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第七章定量分析中的一般步驟定量分析的一般步驟:取樣試樣預(yù)處理測(cè)定數(shù)據(jù)處理結(jié)果表示2023/12/227—1試樣的采取和制備取樣是定量分析中的第一步;取樣的基本原則:具有代表性;取樣的基本步驟:(1)收集粗樣(原始試樣);(2)將每份粗樣混合或粉碎、縮分,減少至適合分析所需的數(shù)量;(3)制成符合分析用的試樣。2023/12/22一、取樣的基本原則
正確取樣應(yīng)滿足以下要求:1.大批試樣(總體)中所有組成部分都有同等的被采集的幾率;2.根據(jù)給定的準(zhǔn)確度,采取有次序的或隨機(jī)的取樣,使取樣費(fèi)用盡可能低;3.將n個(gè)單元的試樣徹底混合后,再分成若干份,每份分析一次。2023/12/22二、取樣操作方法1.組成比較均勻的物料
氣體、液體及某些固體氣體:直接取樣或濃縮取樣;液體:在小容器中時(shí),搖勻后取樣;在大容器中時(shí),上、中、下分別取樣,混合;固體:隨機(jī)取樣;大氣、湖海取樣(分布不均勻):布點(diǎn)取樣;2023/12/222.組成很不均勻的物料礦石、煤炭、土壤等:大小、硬度、組成均有較大差異。堆積時(shí),大小分布不均,圖中結(jié)點(diǎn)取樣。大量個(gè)體包裝:統(tǒng)計(jì)取樣;平均試樣采取量Q與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān),可按切喬特采樣公式估算:Q=K·d2d:試樣中最大顆粒的直徑,mm;K:表征物料特性的縮分系數(shù);均勻鐵礦石:K=0.02~0.3;不均勻:K=0.5~2.0;煤碳:K=0.3~0.5。2023/12/22固體試樣取樣的一般程序縮分:四分法粗碎篩分(4~6號(hào))中碎篩分(20號(hào))研磨分析試樣縮分縮分縮分1號(hào)(分析)2號(hào)(備查)2023/12/227—2試樣的分解1.對(duì)分解方法的要求(1)分解完全、分解速度快;(2)分離測(cè)定容易;(3)不導(dǎo)致試樣中待測(cè)組分損失或沾污;(4)無污染或污染小。2.常用分解方法濕法(溶解法):用酸或堿溶液分解試樣;干法(熔融法):用固體堿或酸性物質(zhì)熔融分解。特殊分解方法:氧瓶法、鈉解、微波溶解等。2023/12/223.濕法分解中的溶劑選擇原則
(1)能溶于水的用水作溶劑;(2)不溶于水的酸性物質(zhì)采用堿性溶劑,堿性試樣采用酸性溶劑;(3)還原性試樣采用氧化性溶劑,氧化性試樣采用還原性溶劑;2023/12/22一、無機(jī)物的分解1.溶解法2023/12/222023/12/222.熔融法(1)酸熔法
常用熔劑:焦硫酸鹽(K2S2O7);硫酸氫鉀(KHSO4)
適用對(duì)象:難溶于酸的堿性或中性氧化物、礦石;剛玉(Al2O3);金紅石(TiO2)等;
TiO2+K2S2O7=Ti(SO4)2(可溶性)+2K2SO4
a.在瓷坩堝中進(jìn)行;
b.冷卻后用稀硫酸萃取。
KHF2可用來分解稀土和釷的礦物。2023/12/22(2)堿融法
常用熔劑:Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等
Na2CO3、K2CO3分解:硅酸鹽、酸性爐渣等;
NaOH、KOH分解:硅酸鹽、鋁土礦、粘土等NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2
+3Na2SiO3+CO2
BaSO4+Na2CO3=Ba2CO3+Ba2SO4
混合熔劑:
Na2CO3和K2CO3(1:1),可降低熔融溫度
注意選擇合適的坩堝。2023/12/223.半熔法(燒結(jié)法)
將試樣和熔劑在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行反應(yīng);避免侵蝕器皿;時(shí)間長(zhǎng)用CaCO3+NH4Cl可分解硅酸鹽,可水測(cè)定其中的K+、Na+。例分解甲長(zhǎng)石:KAlSi3O8+6Ca2CO3+NH4Cl=6CaSiO3+Al2O3+2KCl+6CO2+2NH3+H2O
燒結(jié)溫度750~800℃;粉末產(chǎn)物,可水浸后測(cè)K+。2023/12/22二、有機(jī)物的分解1.溶解法
(1)“相似相溶”原則;(2)酚、有機(jī)酸溶于乙二胺、丁胺等堿性溶劑;(3)有機(jī)堿、生物堿易溶于甲酸、乙酸等酸性溶劑(4)高聚物:表14-2
2023/12/222.分解法分解后,進(jìn)行元素測(cè)定;濕法和干法;(1)濕法有機(jī)試樣硫酸或硝酸或混合酸CO2+H2O硝酸鹽或硫酸鹽陰離子金屬元素C、H非金屬元素2023/12/22(2)干法氧瓶燃燒法:有機(jī)物中鹵素、硫、磷、硼等元素測(cè)定及部分金屬Hg、Zn、Mg、Co、Ni測(cè)定定溫灰化法:在坩堝中加熱(500~550℃)分解,灰化常用于有機(jī)物和生物試樣中的無機(jī)元素銻、鉻、鐵、鉬、鍶、鋅等;低溫灰化:高頻電激發(fā)的氧氣通過試樣,150℃灰化;
2023/12/227—3測(cè)定方法的選擇
需要綜合考慮各種指標(biāo),選擇合理的分析方法;
理想的分析方法:靈敏度高、檢出限低、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便。選擇測(cè)定方法應(yīng)考慮的問題:1.測(cè)定的具體要求
目的、要求(準(zhǔn)確度、精密度)、試樣性質(zhì)等2.待測(cè)組分的測(cè)量范圍
常量、微量、痕量、超痕量、分子水平2023/12/223.
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