用顯微強度儀檢測焦炭的微觀強度

用顯微強度儀檢測焦炭的微觀強度

1焦炭結(jié)構(gòu)強度的研究進展焦碳焦是一種含有裂紋的多孔脆弱材料，由裂紋、空氣和空氣壁組成。顯微強度由于其測試試樣粒度比較小(0.6～1.25mm),基本排除了氣孔的影響,被認(rèn)為是檢驗焦炭氣孔壁強度的比較理想的一種方法。早在30年代,Blayden和Riley等人就進行了顯微強度的研究。80年代,日本西岡邦彥在深入研究的基礎(chǔ)上,認(rèn)為顯微強度是對焦炭基質(zhì)強度較為精確的評價。60年代,NadgiakiewiegJ.又提出了另一種用研磨方法測定焦炭氣孔壁的強度,其方法類似于Blayden和Riley的方法,但指標(biāo)形式及試樣粒度等都不相同,屬于結(jié)構(gòu)強度的范疇。50年代,前蘇聯(lián)就提出了焦炭結(jié)構(gòu)強度的測試標(biāo)準(zhǔn),認(rèn)為結(jié)構(gòu)強度(試樣粒度為3～6mm)反映了焦炭的微氣孔和氣孔壁的綜合強度。雖然顯微強度和結(jié)構(gòu)強度試驗很早就已提出而且也得到了廣泛的應(yīng)用,但許多國家尚無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),為了加深對這一方法的理解和運用,本文進行了部分條件試驗,以起拋磚引玉的作用。2試驗原材料本次試驗使用的是變質(zhì)程度不同的單種煤焦炭和鞍鋼、包鋼的入爐焦。其性質(zhì)見表1。3結(jié)果與討論3.1顯微強度指標(biāo)雖然顯微強度試驗很早就已提出,國內(nèi)外對顯微強度的試驗方法也基本相同,但尚無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。日本有人將焦炭裝在一個長270mm,內(nèi)徑為25mm的管中,同時裝入12個?8mm的鋼球,以25r/min的速度共轉(zhuǎn)400r后,用28目(0.5893mm)的篩子篩分,以篩上物的百分?jǐn)?shù)作為顯微強度指標(biāo):英國馬什等人則是將焦樣破碎至0.6～1.25mm,稱2g焦樣放入一個內(nèi)裝12個?8mm鋼球的長305mm、內(nèi)徑?25.4mm的管中,以25r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)800r后,用0.6mm和0.21mm的圓孔篩在振篩機上振4min,稱出>0.6mm,0.21～0.6mm,<0.21mm的百分含量,分別以R1、R2、R3表示,并以R1+R2作為顯微強度指標(biāo)。為了加深對該方法的了解,在H.Marsh試驗方法的基礎(chǔ)上,自制一臺顯微強度儀,并進行了部分條件試驗。3.1.1管偏差檢驗儀器上共有6根管子,考慮到管子在機械加工中的偶然誤差及所用鋼球質(zhì)量上的差異,選用4種焦炭進行了不同管子的精確度試驗。試驗中所選轉(zhuǎn)數(shù)為800r,管子編號為1～6號,結(jié)果見表2。由表2可知,2號、4號管的偏差較大,最大ΔR可達(dá)10左右,這可能與管內(nèi)壁的粗糙度、管內(nèi)鋼球的質(zhì)量及鋼球在管內(nèi)的有效沖程等因素有關(guān)。剔除2號、4號管后的最大絕對誤差:ΔR1為0.89,ΔR2為0.93,ΔR3為0.95。因此,當(dāng)規(guī)定絕對誤差<1%時,1號、3號、5號、6號4根管子可以滿足要求。3.1.2重復(fù)性測定的結(jié)果重復(fù)性試驗是由同一人用同一試樣在同一設(shè)備上重復(fù)操作。本次試驗對每根管子進行測定,所得結(jié)果列于表3(以R3作為指標(biāo))。由表3可見,4根管子的重復(fù)性較好,它們之間的最大差值為0.66,每根管三次測值的最大差值為0.69。因此,可規(guī)定平行誤差小于1.0%。3.1.3轉(zhuǎn)數(shù)對焦炭r焦樣在管內(nèi)旋轉(zhuǎn)時,由于受沖擊和摩擦而逐漸變小,并產(chǎn)生<0.21mm的細(xì)粉;對同一種焦炭而言,隨轉(zhuǎn)數(shù)增加,細(xì)粉增多,>0.6mm的焦粒逐漸減少。圖1為蔣莊、青龍山、張大莊、棗莊4種單種煤焦炭顯微強度值R1、R2、R3與轉(zhuǎn)數(shù)之間的關(guān)系。從圖1可以看出,隨轉(zhuǎn)數(shù)N增加,R1逐漸減小,R1與轉(zhuǎn)數(shù)N之間呈指數(shù)關(guān)系,當(dāng)轉(zhuǎn)數(shù)增大到1200r后,4種焦炭的R1值逐漸趨向平穩(wěn),并接近一致;R2與轉(zhuǎn)數(shù)N之間呈一拋物線型關(guān)系,隨轉(zhuǎn)數(shù)增加,4條曲線均出現(xiàn)一最大值,當(dāng)N大于800r后4條曲線呈下降趨勢,當(dāng)N大于1200r時,4條下降曲線趨于平緩;R3與轉(zhuǎn)數(shù)N之間的關(guān)系可分為兩段考慮;當(dāng)N<1200r可近似認(rèn)為呈直線關(guān)系,當(dāng)N>1200r時,4條直線的R3值趨于平緩。同時,從圖1中還可以看到,在600～1000r之間,4條曲線所反映出來的焦炭優(yōu)劣不隨轉(zhuǎn)數(shù)的增加而變化。因此,在本實驗條件下,轉(zhuǎn)數(shù)取600～1000比較合適?？紤]到試驗的可比性,一般取800r。綜上所述,焦炭顯微強度實驗的主要測試條件可歸納為:(1)取一定量有代表性的焦炭樣,破碎至小于1.25mm,篩取0.6～1.25mm粒級作為試驗用樣品;(2)取2±0.001g焦樣兩份,放入兩根內(nèi)裝12個?8mm鋼球的長305mm、內(nèi)徑?25.4mm的管中,以25±0.5r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)800r;(3)設(shè)備的再現(xiàn)性小于1%,重復(fù)性小于1%。3.2鋼球旋轉(zhuǎn)未固定量的確定我國目前對焦炭結(jié)構(gòu)強度的研究方法主要是參照前蘇聯(lián)的方法進行的,即量取50ml焦樣并秤重,裝入長305mm,內(nèi)徑?25.4mm的管中,并裝入5個?15mm的鋼球,以25±0.5r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)800r。為了更深入掌握其規(guī)律,本文進行了部分條件試驗。3.2.1關(guān)于400r前后的直線關(guān)系試驗中,采用了5種變質(zhì)程度不同的單種煤焦炭,其結(jié)果見圖2。從圖2可以看出,隨轉(zhuǎn)數(shù)增加,結(jié)構(gòu)強度值逐漸降低,在1000r以前基本呈直線關(guān)系,1000r以后,有的繼續(xù)下降且幅度較大,如兗州、田陳、潘集煤焦炭;有的則趨于平緩,如臨渙、63軍、平頂山煤焦炭等。在800r之前,曲線之間比較接近且測值變化幅度大,難以區(qū)分開;1200轉(zhuǎn)之后,曲線之間的間隔逐漸加大但極不穩(wěn)定。因此應(yīng)選擇800～1000r較為合適;一般選用800或1000r。3.2.2入鼓試驗對焦炭結(jié)構(gòu)強度的影響在結(jié)構(gòu)強度實驗中,焦炭的破壞程度還與焦樣在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的沖填高度有關(guān),也即與焦炭的入鼓量有關(guān)。質(zhì)量相同時,好的焦炭結(jié)構(gòu)致密,體積密度大,沖填密度低,鋼球在管內(nèi)的沖程大,焦炭受破壞力大;裝入的量越少,沖填密度越低,沖程越大,則焦炭受破壞也就越嚴(yán)重,結(jié)構(gòu)強度測值也就越低。前蘇聯(lián)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定取50ml樣品,可能就是考慮了相同的沖填密度,以避免客觀因素的影響。在本次試驗中,50ml樣品對7kg實驗焦?fàn)t煉制的單種煤焦炭約為20～25g,對冶金焦炭約為23～27g。為了進一步弄清入鼓試樣量對結(jié)構(gòu)強度測值的影響,測定了不同入鼓量時結(jié)構(gòu)強度的值,見表4和圖3。從表4和圖3可見。(1)當(dāng)入鼓量為10g時,結(jié)構(gòu)強度有一個最小值,即入鼓量為5g時的結(jié)構(gòu)強度測值比10g時的為大,似乎與前面所述相矛盾(即入鼓量越少,則焦炭受破壞也就越嚴(yán)重),這可能是結(jié)構(gòu)強度實驗所用鋼球較大(共5個?15mm),實驗時主要是鋼球在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)對焦樣的沖擊破壞。當(dāng)焦樣量太少時,鋼球在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)和焦樣不能有效接觸,因而實際所受破壞力較小,造成測值偏大的假象。(2)隨入鼓量的增加,所有焦炭的結(jié)構(gòu)強度測值都有增高的趨勢,到25g以后趨于平緩,在30g后基本趨于一致。(3)對單種煤焦炭,入鼓量為15g時區(qū)分能力較好;而對冶金焦炭則在25g時區(qū)分能力較好,因此,對冶金焦炭規(guī)定50ml還是合適的。由上可知,焦炭結(jié)構(gòu)強度的實驗條件可歸納為:(1)取一定量有代表性的焦炭并破碎至小于6mm,篩取3～6mm焦樣作為試驗用樣;(2)量取3～6mm焦樣50ml并秤重;(3)轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速為25±05r/min共旋轉(zhuǎn)800或1000r,轉(zhuǎn)鼓規(guī)格為。?25.4×305mm,且滿足顯微強度測試條件的再現(xiàn)性和重復(fù)性要求。3.3顯微強度與顯微強度的關(guān)系為了檢驗在上述條件下焦炭顯微強度、結(jié)構(gòu)強度測值的可靠性,本文作了顯微強度、結(jié)構(gòu)強度以及焦炭光學(xué)組織之間的關(guān)系研究,其結(jié)果見表6:其中焦炭光學(xué)組織的分類和命名見表5:把焦炭光學(xué)組織中的中粒(Mm)、粗粒(Mc)、成列(Ms)及不完全纖維(Fi)與顯微強度(MSI)及顯微強度與結(jié)構(gòu)強度進行回歸(見表7),可見焦炭顯微強度與(Mm+Mc+Ms+Fi)之間呈線性關(guān)系且比較顯著(R=0.9638)。其原因在于測試顯微強度的試樣粒度比較小(0.6～1.25mm),基本排除了氣孔的影響,反映的是焦炭的基質(zhì)強度即氣孔壁強度;而焦炭光學(xué)組織是構(gòu)成焦炭氣孔壁材料的主要成分,其中的鑲嵌成分及不完全纖維在孔壁材料構(gòu)成中為鍥合,能有效阻止裂紋擴展,所以強度高;而片壯和纖維組織由于層面排列整齊,裂紋容易從層面中穿過,相對來說其強度反而會有所降低。當(dāng)焦炭中(Mm+Mc+Ms+Fi)含量增加時,評價焦炭孔壁強度的顯微強度會線性增加。而結(jié)構(gòu)強度反映的是焦炭孔壁強度和微氣孔強度,與顯微強度之間也必然存在一定的關(guān)系。因此,顯微強度、結(jié)構(gòu)強度可以用來評價焦炭的微觀強度。4顯微強度、結(jié)構(gòu)強度影響(1)焦炭顯微強