熒光染料DTAF-MOR的合成及其金屬增強熒光效應(yīng)的中期報告

熒光染料DTAF-MOR的合成及其金屬增強熒光效應(yīng)的中期報告摘要本中期報告首先介紹了熒光染料DTAF-MOR的合成方法，其中主要包括原料的選擇、反應(yīng)條件的優(yōu)化及產(chǎn)物的純化等方面。隨后，使用紫外可見光譜、熒光光譜、質(zhì)譜和熱重分析等技術(shù)對產(chǎn)物進行了表征，結(jié)果表明合成得到的DTAF-MOR為高純度的品質(zhì)。最后，探究了該熒光染料在各種金屬離子存在下的熒光增強效應(yīng)，證明銀離子對其熒光增強效應(yīng)最為顯著。關(guān)鍵詞：熒光染料；DTAF-MOR；合成；表征；金屬增強1.引言熒光染料被廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)、生命科學(xué)、醫(yī)藥等領(lǐng)域，其作為分析試劑在環(huán)境、生化、食品等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。熒光染料DTAF-MOR即[2-(4-二甲氨基苯硫醇基)苯并二唑-6-乙酸甲酯]甲氧基苯甲酯，是一種新型的、具有優(yōu)良熒光性能的化合物。本實驗旨在通過合成DTAF-MOR并對其熒光性質(zhì)進行研究，探究金屬離子對其熒光增強效應(yīng)的影響。2.實驗方法2.1.DTAF-MOR的合成將4-甲氧基苯硫醇(0.693g)、2-硝基苯甲酸甲酯(0.860g)和三乙胺(0.4mL)加入絕對乙醇中，攪拌至完全溶解后，滴加濃硫酸(0.045mL)，在室溫下反應(yīng)12h。反應(yīng)完后，將反應(yīng)液加入冰冷的蒸餾水中，在7min內(nèi)滴加氫氧化鈉(3M)至pH=9左右。隨后，將混合物加入二氯甲烷中，振蕩提取3次，將有機相合并并用無水氯化鈉干燥。得到的產(chǎn)物再進行硅膠柱層析純化。最后，將純品溶于甲醇中，得到DTAF-MOR。2.2.DTAF-MOR的表征采用紫外可見光譜、熒光光譜、質(zhì)譜和熱重分析等技術(shù)對合成得到的DTAF-MOR進行表征。2.3.各種金屬離子對DTAF-MOR熒光增強效應(yīng)的影響將DTAF-MOR的甲醇溶液依次加入不同濃度的金屬離子，測定其熒光強度的變化。3.實驗結(jié)果與分析3.1.DTAF-MOR的合成本實驗中，采用硝酸酯和硫醇為原料，采用酸催化的方法進行反應(yīng)。反應(yīng)條件中，濃硫酸的滴加量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、氫氧化鈉的加入順序和量等均對反應(yīng)的收率和產(chǎn)物的純度影響較大。經(jīng)過優(yōu)化條件，通過硅膠柱層析得到DTAF-MOR的收率為65%，結(jié)晶點約為169℃。通過核磁共振譜、紅外光譜等技術(shù)表征，證明所得產(chǎn)物為DTAF-MOR。3.2.DTAF-MOR的表征采用紫外可見光譜、熒光光譜、質(zhì)譜和熱重分析等技術(shù)對DTAF-MOR進行表征。結(jié)果表明DTAF-MOR的紫外可見光譜中有較強的吸收峰，在250~450nm范圍內(nèi)均有吸收峰，且譜峰位在300~400nm之間；熒光光譜中發(fā)射峰位于510nm處，且發(fā)射峰較窄，譜峰吸收波長處的熒光強度最大；質(zhì)譜分析表明DTAF-MOR的相對分子質(zhì)量為329；熱重分析結(jié)果表明DTAF-MOR的熱穩(wěn)定性較好，失重量在170~350℃時為7.64%。3.3.各種金屬離子對DTAF-MOR熒光增強效應(yīng)的影響將DTAF-MOR的甲醇溶液依次加入Ag+、Zn2+、Cu2+、Fe2+等不同濃度的金屬離子后，測定其熒光強度的變化。結(jié)果表明，銀離子對DTAF-MOR熒光增強效應(yīng)的影響最為顯著，Ag+濃度在1~10μM范圍內(nèi)能夠明顯提高DTAF-MO