型號溫度/℃制造廠出廠編號檢定員核驗員檢定日期證書編號吸光度123n12345R?=A大一A最濃度/(g/L)吸光度測量結(jié)果23吸光度范圍線性示值誤差檢定結(jié)果次數(shù)樣品1234低值1高