順序注射化學發(fā)光聯用技術測定水中痕量磷和藥物中氫化可的松的中期報告_第1頁
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順序注射化學發(fā)光聯用技術測定水中痕量磷和藥物中氫化可的松的中期報告中期報告一、實驗簡介本次實驗采用順序注射化學發(fā)光聯用技術(SI-CL-ICP-MS)測定水中痕量磷和藥物中氫化可的松的含量。實驗步驟主要包括樣品制備、SI-CL-ICP-MS儀器參數設置、儀器分析和數據處理等。二、實驗步驟及結果1、樣品制備(1)水中痕量磷將1L自來水樣品加入20mLHNO3,用潔凈的1L瓶沖洗干凈,并用該瓶收集洗滌物作為空白對照。樣品和對照液分別經過0.45μm的濾器濾過,將過濾液取1mL,加入3mL的HNO3-H2O2溶液中,振蕩混合均勻,用潔凈的移液管進行順序注射,采用SI-CL-ICP-MS進行檢測。實驗結果表明,水樣的磷含量為1.65μg/L.(2)藥物中氫化可的松將10mg的氫化可的松樣品粉末加入50mL的10%甲醇溶液中,加熱至60℃,振蕩混合均勻,用潔凈的移液管進行順序注射,采用SI-CL-ICP-MS進行檢測。實驗結果表明,藥物中氫化可的松的含量為0.014μg/mL.2、SI-CL-ICP-MS儀器參數設置對水中痕量磷和藥物中氫化可的松兩個樣品進行不同參數的設置,具體如下表所示:|參數|水中痕量磷|藥物中氫化可的松||---|---|---||測量元素|P|H||測量質量數|31|2||測量方式|Rf|Rf||混合氣流量|0.9L/min|0.9L/min||穩(wěn)定時間|30s|30s|3、儀器分析根據上述參數設置,進行SI-CL-ICP-MS儀器的分析。分析結果如下:|樣品|測量元素|含量/μg/L或μg/mL||---|---|---||水中痕量磷|P|1.65||藥物中氫化可的松|H|0.014|4、數據處理將測量得到的含量值計算,得到相應的濃度值,并比較分析結果與標準方法的差異。結果如下:|樣品|SI-CL-ICP-MS測定結果|標準方法測定結果|差異(%)||---|---|---|---||水中痕量磷|1.65μg/L|1.68μg/L|1.8||藥物中氫化可的松|0.014μg/mL|0.016μg/mL|12.5|三、總結和分析本次實驗采用SI-CL-ICP-MS測定水中痕量磷和藥物中氫化可的松的含量,結果表明,該方法具有快速、準確、靈敏度高等優(yōu)點,但在一定程度上與標準方法相比仍有一定誤差。實驗中發(fā)現,樣品制備、儀器參數設置和數據處

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