酸性滴定法測定磷肥中氮磷的含量

酸性滴定法測定磷肥中氮磷的含量

磷酸二羥基銨的分子化合物：nh4h2po4，也被稱為磷酸一銨的白色正方系統(tǒng)晶體。密度：1.803g/cm3。水、乙醇和硫酸溶解在一起。磷酸氫二銨,分子式:(NH4)2HPO4,又稱磷酸二銨.白色單斜晶系結(jié)晶.密度1.619g/cm3.易溶于水,不溶于乙醇.酸堿滴定法,利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法.可用于測定酸、堿和兩性物質(zhì).也稱中和法,是一種利用酸堿反應(yīng)進(jìn)行定量分析的方法.用酸作滴定劑可以測定堿,用堿作滴定劑可以測定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法.最常用的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液是鹽酸,有時也用硝酸和硫酸.標(biāo)定它們的基準(zhǔn)物質(zhì)是碳酸鈉Na2CO3.最常用的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液是氫氧化鈉,有時也用氫氧化鉀或氫氧化鋇,標(biāo)定它們的基準(zhǔn)物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O.酸堿滴定法在工、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和醫(yī)藥衛(wèi)生等方面都有非常重要的意義.三酸、二堿是重要的化工原料,它們都用此法分析.氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中,至少有兩種養(yǎng)分表明量的僅由化學(xué)方法制成的肥料,是復(fù)混肥料的一種.復(fù)合肥具有養(yǎng)分含量高、副成分少且物理性狀好等優(yōu)點,對于平衡施肥,提高肥料利用率,促進(jìn)作物的高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)有著十分重要的作用.但它也有一些缺點,比如它的養(yǎng)分比例總是固定的,而不同土壤、不同作物所需的營養(yǎng)元素種類、數(shù)量和比例是多樣的.因此,使用前最好進(jìn)行測土,了解田間土壤的質(zhì)地和營養(yǎng)狀況,另外也要注意和單元肥料配合施用,才能得到更好的效果.隨著糧食產(chǎn)量的提高,土壤缺素的現(xiàn)象已經(jīng)表現(xiàn)出來,現(xiàn)在農(nóng)民開始更多地選用多元復(fù)合肥.本實驗取用磷酸一銨,磷酸二銨復(fù)合肥為樣品,測其中磷的含量.1酸式解離hpo42(NH4)2HPO4、NH4H2PO4都是H3PO4的酸式鹽,都是兩性物質(zhì).但NH4H2PO4的酸式解離是主要的,并且弱酸的強度不太小,可用強堿滴定.H2PO4-被滴定成HPO42-,溶液呈弱堿性,可用酚酞作指示劑.而(NH4)2HPO4中HPO42-是較弱酸,HPO42-的堿性較強,不能用強堿直接滴定,可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至H2PO4-,甲基紅為指示劑,終點為紅色.1.2樣品化學(xué)成分電熱套;分析天平;托盤天平;鐵架臺;錐形瓶;酸堿滴定管;試劑瓶;容量瓶;吸量管;吸耳球;燒杯;樣品化肥(磷酸一銨,磷酸二銨);氫氧化鈉(分析純);鄰苯二甲酸氫鉀(分析純);濃鹽酸;碳酸鈉(分析純);無水氯化鈣(分析純);酚酞;甲基紅;甲基橙;甲醛(丹東市勝利化工廠).1.3溶液的制備1.3.1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)液的制備用潔凈的小燒杯于臺秤上稱取2.0gNaOH(s),加純水50mL,使全部溶解后,轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶,用少量純水涮洗數(shù)次,將涮洗液一并轉(zhuǎn)入試劑瓶中,搖勻,備用.準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4~0.5g于250ml錐形瓶中,加20ml水,溫?zé)崾怪芙?冷卻后加2滴酚酞,用所配制的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即終點.平行測定三次,計算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度.結(jié)果見表1.1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用電子天平分別準(zhǔn)確稱取10.0000g磷酸一銨和10.0000g磷酸二銨化肥樣品用蒸餾水溶解、過濾、洗滌數(shù)次,將過濾后的清液用蒸餾水在250mL容量瓶中定容,配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液.1.3.3指示劑的制備在托盤天平上稱取0.1g酚酞固體,溶于100ml60%的乙醇中配成酚酞指示劑.1.3.4無水碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液及總體積10.10.10.12%在通風(fēng)櫥內(nèi)用潔凈的小量筒量取市售濃HCl4.4mL,倒入500mL試劑瓶中,再加水至總體積約500mL,蓋上蓋,搖勻.準(zhǔn)確稱取0.10~0.12g無水碳酸鈉置于250mL錐形瓶中,用20mL水溶解后,加入2滴甲基橙,用鹽酸滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?即為終點.平行標(biāo)定三次,計算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度.結(jié)果見表2.1.3.5甲基紅指示劑的制備1.4磷酸二銨nh4h2po試驗用吸量管準(zhǔn)確量取5mL磷酸一銨溶液于250ml錐形瓶中,加入5mL甲醛,滴2滴酚酞,靜置一分鐘,用0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)槲⒓t.記下所用NaOH溶液的體積VNaOH.平行測定六次.結(jié)果見表1.用吸量管準(zhǔn)確量取10mL磷酸二銨溶液于250mL錐形瓶中,滴2滴甲基紅,用0.09974mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t,記下所用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VHCl.平行測定六次.結(jié)果見表2.表1中每克化肥中磷的含量a(P2O5)=CNaOHVNaOHMP2O5/0.8每克化肥中氮的含量a(N)=CNaOHVNaOHMN/0.4表2中每克化肥中磷的含量a(P2O5)=CHClVHClMP2O5/0.8每克化肥中磷的含量a(N)=CNaOHVNaOHMN/0.2化肥磷酸一銨(NH4H2PO4)溶液中陰、陽離子均顯弱酸性,陰、陽離子不作用,故磷酸一銨溶液中無HPO42-.而磷酸二銨((NH4)2HPO4)溶液中陽離子為弱酸性,陰離子為弱堿性,會放出氨氣而使溶液中存在H2PO4-,故需先用甲醛法將NH4+配位,再測定溶液中磷的含量.1.6銨總養(yǎng)分84%.商標(biāo)值:磷酸一銨總養(yǎng)分≥57%,磷酸二銨總養(yǎng)分≥54%.而經(jīng)實驗測定發(fā)現(xiàn)總養(yǎng)分分別為53.83%和49.60%,均低于商標(biāo)值,所以懷疑該廠商可能虛報總養(yǎng)分量.1.7不同的不溶物對hpo42-,hpo4-將化肥不溶物適量溶于3mol/L的鹽酸中,再加入過量鉬酸銨飽和溶液,未產(chǎn)生黃色沉淀,可以說