糧油品質(zhì)檢驗與分析（第二版） 課件 第八章 雜糧及油料品質(zhì)檢驗

糧油品質(zhì)檢驗與分析

第八章

雜糧及油料品質(zhì)檢驗2黍及黍米質(zhì)量檢驗134莜麥及莜麥粉質(zhì)量檢驗高粱質(zhì)量檢驗蕎麥及蕎麥粉質(zhì)量檢驗?zāi)夸浭秤枚诡惖馁|(zhì)量檢驗56油料的質(zhì)量檢驗第一節(jié)黍及黍米質(zhì)量檢驗一、黍及黍米質(zhì)量標準（一）主要國家標準GB/T13355黍GB/T13356黍米（二）質(zhì)量指標表1黍質(zhì)量要求黍黍米表2黍米質(zhì)量要求第一節(jié)黍及黍米質(zhì)量檢驗（一）黍質(zhì)量指標相關(guān)檢驗標準二、黍及黍米質(zhì)量標準相關(guān)指標檢測方法扦樣、分樣：GB5491；色澤、氣味：GB/T5492；互混率：GB/T5493；雜質(zhì)、不完善粒：GB/T5494；水分：GB/T5497、GB5009.3；容重∶GB/T5498。雜質(zhì)是指除黍、稷、粟以外的其它物質(zhì)，包括篩下物、無機質(zhì)和有機雜質(zhì)。篩下物：通過直徑1.5mm圓孔篩的物質(zhì)。無機雜質(zhì)：砂石、煤渣、磚瓦塊、泥土等礦物質(zhì)及其它無機類物質(zhì)。有機雜質(zhì)：無使用價值的黍、稷、粟，異種糧粒及其它有機類物質(zhì)。雜質(zhì)不完善粒是指受到損傷但尚有使用價值的黍顆粒，包括以下幾種∶蟲蝕粒：被蟲蛀蝕，傷及胚或胚乳的顆粒。病斑粒：粒面帶有病斑，傷及胚或胚乳的顆粒。生芽粒：芽或幼根突破種皮的顆粒。生霉粒：粒面生霉的顆粒。不完善粒黍米質(zhì)量指標相關(guān)檢驗標準扦樣、分樣：GB5491；色澤、氣味：GB/T5492；類型及互混檢驗：GB/T5493；雜質(zhì)、不完善粒：GB/T5494；水分檢驗：GB5009.3、GB/T5497；碎米檢驗：GB/T5503；加工精度檢驗：GB/T13356附錄A。（二）黍米雜質(zhì)是指除黍米、稷米、小米以外的其它物質(zhì)，包括篩下物、無機雜質(zhì)和有機雜質(zhì)。篩下物：通過直徑1.0mm圓孔篩的物質(zhì)。無機雜質(zhì)：砂石、煤渣、磚瓦塊、泥土等礦物質(zhì)及其它無機類物質(zhì)。有機雜質(zhì)：無使用價值的黍米、稷米、小米，異種糧粒及其它有機類物質(zhì)。雜質(zhì)黍米不完善粒是指受到損傷但尚有使用價值的黍米顆粒，包括以下幾種∶未熟粒：米粒不飽滿、與正常米粒顯著不同的顆粒。蟲蝕粒：被蟲蛀蝕的顆粒。病斑粒：粒面帶有病斑的顆粒生霉粒：粒面生霉的顆粒。不完善粒加工精度：黍粒經(jīng)加工后，米粒表面殘留皮層的程度。以100粒黍米中，粒面皮層基本去凈的顆粒所占的百分數(shù)表示。①儀器和用具天平，分度值0.001；燒杯，500mL；棕色細口瓶，500mL；玻璃皿；鑷子。②試劑亞甲基藍甲醇溶液曙紅甲醇溶液曙紅-亞甲基藍甲醇溶液

（3）黍米加工精度檢驗從實驗樣品中分出黍米約20g，不加挑選的數(shù)出整粒米100粒，置于玻璃器皿中，用清水洗2次～3次，然后加入曙紅-亞甲基藍甲醇溶液浸沒米粒，輕輕搖動玻璃皿，浸2min后棄去溶液，用清水洗2次～3次并瀝干；加入乙醇并輕輕搖動1min，棄去，立即用清水洗滌2次～3次，最后將米粒置清水中或用試紙吸干水分，觀察米粒表面染色情況，胚乳呈粉紅色，皮層和胚呈綠色，糊粉層呈藍色。粒面呈粉紅色達2/3及以上的顆粒，視為皮層基本去凈的顆粒（a）;計數(shù)皮層基本去凈的顆粒，計算加工精度。③操作方法（3）黍米加工精度檢驗

④結(jié)果計算（3）黍米加工精度檢驗第二節(jié)高粱質(zhì)量檢驗一、高粱質(zhì)量標準（一）主要國家標準GB/T8231高粱GB/T26633工業(yè)用高粱高粱表3高粱質(zhì)量要求（二）質(zhì)量指標表4工業(yè)用高粱質(zhì)量要求工業(yè)用高粱高粱質(zhì)量指標相關(guān)檢驗標準（一）普通高梁扦樣、分樣：GB5491；色澤、氣味檢驗：GB/T5492；類型及互混檢驗：GB/T5493；雜質(zhì)、不完善粒檢驗：GB/T5494；水分：GB/T5497、GB5009.3；容重檢驗：GB/T5498；單寧檢驗：GB/T15686；淀粉含量檢驗：GB/T5514。高粱的雜質(zhì)指通過規(guī)定篩層和無使用價值的物質(zhì)，包括篩下物、無機雜質(zhì)和有機雜質(zhì)。篩下物：通過直徑2.0mm圓孔篩的物質(zhì)。

無機雜質(zhì)：泥土、砂石、磚瓦塊等雜質(zhì)

有機雜質(zhì)：無使用價值的高粱粒、高粱殼（含未脫的高粱殼）、異種糧粒等雜質(zhì)。雜質(zhì)高粱的不完善粒是指受到損傷但尚有使用價值的顆粒，包括下列幾種：病斑粒：粒面有病斑，傷及胚或胚乳的顆粒。蟲蝕粒：被蟲蛀蝕，傷及胚或胚乳的顆粒。破損粒：籽粒損傷，傷及胚或胚乳的顆粒。生芽粒：芽或幼根突破種皮的顆粒。生霉粒：粒面生霉的顆粒。熱損傷粒：受熱后胚或胚乳顯著變色和損傷的顆粒。不完善粒①測定原理用二甲基甲酰胺溶液提取高粱單寧，經(jīng)離心后，取上清液加檸檬酸鐵銨溶液和氨溶液,顯色后，以水為空白對照，用分光光度計于525nm處測定吸光度值，用單寧酸作標準曲線測定高粱單寧含量。②儀器和用具篩子，孔徑0.5mm；粉碎機，粉碎樣品并全部通過篩子；離心機，具備3000g（3000m/s2×9.81m/s2）離心加速度；離心管，容量約50mL，具密封蓋；往復(fù)式機械攪拌器或磁力攪拌器；渦旋式振蕩器；分光光度計，帶10mm比色皿，可在525nm處測定；移液管，1mL、5mL、20mL；刻度移液管，5mL、10mL；試管，140mm×14mm；容量瓶，20mL。（3）單寧③試劑和溶液2g/L單寧酸溶液；8.0g/L氨（NH3）溶液；75%二甲基甲酰胺溶液；3.5g/L檸檬酸鐵銨（鐵含量17%～20%）溶液，在使用前24h配制。④樣品制備除去試樣中的雜質(zhì)，用粉碎機粉碎試樣，并全部通過篩子，充分混合均勻。試樣粉碎后，單寧會迅速氧化，應(yīng)立即分析測定試樣。水分測定試樣水分含量按照GB5009.3測定。（3）單寧⑤樣品測定稱取試樣約1g（精確至1mg），置離心管中。用移液管取20mL二甲基甲酰胺溶液于裝有樣品的離心管中，蓋好密閉蓋并用攪拌器攪拌提取60min士lmin。300g離心加速度離心10min。用移液管取1mL上清液Ⅴ于試管中，用移液管分別加6mL水和1mL氨溶液，然后用振蕩器振蕩幾秒鐘，得到溶液A。用移液管移取1mL上清液Ⅴ于試管中，用移液管分別加5mL水和1mL檸檬酸鐵銨溶液，用振蕩器振蕩幾秒鐘后，用移液加1mL氨溶液，用振蕩器再振蕩幾秒鐘，得到溶液B。在A和B配制10min士1min后，分別將溶液A和溶液B溶液倒入比色皿中，以水為空白對照，用分光光度計于525nm處測定吸光度值。試樣的吸光度值測定結(jié)果Ax為兩個吸光度值之差。同一樣品測定兩次。（3）單寧

（3）單寧質(zhì)量指標相關(guān)檢驗標準（二）工業(yè)用高粱扦樣、分樣：GB5491；色澤、氣味檢驗：GB/T5492；類型及互混檢驗：GB/T5493；雜質(zhì)、不完善粒檢驗：GB/T5494；水分：GB5009.3、GB/T5497；淀粉含量檢驗：GB/T5009.9。第三節(jié)莜麥及莜麥粉的質(zhì)量檢驗一、莜麥和莜麥粉質(zhì)量標準（一）主要國家標準GB/T13359莜麥GB/T13360莜麥粉莜麥表5莜麥質(zhì)量要求（二）質(zhì)量指標表6莜麥粉質(zhì)量要求莜麥粉（二）質(zhì)量指標莜麥質(zhì)量指標相關(guān)檢驗標準扦樣、分樣：GB5491；色澤、氣味檢驗：GB/T5492；雜質(zhì)、不完善粒檢驗：GB/T5494；水分檢驗：GB5009.3、GB/T5497；容重檢驗：GB/T5498。（一）莜麥除莜麥以外的其它物質(zhì)，包括篩下物、無機物質(zhì)、有機物質(zhì)都為雜質(zhì)。篩下物：通過上層篩篩孔直徑為4.5mm，下層篩篩孔直徑為2.0mm的圓孔篩篩下的物質(zhì)。無機物質(zhì)：泥土、砂石、磚瓦塊及其它無機物質(zhì)。有機物質(zhì)：無使用價值的莜麥粒、異種糧粒及其它有機雜質(zhì)。雜質(zhì)莜麥的不完善粒指的是受到損傷但尚有使用價值的莜麥顆粒，包括下列幾種：破損粒：壓扁、破碎、傷及胚或胚乳的顆粒。蟲蝕粒：被蟲蛀蝕，傷及胚或胚乳的顆粒。病斑粒：粒面帶病斑，傷及胚或胚乳的顆粒生芽粒：芽或幼根突破種皮的顆粒。生霉粒：粒面生霉的顆粒。不完善粒質(zhì)量指標相關(guān)檢驗標準（二）莜麥粉扦樣、分樣：GB5491；色澤、氣味、口味鑒定：GB/T5492；水分測定：GB5009.3、GB/T5497；灰分測定：GB5009.4；粉類粗細度測定：GB/T5507；粉類含砂量測定：GB/T5508；粉類磁性金屬測定：GB/T5509；脂肪酸值測定：GB/T15684。第四節(jié)蕎麥及蕎麥粉質(zhì)量檢驗一、蕎麥及蕎麥粉質(zhì)量標準（一）主要國家標準GB/T10458蕎麥GB/T35028蕎麥粉

蕎麥表7蕎麥質(zhì)量要求（二）蕎麥及蕎麥粉的質(zhì)量指標表8蕎麥粉質(zhì)量要求蕎麥粉（一）蕎麥蕎麥質(zhì)量指標相關(guān)檢驗標準二、蕎麥及蕎麥粉質(zhì)量相關(guān)指標檢測方法扦樣、分樣：GB5491；容重測定：GB/T5498；不完善粒、雜質(zhì)檢驗：GB/T5494；水分檢驗：GB5009.3-2016；色澤、氣味檢驗：GB/T5492。蕎麥雜質(zhì)是除蕎麥籽粒以外的其他物質(zhì)，包括篩下物、無機雜質(zhì)和有機雜質(zhì)。篩下物：通過直徑為2.5mm的圓孔篩篩下的物質(zhì)。無機物質(zhì)：泥土、砂石、磚瓦塊及其它無機物質(zhì)。有機物質(zhì)：無使用價值的蕎麥粒、異種糧粒及其它有機雜質(zhì)。雜質(zhì)蕎麥不完善粒是指受到損傷但尚有使用價值的蕎麥顆粒，包括以下幾種∶蟲蝕粒：被蟲蛀蝕，傷及胚或胚乳的顆粒。破損粒：果皮脫落的完整籽粒及壓扁、破碎,傷及皮殼、胚或胚乳的顆粒。生霉粒：粒面生霉的顆粒。病斑粒：粒面帶有病斑，傷及胚或胚乳的顆粒生芽粒：芽或幼根突破表皮,芽不超過本顆粒長度的顆粒，或有生芽痕跡的顆粒。不完善粒（2）

甜蕎麥與苦蕎麥互混含量的測定

④結(jié)果計算（2）

甜蕎麥與苦蕎麥互混含量的測定

（3）大、小粒甜蕎麥判定的測定

④結(jié)果計算（3）大、小粒甜蕎麥判定的測定蕎麥粉質(zhì)量指標相關(guān)檢驗標準（二）蕎麥粉總黃酮含量：NY/T1295；粗細度：GB/T5507；水分：GB5009.3、GB/T5497；磁性金屬物：GB/T5509；脂肪酸值：GB/T15684；含砂量：GB/T5508；色澤、氣味：GB/T5492。①測定原理

黃酮類化合物中的酚羥基與三氯化鋁在中性介質(zhì)中生成具有特征吸收峰的有色絡(luò)合物，在一定的范圍內(nèi)，該絡(luò)合物的吸光度值與總黃酮的濃度成正比，符合朗伯-比爾定律。（二）蕎麥粉（1）總黃酮含量測定②儀器和用具可見分光光度計；恒溫水浴振蕩器：振蕩頻率范圍40r/min~220r/min；分析天平：精度值位0.1mg；離心機：最高轉(zhuǎn)速大于4000r/min；旋風(fēng)磨；礱谷機。三氯化鋁溶液③試劑三氯化鋁溶液[c(AlCl3)=0.1mol/L]；乙酸鉀溶液[c(CH3COOK)=1mol/L]；蘆丁標準溶液[ρ(C27H30O16)=0.0500mg/mL]。（1）總黃酮含量測定a.試樣制備去除蕎麥中雜質(zhì)，將蕎麥樣品放入水中浸泡5min，然后置于礱谷機中，反復(fù)脫殼5次~6次，收集碎米和米粒置于旋風(fēng)磨中粉碎，粉末全部通過直徑0.5mm篩(40目)。蕎麥制品則直接置于旋風(fēng)磨中粉碎。b.試料溶液的制備稱取試樣0.2g~1g，精確至0.0001g(苦蕎試樣的稱樣量約為0.2g。甜蕎試樣稱樣量約為1g。蕎麥制品視其總黃酮含量在0.2g~1.0g之間稱取試樣)，置于150mL具塞三角瓶中，加入甲醇溶液30mL，蓋緊瓶塞，將三角瓶置于(65±2)℃的恒溫水浴振蕩器中在(160+10)r/min的振蕩頻率下振搖2h，趁熱過濾，濾液置于50mL容量瓶中，用甲醇溶液清洗濾紙和殘渣，合并濾液，冷卻（1）總黃酮含量測定④操作步驟移液管分別吸取蘆丁標準浴液0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL置于10mL容量瓶中，加入三氯化鋁溶液2mL乙酸鉀溶液3mL用甲醇溶液定容至刻度，搖勻室溫下放置30min，同時作空白。標準曲線中蘆丁含量分別為0.00125mg/mL、0.00250mg/mL、0.00500mg/mL、0.0100mg/mL、0.0150mg/mL、0.0200mg/mL。在波長420nm處測定吸光度。以吸光度值為橫坐標，濃度值為縱坐標，繪制標準曲線。（1）總黃酮含量測定c.標準曲線的繪制d.試液的測定準確吸取1.0mL試料待測液置于10mL容量瓶中，分別加入三氯化鋁溶2mL乙酸鉀溶液3mL，用甲醇溶液定容至刻度，搖勻，室溫下放置30min。在4000r/min速度下離心10min,于波長420nm處測定吸光度值，將其代入標準曲線方程計算出總黃酮的濃度。e.水分含量的測定按照GB5009.3規(guī)定執(zhí)行。（1）總黃酮含量測定

（1）總黃酮含量測定⑤結(jié)果計算篩子：金屬網(wǎng)篩，常用孔徑160um、500um、1mm；離心管：硼硅玻璃或中性玻璃，容量45mL，配有密封塞。離心機：離心加速度2000g；移液管：容量20mL和30mL；錐形瓶：容量250mL；微量滴定管：分度值為0.01mL；旋轉(zhuǎn)式攪拌器：工作轉(zhuǎn)速30r/min~60r/min；分析天平：稱量精度士0.01g；粉碎機；橙色濾色鏡：照相用乙酸纖維素濾色鏡，具有藍色吸收性能(波長為440nm)。（2）脂肪酸值測定①儀器和用具②試劑95%乙醇；標準滴定溶液：0.05mol/LNaOH95%乙醇溶液，應(yīng)不含CO21%酚酞指示劑溶液。③操作步驟a.試樣制備取約50g樣品置于粉碎機內(nèi)，粉碎至樣品應(yīng)全部通過500um篩孔，且至少80%通過160um篩孔。稱取試樣之前，應(yīng)將樣品混和均勻。b.試樣水分含量的測定按照GB5009.3規(guī)定執(zhí)行。（2）脂肪酸值測定c.測定稱取制備好的樣品5g(精確至0.01g)置于離心管內(nèi)，用移液管移取30mL乙醇于離心管中，加塞密封離心管；采用旋轉(zhuǎn)式攪拌器，在20℃±5℃溫度下攪拌1h，取下密封塞，在離心機上以2000g離心加速度離心5min；用移液管將20mL上清液轉(zhuǎn)移至錐形瓶，加入5滴酚酞溶液；采用微量滴定管，用NaOH乙醇溶液滴定至淡粉紅色，持續(xù)約3s。d.空白試驗用20mL乙醇替代20mL上清液，進行空白試驗測定。（2）脂肪酸值測定

（2）脂肪酸值測定④測定結(jié)果第五節(jié)

食用豆類的質(zhì)量檢驗一、綠豆質(zhì)量標準及相關(guān)指標檢測方法（一）主要國家標準GB/T10462綠豆根據(jù)綠豆種皮的顏色和光澤將綠豆分為四類：明綠豆：種皮為綠色、深綠色，有光澤的綠豆不低于95%。黃綠豆：種皮為黃色、黃綠色，有光澤的綠豆不低于95%。灰綠豆：種皮為灰綠色，無光澤的綠豆不低于95%。

雜綠豆：不符合上述規(guī)定的綠豆。（二）質(zhì)量指標分類綠豆表9綠豆質(zhì)量要求扦樣、分樣：GB5491；分類檢驗：GB/T5493；純糧率檢驗：GB/T22725；不完善粒、雜質(zhì)檢驗：GB/T5494；水分檢驗：GB5009.3、GB/T5497；色澤、氣味檢驗：GB/T5492；硬實粒檢驗：GB/T10462。（三）綠豆質(zhì)量指標相關(guān)指標檢測方法綠豆質(zhì)量指標相關(guān)指標的標準雜質(zhì)是指通過規(guī)定孔篩和無使用價值的物質(zhì)，包括下列物質(zhì)：篩下物：通過直徑為2.0mm的圓孔篩篩下的物質(zhì)。無機物質(zhì)：泥土、砂石、磚瓦塊及其它無機物質(zhì)。有機雜質(zhì)：無使用價值的大豆粒、異種糧粒及其它有機雜質(zhì)。雜質(zhì)不完善粒是指受到損傷但尚有食用價值的顆粒，包括未熟粒、蟲蝕粒、病斑粒、破損粒、生霉粒、生芽粒和硬實粒。未熟粒：籽粒不飽滿，皺縮達粒面1/2以上，與正常粒顯著不同的顆粒。蟲蝕粒：種皮被蟲蛀蝕、傷及子葉的顆粒。病斑粒：粒面有病斑，傷及子葉的顆粒。破損粒：子葉殘缺、橫斷、破損的顆粒。生芽粒：芽或幼根突破種皮的顆粒。霉變粒：粒面生霉變色的顆粒。硬實粒：不能正常吸水膨脹，不易煮爛的顆粒。不完善粒①儀器和用具天平：分度值0.01g；燒杯；100mL；定性濾紙。②操作方法按GB/T5494規(guī)定檢驗雜質(zhì)、不完善粒后，將揀去其它不完善粒的試樣置于燒杯中，加入35℃的溫水浸泡1h，取出，瀝干表面水分，再用濾紙吸去表皮吸附的水分，與未浸泡的樣品對比，揀出種皮未發(fā)生皺縮或不能正常吸水膨脹的顆粒，稱取其質(zhì)量(m1)。（5）硬實粒

（5）硬實粒③結(jié)果計算（1）基本概念純糧率：除去雜質(zhì)的豌豆籽粒(其中不完善粒折半計算)占試樣的質(zhì)量分數(shù)。（2）儀器和用具天平，分度值0.01g、0.1g；谷物選篩；電動篩選器；分樣器或分樣板；分析盤、剪刀、鑷子等。純糧率①凈糧純糧(質(zhì))率檢驗從檢驗過雜質(zhì)的樣品中，按照GB/T5494-2008表1中“小樣質(zhì)量”的規(guī)定，稱取凈試樣(m)，再按照質(zhì)量標準的規(guī)定揀出不完善粒，稱量(m1)。②毛糧純糧(質(zhì))率檢驗按照GB/T5494-2008的規(guī)定，稱取試樣(m)進行雜質(zhì)、不完善粒檢驗。分別稱取不完善粒質(zhì)量(m1)和雜質(zhì)質(zhì)量(m2)。純糧率（3）操作方法③結(jié)果計算純糧率

（一）主要國家標準GB/T10460-2008豌豆二、豌豆質(zhì)量標準及相關(guān)指標檢測方法豌豆表10豌豆質(zhì)量要求（二）質(zhì)量指標扦樣、分樣：GB5491；千粒重測定：GB/T5519；色澤、氣味：GB/T5492；皮色類型檢驗：GB/T5493；純糧率檢驗：GB/T22725；雜質(zhì)、不完善粒：GB/T5494；水分：GB5009.3、GB/T5497。（三）豌豆質(zhì)量指標檢測方法豌豆質(zhì)量指標相關(guān)標準豌豆雜質(zhì)是指豌豆以外的其它物質(zhì)，包括篩下物、無機雜質(zhì)和有機雜質(zhì)。篩下物：通過直徑為3.0mm的圓孔篩篩下的物質(zhì)。無機雜質(zhì)：泥土、砂石、磚瓦塊及其它無機物質(zhì)。有機雜質(zhì)：無食用價值的豌豆籽粒、異種糧粒、秸稈碎渣及其它有機物質(zhì)。雜質(zhì)豌豆不完善粒：受到損傷但尚有使用價值的顆粒，包括下列幾種:病斑粒：粒面有病斑，傷及胚的籽粒。蟲蝕粒：種皮被蟲蛀蝕、傷及胚的籽粒。生霉粒：粒面生霉的籽粒。破損粒：子葉殘缺、橫斷、破損的籽粒。生芽粒：芽或幼根突破種皮的籽粒。未熟粒：籽粒不飽滿，皺縮達粒面二分之一以上，與正常粒顯著不同的籽粒。不完善粒（1）基本概念大粒白色豌豆：千粒重大于250g，種皮為白色或黃白色的不低于95%的豌豆。大粒綠色豌豆：千粒重大于250g，種皮為綠色的不低于95%的豌豆。大粒紫色豌豆：千粒重大于250g，種皮為紫色或褐紫色的不低于95%的豌豆。中粒白色豌豆：千粒重在150g~250g之間，種皮為白色或黃白色的不低于95%的豌豆。中粒綠色豌豆：千粒重在150g~250g之間，種皮為綠色的不低于95%的豌豆。中粒紫色豌豆：千粒重在150g~250g之間，種皮為紫色或褐紫色的不低于95%的豌豆。小粒白色豌豆：千粒重小于150g，種皮為白色或黃白色的不低于95%的豌豆。小粒綠色豌豆：千粒重小于150g，種皮為綠色的不低于95%的豌豆。小粒紫色豌豆：粒重小于150g，種皮為紫色或褐紫色的不低于95%的豌豆?；旌贤愣梗翰环息賬⑨規(guī)定的豌豆。皮色類型按以下公式計算:

式中Y：異色粒率，即異色粒占試樣總量的質(zhì)量分數(shù)，%；m2：異色粒質(zhì)量，g；mb：試樣質(zhì)量，g。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1.0%，求其平均數(shù)即為測試結(jié)果。測試結(jié)果保留到小數(shù)點后一位異色粒率（1）基本概念自然水分千粒重：含自然水分的1000粒試樣籽粒的質(zhì)量。干基千粒重：扣除水分含量的1000粒試樣籽粒的質(zhì)量。（2）儀器和用具分樣器(如有需要)；谷粒計數(shù)器，可選用光電計數(shù)器，如果沒有合適的計數(shù)器，可人工計數(shù)；天平，分度值為0.001g。千粒重

千粒重（3）操作方法

千粒重

千粒重（一）主要國家標準GB/T10458-2008蠶豆三、蠶豆質(zhì)量標準及相關(guān)指標檢測方法蠶豆表11蠶豆質(zhì)量要求（二）質(zhì)量指標扦樣、分樣：GB5491；色澤、氣味：GB/T5492；類型及互混檢驗：GB/T5493；雜質(zhì)、不完善粒：GB/T5494；純糧率檢驗：GB/T22725；水分：GB5009.3-2016；千粒重測定：GB/T5519。（三）蠶豆質(zhì)量指標檢測方法蠶豆質(zhì)量指標相關(guān)標準

蠶豆雜質(zhì)是指蠶豆以外的其它物質(zhì)，包括篩下物、無機雜質(zhì)和有機雜質(zhì)。篩下物：通過直徑為4.5mm的圓孔篩篩下的物質(zhì)。無機物質(zhì)：泥土、砂石、磚瓦塊及其它無機物質(zhì)。有機物質(zhì)：無食用價值的蠶豆籽粒、異種糧粒、秸稈碎渣及其它有機物質(zhì)。雜質(zhì)蠶豆不完善粒：受到損傷但尚有使用價值的蠶豆籽粒，包括以下幾種：病斑粒：粒面有病斑，傷及胚的籽粒。蟲蝕粒：種皮被蟲蛀蝕、傷及胚的籽粒。生霉粒：粒面生霉的籽粒。破損粒：子葉殘缺、橫斷、破損的籽粒。生芽粒：芽或幼根突破種皮的籽粒。未熟粒：籽粒不飽滿，皺縮達粒面二分之一以上，與正常粒顯著不同的籽粒。不完善粒（1）基本概念大粒乳白色蠶豆：千粒重大于1100g,種皮為乳白色的不低于95%以上的蠶豆。大粒綠色蠶豆：千粒重大于1100g,種皮為綠色的不低于95%以上的蠶豆。大粒紫色蠶豆：千粒重大于1100g,種皮為紫色的不低于95%以上的蠶豆。中粒乳白色蠶豆：千粒重在600g~1100g之間，種皮為乳白色的不低于95%以上的蠶豆。中粒綠色蠶豆：千粒重在600g~1100g之間,種皮為綠色的不低于95%以上的蠶豆。中粒紫色蠶豆：千粒重在600g~1100g之間,種皮為紫色的不低于95%以上的蠶豆。小粒乳白色蠶豆：千粒重小于600g,種皮為乳白色的不低于95%以上的蠶豆。小粒綠色蠶豆：千粒重小于600g,種皮為綠色的不低于95%以上的蠶豆。小粒紫色蠶豆：千

粒重小于600g.種皮為紫色的不低于95%以上的蠶豆。3.皮色類型第六節(jié)油料的質(zhì)量檢驗一、油菜籽質(zhì)量標準（一）主要國家標準GB/T11762油菜籽普通油菜籽表12普通油菜籽質(zhì)量指標（二）油菜籽的質(zhì)量指標表13雙低油菜籽質(zhì)量要求雙低油菜籽扦樣、分樣：GB5491；色澤、氣味檢驗：GB/T5492；雜質(zhì)檢驗、生芽粒檢驗、生霉粒檢驗：GB/T5494；芥酸及硫甙含量檢驗：GB/T23890；含油量檢驗：GB/T14488.1；水分檢驗：GB/T14489.1；熱損傷粒檢驗、未熟粒檢驗：GB/T11762附錄A；硫甙含量檢驗：ISO9167。（三）油菜籽指標相關(guān)檢驗標準雜質(zhì)油菜籽雜質(zhì)是指除油菜籽以外的有機物質(zhì)、無機物質(zhì)及無使用價值的油菜籽。不完善粒受到損傷或存在缺陷但尚有使用價值的顆粒。包括以下幾種。生芽粒：芽或幼根突破種皮的顆粒。生霉粒：粒面生霉的顆粒。未熟粒：籽粒未成熟，子葉呈現(xiàn)明顯綠色的顆粒。熱損傷粒：由于受熱而導(dǎo)致子葉變成黑色或深褐色的顆粒。油菜籽（2）儀器和用具油菜籽計數(shù)板(寬25mm~80mm，長120mm~250mm)，100孔或50孔；粘膠帶(寬25mm~80mm，長120mm~250mm，膠帶底部為白色)；滾筒(寬25mm~80mm)。（3）操作方法①取樣從已除去雜質(zhì)的油菜籽試樣中用100孔或50孔的計數(shù)板隨機取油菜籽，使計數(shù)板微孔填滿；用膠帶紙覆蓋在計數(shù)板上，揭下膠帶紙，計數(shù)板上的油菜籽籽粒全部轉(zhuǎn)至膠帶紙上。進行5次或者10次(共取500粒油菜籽)，得粘有油菜籽籽粒的5條或10條膠帶紙。雜質(zhì)與不完善粒檢測②碾壓將粘有籽粒的膠帶紙置于硬紙板上，用滾筒碾壓粘有籽粒面的膠帶紙，使籽粒種皮破裂。③計數(shù)熱損傷粒：對所碾壓的籽粒在白熾光下進行觀察，確認子葉呈黑色或深榻色的顆粒，計數(shù)N1(已碾壓籽粒中熱損傷粒的和)；如果N1等于0，則熱損傷粒結(jié)果為未檢出；如果N1大于或等于1，則重復(fù)取樣、碾壓操作，計數(shù)N2。未熟粒：對所碾壓的籽粒進行觀察，確認子葉呈明顯綠色的顆粒，計數(shù)N3(已碾壓籽粒中未熟粒的和)；如果N3等于0，則未熟粒結(jié)果為未檢出；如果N3大于或等于1。則重復(fù)取樣、碾壓操作，計數(shù)N4。雜質(zhì)與不完善粒檢測

雜質(zhì)與不完善粒檢測（4）結(jié)果計算（1）基本概念芥酸：油菜籽中所含順式二十二(碳)烯-(13)酸的含量，以所占脂肪酸組成的百分率表示。硫甙：油菜籽中所含硫代葡萄糖甙，簡稱硫甙，以每克餅粕或每克油菜籽中所含硫甙總暈的微摩爾數(shù)表示。（2）測定原理①油菜籽油中芥酸含量不同，在聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中形成的濁度不同，根據(jù)濁度與芥酸含量的相關(guān)關(guān)系測定芥酸含量。②油菜籽中硫甙與米曲霉硫甙水解酶反應(yīng)生成硫甙降解產(chǎn)物，和鄰聯(lián)甲苯胺乙醇溶液反應(yīng)生成有特征吸收峰的有色產(chǎn)物,采用光度法測定硫甙含量。3.芥酸和硫甙含量微孔板光度計：光源為鹵鎢燈，波長:450nm±10nm；脂肪制備器；微型粉碎機；恒溫箱；天平：量程0~200g，感量10mg；可調(diào)微量移液器，量程200微升。3.芥酸和硫甙含量（3）儀器和用具水，GB/T6682，二級。超純水，GB/T6682，一級。聚乙二醇辛基苯基醚(C34H62O11)乙醇溶液：10mg/mL。硫酸二氫鉀(KH2PO4)溶液pH為6.0的buffer溶液。0.62mg/mL的鄰聯(lián)甲苯胺。油菜籽硫甙測試板：使用96孔板，試劑為pH為6.0的buffer溶液和0.62mg/mL的鄰聯(lián)甲苯胺溶液。3.芥酸和硫甙含量（4）試劑和溶液①芥酸測定預(yù)先將石英比色杯和20mL超純水置于32℃±0.5℃的恒溫箱中預(yù)熱恒溫。取5g-8g油菜籽倒入脂肪制備器，制取油樣，用取油管收集，靜置備用。稱取0.30g油樣于50mL具塞三角瓶中，用移液管加入25mL聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液旋紫塞子，用力振搖，充分混勻后，放入32℃±

0.5℃恒溫箱中保溫15min。

在恒溫箱內(nèi)，用微量移液器將10000

μL恒溫至32℃的超純水加入三角瓶，邊滴加邊搖動三角瓶，旋緊塞了后搖勻，隨即倒入比色杯，用微孔板光度計進行芥酸測定，測定值即為油菜籽芥酸含量。3.芥酸和硫甙含量②硫苷測定取油菜籽樣品約3g~5g，用微型粉碎機或研缽磨碎,細度40目。稱取0.50g粉碎樣品，置于5mL具塞試管,用移液管加入3mL水，塞緊塞子，充分混勻后室溫下放置8min。用脫脂棉過濾，或離心機(3000r/min)離心5min，取上清液50μL加入到硫苷測試板孔內(nèi)，靜置8min，用微量移液器加入150μL磷酸二氫鉀溶液后再靜置2min。微孔板光度計測定硫苷，作空白調(diào)零后測定值即為每克餅粕或每克油菜籽中所含硫苷總量的微摩爾數(shù)(μmol/g)。同一樣品進行兩次重復(fù)測定，測定結(jié)果取算術(shù)平均值。3.芥酸和硫甙含量①芥酸芥酸含量大于5%時，兩次平行測定結(jié)果絕對相差不大于1.0%；芥酸含量小于5%時，兩次平行測定結(jié)果絕對相差不大于0.5%。②硫苷油菜籽中硫苷含量兩次平行測定結(jié)果絕對相差不大于4.0μmol/g。3.芥酸和硫甙含量（6）精密度（1）基本概念含油量：油菜籽中粗脂肪的含量(以標準水分計)。（2）儀器和用具正己烷或石油醚，其沸程為40℃～60℃或50℃～70℃，沸程低于40℃的物質(zhì)少于5%，每100mL溶劑的蒸餾殘留物不得超過2mg。油菜籽含油量（3）實驗設(shè)備分析天平；碾磨機；粉碎機；濾紙筒和脫脂棉；抽提器；沸石；揮發(fā)濾紙筒中的有機溶劑的裝置；電加熱裝置；電烘箱；干燥器。（4）操作步驟①扦樣不規(guī)定扦樣方法，推薦采用ISO542。所取樣品應(yīng)具有代表性，且在運輸和儲存的過程中無損壞或變質(zhì)。油菜籽含油量按ISO664制備試樣。在對樣品進行油脂的抽提之前，應(yīng)使樣品的水分低于10%。用快速篩選法來估測試樣的水分含量，如果試樣水分大于10%，需將試樣裝入鋁盒，在不高于80℃的烘箱中烘干試樣，使其水分達到10%以下。烘干后的樣品置于廣口瓶中密閉備用。在測試樣品含油量時，按GB/T14489.1分別測試原始試樣和烘后試樣的水分含量，并計算含油量。選取有代表性的樣品大約100g進行粉碎，收集磨子上殘留的樣品與其它粉碎樣品混合，粉碎后的樣品整體上應(yīng)混合均勻，整個過程應(yīng)防止樣品水分揮發(fā)散失，粉碎時不應(yīng)引起仁殼分離，樣品不應(yīng)出油并應(yīng)有至少95%（質(zhì)量分數(shù)）能通過1mm的篩孔，樣品磨碎后要在30min內(nèi)進行抽提。如需測定凈樣品的含油量，按GB/T14488.2除去雜質(zhì)，制備至少30g凈樣品（含破碎籽粒）。油菜籽含油量②試樣制備③測定稱取粉碎后的試樣10g士0.5g，精確至0.001g。將試樣小心轉(zhuǎn)移至一濾紙筒中，并用蘸有少量溶劑的脫脂棉擦拭稱量所用的托盤及轉(zhuǎn)移試樣所用的器具，直到無試樣和油跡為止。最后將脫脂棉一并移入濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉封頂，壓住試樣。④抽提將裝有沸石的抽提瓶置于烘箱中烘至恒質(zhì)，放入干燥器中冷卻后稱取質(zhì)量。精確至0.001g。三個抽提步驟中所規(guī)定的時間允許有士10min的差別，如無特殊說明不需延長抽提時間。第一步：在抽提瓶中加入適量的溶劑。將裝有濾紙筒的抽提管與抽提瓶連接好。裝上冷凝管，打開冷卻水，將抽提燒瓶放置在電熱器上加熱?？刂茰囟仁谷軇┗亓魉俣戎辽倜棵?滴。沸騰適度，無爆沸現(xiàn)象。抽提4h后，將濾紙筒從冷卻后的抽提管中取出。用溶劑揮發(fā)裝置將大部分的溶劑揮發(fā)掉。油菜籽含油量第二步：將濾紙筒中的樣品倒出來，進行第二次粉碎，粉碎7min后將樣品轉(zhuǎn)入濾紙筒中，用蘸有少量溶劑的脫脂棉擦洗磨碎機，直到無試樣和油跡為止。最后將脫脂棉一并移入濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉封頂，壓住試樣。將濾紙筒放回抽提裝置中，繼續(xù)使用第一步中所用的抽提燒瓶，再抽提2h。抽提完后取出濾紙筒，排凈大部分的殘留溶劑并冷卻，然后對樣品進行第三次粉碎。第三步：將粉碎后的樣品轉(zhuǎn)入濾紙筒中，重復(fù)第二步的操作并清理粉碎機。使用同一抽提瓶，繼再抽提2h。油菜籽含油量取出濾紙筒，將抽提瓶放在電加熱器上蒸發(fā)并回收大部分溶劑，可往抽提瓶中通入空氣或惰性氣體（如氮氣、二氧化碳）以輔助溶劑揮發(fā)。然后將其放入（103±2）℃的烘箱中，常壓條件下烘干30min～60min，或放入80℃的烘箱中真空條件下烘干30min～60min。取出后置于干燥器內(nèi)冷卻1h，稱量，精確至0.001g。同等條件下再烘干20min～30min，冷卻后稱量，兩次的稱量結(jié)果之差不應(yīng)超過5mg。如超過，需重新烘干、冷卻后稱量，直到兩次的稱量結(jié)果之差在5mg之內(nèi)。記錄抽提瓶的最終質(zhì)量。抽提瓶增加的質(zhì)量即為所測試樣的含油量。如果烘干后抽提瓶質(zhì)量增加超過5mg，則說明在干燥過程中油被氧化，應(yīng)在分析過程中采取措施防止油被氧化：——含較多揮發(fā)性酸的油料（如椰干、棕櫚仁等），其提取物必須在常壓80℃以下烘干；——干性油或半干性油必須用減壓烘干法烘干；——不含月桂酸的油，應(yīng)在80℃的烘箱中真空條件下烘干。