2023年萬(wàn)噸雙氧水裝置工藝設(shè)計(jì)

安徽淮化精細(xì)化工股份有限公司

4萬(wàn)噸/年雙氧水生產(chǎn)裝置

工藝規(guī)程

吉林市雙鷗化工有限公司

二oo三年五月

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名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第1頁(yè)共48頁(yè)

雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

1.技術(shù)內(nèi)容

1.1產(chǎn)品名稱、性質(zhì)、規(guī)格及用途

1.1.1產(chǎn)品名稱

雙氧水（學(xué)名過氧化氫）

分子式：H2O2

分子量:34.015

1.1.2產(chǎn)品性質(zhì)

1.2.1物理性質(zhì)

A.外觀：無色、無味透明液體

B.毒性：雙氧水無毒，但對(duì)皮膚有漂白及灼燒作用。皮膚受其侵蝕可

引起皮炎、起泡或針刺般疼痛，重者長(zhǎng)期不痊愈。它能強(qiáng)烈刺激眼

睛，危害眼粘膜，長(zhǎng)期接觸，可使毛發(fā)變黃。雙氧水蒸氣易引起眼

睛流淚，刺激眼、鼻、喉的粘膜。雙氧水蒸氣在空氣中的最大濃度

不應(yīng)高于0.03mg/Lo

C.粘度：見附表一

D.凝固點(diǎn)：見附表二

E.蒸氣壓（15℃時(shí)）：附表三

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F.H2。一H2O2二元混合物沸點(diǎn)和蒸發(fā)潛熱：見附表四

G.密度：見附表五

H.濃度換算：見附表六

1.122化學(xué)性質(zhì)

雙氧水是一種強(qiáng)氧化性物質(zhì)，但遇到比它更強(qiáng)的氧化劑，如高鋅酸

鉀、氯氣等，則呈還原性質(zhì)。

它的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，可以參加分解、分子加成、取代、氧化還

原等反應(yīng)。

雙氧水具有較弱的二元酸性質(zhì)，與某些堿反應(yīng)可生成鹽，由于它的

分子內(nèi)在結(jié)構(gòu)關(guān)系及雜質(zhì)的存在，呈現(xiàn)出一定的不穩(wěn)定性。當(dāng)雙氧水接

觸到光、熱、粗糙表面或混入重金屬及其鹽類、酵母菌、有機(jī)物、堿性

物質(zhì)、灰塵等雜質(zhì)會(huì)引起分解。分解成為氧和水，并放出大量熱量，劇

烈分解時(shí)可引起爆炸。相反，磷酸及其鹽類、硼酸鹽、錫酸鹽能使其分

解減慢，故雙氧水產(chǎn)品中需加入一定數(shù)量的磷酸或其鹽類等作為穩(wěn)定劑。

為防止陽(yáng)光直射和落入污物引起分解，盛裝雙氧水的容器必須具有

排氣孔。用雙氧水浸漬過的紙張，織物容易引起自燃。

1.1.3產(chǎn)品規(guī)格

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指標(biāo)名稱指標(biāo)

濃度（m/m）%>35

酸度（m/m）%W0.05

不揮發(fā)物（m/m）%W0.1

穩(wěn)定度（m/m）%>97.0

外觀無色透明液體

1.1.4產(chǎn)品用途

A.用于各種織物、紙張、木材，草制品的漂白。

B.用于有機(jī)合成、做氧化劑、催化劑、引發(fā)劑、羥基化劑。

C.用于有機(jī)或無機(jī)過氧化物的制造（合成過氧乙酸、過氧化苯

甲酰、二氧化硫服、過硼酸鈉、過氧化鈣等）。

D.用于電鍍工業(yè)（電鍍液的凈化）、電子工業(yè)（金屬表面處理）。

E.高純度產(chǎn)品用于化學(xué)分析，醫(yī)藥（醫(yī)藥合成、消毒劑）、食品

（消毒、保鮮）的加工和化妝品的生產(chǎn)等方面。

F.用于建材工業(yè)（做為泡沫塑料、泡沫水泥的發(fā)泡劑）。

2.原料技術(shù)指標(biāo)

2.1重芳燃

來自石油工業(yè)的伯重整裝置，主要為C9儲(chǔ)份，即三甲苯異構(gòu)體。

另外有少量的二甲苯、四甲苯、蔡及膠質(zhì)物。不含有機(jī)或無機(jī)硫化物。

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純度（主要是三甲苯的異構(gòu)體）：299%

密度：0.87—0.88g/ml

沸程：160—200℃

碘值：W2%

總硫含量：W5Ppm

2.2.2—乙基意醍

外觀：淺黃色或米黃色粉末或晶體。

分子式：Cl6Hl2。2

分子量：236.27

結(jié)構(gòu)式：O

O

初熔點(diǎn)：2107c

苯中不溶物含量：W0.1%

純度：298%

硫含量：WIOppm

鐵含量：W5Ppm

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氯含量：W25Ppm

2.3磷酸三辛酯

外觀：無色透明液體，基本無味。

分子式：C24H5104P

分子量：434.65

結(jié)構(gòu)式：[C4H9cH（C2H5）CH2O]3P=0

密度：0.923±0.003g/cm3

含量：199%

界面張力：218mN/m（與水的界面張力，20—25℃）

酸度：WO.lmgKOH/g

色澤（Hazen單位）：W50

硫含量：W5Ppm

2.4活性氧化鋁

外觀：白色球形固體，直徑63—5mm

氧化鋁活性：160%（醋酸吸附法）

比表面積：^200m2/g

強(qiáng)度：》50N/粒

2.5碳酸鉀

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外觀：白色粉末不含雜質(zhì)。

碳酸鉀與：92%(干基)

碳酸氫鉀：W8%(干基)

2.6磷酸

含量：285%

Fe：W0.003%

氯化物：W0.0003%

2.7純水

PH：6—7

電導(dǎo)率：^1X10-6s/cm

2.8氫氣

純度：299.5%(V/V)

氧氣：＜0.3%(V/V)

硫：WO.lppm

一氧化碳：W5Ppm

氯氣：Wlppm

壓力：NO.45Mpa(G)

2.9空氣

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無塵、無銹、無油。

壓力：NO.55Mpa(G)

2.10氮?dú)?/p>

純度：299.7%

壓力：>0.4MPa(G)

2.11惰性瓷球

耐酸度：298%

耐堿度：N95%

粒徑：4)3mm>66mm

抗壓強(qiáng)度：N100N/粒

三氧化二鐵含量：W1.12%

2.12催化劑

杷含量:0.3±0.02%

堆密度:(0.63±0.05)g/ml

抗壓碎強(qiáng)度：250N/粒

粒徑：62.5—4mm

注：本觸媒為可再生觸媒，在裝填觸媒時(shí)應(yīng)注意控制其自由落差不大于

500mm,在生產(chǎn)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制氫化反應(yīng)溫度及工作液水份、

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堿度等工藝指標(biāo)，以防止觸媒失活。

3.生產(chǎn)工藝過程

3.1生產(chǎn)原理

慈醍法生產(chǎn)雙氧水是以2—乙基慈酉昆和四氫2—乙基意配為載體（總

有效蔥醍含量為130—140g/l）,重芳炫和磷酸三辛酯為混合溶劑（體積比

為C9:TOP=75:25）,配制成工作液。該工作液與氫氣一同進(jìn)入裝有鈿觸

媒的固定床內(nèi)，在0.27—0.30MPa（G）壓力和40—70℃下進(jìn)行氫化反應(yīng)，

得到相應(yīng)的氫蔥醍溶液（稱氫化液）。氫化液在氧化塔內(nèi)0.22—0.3MPa

（G）壓力和45—55。。條件下用空氣進(jìn)行氧化，氫化液中的氫慈醒還原

成原來的意醍，同時(shí)生成雙氧水。由于雙氧水在水和工作液中的溶解度

不同，用純水萃取含有雙氧水的工作液（稱氧化液）得到35%的雙氧水

水溶液（稱萃取液），該萃取液經(jīng)重芳燒凈化除去可溶性有機(jī)雜質(zhì)即得到

成品，被萃取后的氧化液稱為萃余液，萃余液先經(jīng)萃余液分離器分離掉

大部分水份，再經(jīng)碳酸鉀溶液進(jìn)行干燥除掉水份、分解雙氧水和中和氧

化過程中的酸，干燥后的工作液經(jīng)沉降、分離，除去夾帶的碳酸鉀溶液，

再經(jīng)后處理白土床使工作液再生并除去碳酸鉀和副產(chǎn)物，使之再生成為

新鮮工作液循環(huán)使用。在氫化過程中，部分2—乙基蔥醍轉(zhuǎn)化為四氫2—

乙基氫慈醍，經(jīng)氧化后得到四氫2—乙基意醍，

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且可反復(fù)被氫化、氧化生成雙氧水，一定量的四氫2—乙基蔥醍的存在,

將有利于提高氫化反應(yīng)速度和抑制其它副產(chǎn)物的生成。

3.2化學(xué)反應(yīng)

A.氫化反應(yīng)

條件：催化劑（鈿）,溫度為40-70℃,壓力0.27—0.3MPa(G)

反應(yīng)方程式:

C2H50.27—0.3MPa(G)C2H5

+H2---------------A

40-70℃Pd

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B.氧化反應(yīng)

條件：溫度為45—55℃,壓力0.22—0.3MPa(G)

反應(yīng)方程式：

OHO

060-。3M”()00"總

'45-55℃II

OHO

生產(chǎn)雙氧水輔助工藝主要包括：碳酸鉀溶液的配制和回收、成品包

裝、工作液配制等。

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3.3工藝流程簡(jiǎn)述

3.3.1工作液的氫化

工作液由工作液受槽（V-303）用工作液泵（P-301A/B）經(jīng)液-液換

器（E-103）送至工作液預(yù)熱器（E-102）將其預(yù)熱到需要的溫度后，與

經(jīng)調(diào)壓和氫氣過濾器（X-102）凈化及氫氣預(yù)熱器（E-101）預(yù)熱到需要

溫度的氫氣，在靜態(tài)混合器中混合后，一并進(jìn)入固定床（T-101A/B）。氣

液經(jīng)固定床（T-101A/B）頂部分布器分散后，并流而下，由固定床下部

出料（用一段固定床時(shí)）或通過固定床外連接管再進(jìn)入T-101B段頂部，

T-101B段固定床頂部亦裝有分布器以使流經(jīng)固定床內(nèi)的氣液均勻分散。

控制固定床（T-101A/B）壓力在0.27—0.3MPa（G）,固定床溫度為40-70℃

的條件下連續(xù)氫化。溫度和壓力的控制要根據(jù)氫化程度的要求由低逐漸

提高。兩段固定床如何使用要根據(jù)氫化效率的要求和觸媒的活性來確定,

一般是先使用T-101B段固定床，當(dāng)正常條件下杷觸媒經(jīng)再生后仍不能達(dá)

到要求時(shí)，封閉T-101B段，且妥善處理。啟用T-101A段固定床，同理

當(dāng)T-101A段固定床在正常條件下鈿觸媒經(jīng)再生后不能達(dá)到要求時(shí)，將

T-101A段與T-101B段串聯(lián)使用，最后當(dāng)杷觸媒再生后不能滿足生產(chǎn)時(shí)一，

更換鈿觸媒。

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從固定床出來的氫化液和未反應(yīng)的氫氣（稱尾氣）借固定床內(nèi)的

壓力經(jīng)過濾器（X-101A/B）濾除可能夾帶的觸媒粉末及其它雜質(zhì)后（防

止將其帶到氧化工序引起雙氧水的分解）連續(xù)進(jìn)入氫化液氣液分離器

（V-104）進(jìn)行氣液分離；尾氣由分離器頂部出來經(jīng)氫化液尾氣冷凝器

（E-106）冷凝其中所含溶劑后，經(jīng)阻火器放空。冷凝液回流到氫化液受

槽（V-107）。自固定床（T-101A/B）下部出來的氫化液一部分去氫化白

土床（V-108）,由氫化白土床（V-108）頂出來后與另一部分氫化液一同

經(jīng)氫化液過濾器（X-101A/B）到氫化液氣液分離器（V-104）、氫化液受

槽（V-107）,然后用氫化液泵（P-102A/B）送入氧化塔。

固定床（T-101A/B）兩段均設(shè)有安全閥，當(dāng)壓力超過0.315MPa（G）

時(shí)，安全閥會(huì)自動(dòng)開啟泄壓。

3.3.2氫化液的氧化

氫化液的氧化是在氧化塔（T-201A/B）中進(jìn)行。氧化塔分上下兩段,

每段塔內(nèi)各有三塊篩板、10個(gè)氣體分散管。氫化液和補(bǔ)加的磷酸進(jìn)入氧

化塔（T-201A）的底部，且由下而上進(jìn)入氧化氣液分離器（V-203A）,再

進(jìn)入氧化塔（T-201B）底部，同樣是由下而上進(jìn)入氧化液分離器（V-203B）,

分離后去氧化液冷卻器（E-203）然后進(jìn)入氧化液受槽（V-204）,用氧

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化液泵（P-202A/B）將氧化液經(jīng)過濾器（X-201）,送入萃取塔。被氧化

后的氫化液稱氧化液去萃取塔。空氣是經(jīng)壓縮機(jī)（C-901）增壓后經(jīng)空氣

緩沖罐（V-901）及空氣過濾器（X-901）進(jìn)入氧化塔（T-201B）底部經(jīng)

分散管分散成細(xì)小氣泡與（V-203A）下來的氧化液同向上升進(jìn)入氧化液

氣液分離器（V-203B）,分離后氣體進(jìn)入氧化塔（T-201A）的下部，經(jīng)分

離器（V-203A）后進(jìn)入氧化尾氣冷凝器（E-201A/B/C）,經(jīng)活性碳吸附床

（V-206A/B）和膨脹機(jī)（C-201）放空，冷凝液回收到氧化液受槽（V-204）。

3.3.3雙氧水的萃取及凈化

雙氧水的萃取是在萃取塔（T-301）中進(jìn)行的。萃取塔為篩板塔，塔

內(nèi)裝有含少量磷酸的純水，氧化液經(jīng)氧化液泵（P-202A/B）送入萃取塔

底部，純水由純水泵（P-302A/B）通過控制塔頂?shù)乃徽{(diào)節(jié)流量送入萃

取塔上部。

氧化液在萃取塔（T-301）中經(jīng)篩板被分散成細(xì)小液滴，穿過連續(xù)水

相逐漸升至塔頂，在塔中利用雙氧水在水和氧化液中溶解度的不同進(jìn)行

萃取。被分離出雙氧水的氧化液（一般含雙氧水W0.3g/l）稱為萃余液，

經(jīng)萃余液分離器（V-302）進(jìn)入后處理。水與氧化液逆流接觸，氧化液中

的雙氧水被水萃取，濃度逐漸升高，稱其為萃取液。

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萃取液由上向下流動(dòng)，當(dāng)濃度達(dá)35%（394.8—401.3g/L）時(shí)，萃取液由

塔底流出進(jìn)入凈化塔（T-302）。水與氧化液流量之比稱萃取比，生產(chǎn)時(shí)控

制1：50—55為宜。純水進(jìn)入配制槽（V-307A/B）后，加入磷酸做為穩(wěn)

定劑，其酸度控制在W0.2g/l以下，最終要保證萃取液的酸度不大于0.5g/l

（以硫酸計(jì)）。凈化塔（T-302）為不銹鋼篩板塔，芳燒溶劑經(jīng)芳燃高位槽

（V-304）進(jìn)入凈化塔下部并充滿凈化塔。由萃取塔（T-301）出來的萃取

液進(jìn)入凈化塔的上部，且在塔內(nèi)經(jīng)分散向下流動(dòng)，利用其密度差通過溶

劑柱，除去雙氧水中的有機(jī)雜質(zhì)，凈化后的萃取液自凈化塔底部流出去

包裝工序。

自凈化塔（T-302）上部流出的廢芳燒去老裝置工作液配制槽或氧化

液受槽（V-204）回收使用。

3.3.4工作液的后處理

自萃取塔（T-301）塔頂流出的萃余液進(jìn)入萃余液分離器（V-302）,

除去夾帶的大部分水和雙氧水后，進(jìn)入干燥塔（T-501）,除去微量雙氧水

和水。干燥塔系一裝有篩板的不銹鋼塔，其內(nèi)裝密度為1.30—1.40g/cm3

的碳酸鉀溶液。碳酸鉀溶液自碳酸鉀泵（P-605A/B）,從干燥塔（T-501）

中部進(jìn)入塔內(nèi)，萃余液從干燥塔下部進(jìn)入塔內(nèi)，被篩板分散后向塔頂漂

浮，以除去萃余液中水份、中和酸及分解雙氧水。

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萃余液從干燥塔頂部流出后，進(jìn)入碳酸鉀分離器（V-504）,除去部分夾

帶的碳酸鉀溶液，并從其上部流出進(jìn)入裝有活性氧化鋁的后處理白土床

（V-102A/B）,進(jìn)一步吸附工作液中的碳酸鉀和再生意醍降解物，工作液

自后處理白土床上部流出進(jìn)入工作液受槽（V-303）,由工作液泵

（P-301A/B）經(jīng)工作液過濾器（X-301）送入固定床（T-101A/B）循環(huán)使

用。

從干燥塔（T-501）和其它后處理設(shè)備排出的廢碳酸鉀溶液送入碳酸

鉀回收工序。

3.4輔助生產(chǎn)工藝流程

3.4.1工作液的配制

工作液的配制是在一個(gè)具有攪拌和加熱、冷卻兩用夾套的配制槽中

進(jìn)行。工作液的配制根據(jù)用途分兩類：一是開車時(shí)的工作液，其組份是:

重芳燒：磷酸三辛酯（V/V）=75：25,2—乙基蔥醍含量為130—140g/l,

配制方法是將重芳燒和磷酸三辛酯送入配制槽中，經(jīng)手孔加入稱量好的

2—乙基k醍（EAQ）,關(guān)閉手孔，開動(dòng)攪拌，同時(shí)升溫50-55℃,在此

溫度下溶解1—L5小時(shí)一，2—乙基意醍（EAQ）完全溶解即結(jié)束。二是正

常生產(chǎn)時(shí)需調(diào)整補(bǔ)加的工作液，則是用循環(huán)生產(chǎn)所用的工作液，將其組

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份調(diào)配至符合要求，其方法如上述，只是各種原料投量不同而已。

3.4.2碳酸鉀溶液的配制與回收

碳酸鉀溶液（20℃密度1.30—1.40g/cm3）在碳酸鉀配制槽中配制，

先向配制槽中加入純水，再?gòu)娜丝准尤牍腆w碳酸鉀，當(dāng)完全溶解后，用

泵經(jīng)過濾器（X-501）供系統(tǒng)干燥使用。從干燥塔（T-501）排放下來的

密度21.20g/cm3的碳酸鉀溶液進(jìn)入碳酸鉀蒸發(fā)器（E-501）進(jìn)行加熱蒸發(fā),

使其濃縮到密度為1.30—1.40g/cm3,從底部流出進(jìn)入碳酸鉀冷卻器

（E-503）,然后進(jìn)入碳酸鉀受槽（V-502）,再用碳酸鉀泵（P-605A/B）

連續(xù)送回干燥塔繼續(xù)使用。

342成品的包裝

來自凈化塔（T-302）的雙氧水進(jìn)入成品貯槽，加入一定量的穩(wěn)定劑

后通入壓縮空氣進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使其混合均勻，用雙氧水泵送包裝器裝

桶或其它工序。

4.生產(chǎn)控制指標(biāo)

4.1主要控制工藝參數(shù)

4.1.1氫化工序主要工藝參數(shù)及指標(biāo)

氫化溫度：40—70℃

制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日

實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司

第四次修訂第一版

文件編號(hào)

名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第17頁(yè)共48頁(yè)

固定床壓力：0.27—0.3MPa(G)

工作液流量：190—220m3/h

氫化效率：7.5—8.5g/l

氫化程度：＜50%

氫化白土床氫化液流量：19—22m3/h

氫氣總管壓力：20.45MPa(G)

固定床內(nèi)氧含量：W0.5%

氫氣總管氧含量：W0.3%

工作液預(yù)熱器出口溫度：35—60℃

活化觸媒時(shí)氫氣預(yù)熱器出口溫度：110—140℃

活化、再生觸媒時(shí)氮?dú)忸A(yù)熱器出口溫度：110—140℃

氫化液泵出口壓力：N0.8MPa(G)

循環(huán)氫化液流量：(40±5)m-Vh

氫化尾氣冷凝器出口溫度：34—36℃

氫化液冷卻器出口氫化液溫度：45—55℃

氮?dú)饪偣軌毫Γ篘0.4MPa(G)

4.1.2氧化工序主要工藝參數(shù)

氧化塔溫度：45—55℃

制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日

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文件編號(hào)

名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第18頁(yè)共48頁(yè)

空氣總管壓力:20.55MPa（G）

入氧化塔空氣流量：6500—8000Nm3/h

氧化液酸度：0.003—0.01g/l（以硫酸計(jì)）

萃取塔相界面：5—40cm（液面計(jì)）

氧化效率：7.5—8.5g/l

入萃取塔氧化液流量：190—220m3/h

入萃取塔純水流量：4.45—4.89t/h

出萃取塔萃取液流量：5.56—6.12t/h

純水含酸量：0.1—0.2g/l

凈化塔加芳/空量：約10—151/h

萃取液酸度：W0.5g/l

萃取液中雙氧水含量：394.8—401.3g/l

氧化塔（上塔頂部）壓力：0.22—0.3MPa（G）

氧化液受槽液面：30—80%（液面計(jì)）

氧化液泵出口壓力：N0.8MPa（G）

純水泵出口壓力：20.5MPa（G）

工作液收集槽液面：5—80cm（液面計(jì)）

廢芳燒受槽液面：5—50cm（液面計(jì)）

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實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版

文件編號(hào)

名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第19頁(yè)共48頁(yè)

芳煌高位槽液面：5—lOOcm(液面計(jì))

芳煌泵出口壓力：20.5MPa(G)

4.L3后處理工序工藝參數(shù)

萃余液流量：190—220m3/h

工作液泵出口壓力：20.8MPa(G)

干燥塔相界面：40—70cm(液面計(jì))

工作液受槽液面：30—80%(液面計(jì))

碳酸鉀密度(20℃)：1.30—1.40g/cm3

廢碳酸鉀密度(20℃)：^1.20g/cm3

白土床后工作液堿度：W0.01g/l

白土床后工作液水份：W3ml/1

碳酸鉀分離器相界面：無堿液面

4.4.1碳酸鉀配制及回收工藝參數(shù)

蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度：105—110C

蒸發(fā)器蒸氣壓力：0.05—0.1MPa(G)

蒸發(fā)器加堿量：約900—1000L/h

碳酸鉀泵出口壓力：20.4MPa(G)

碳酸鉀受槽液面：5—70cm

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控制分析一覽表第20頁(yè)共48頁(yè)

一

序分析者

號(hào)工序樣品名稱取樣點(diǎn)分析項(xiàng)目控制次數(shù)技術(shù)指標(biāo)分析方法

1氫化氫化液A0105氫化效率1次/小時(shí)7.5—8.5g/l高銃酸鉀法

氫氣A0101氫中氧每4小時(shí)1次氧含量W0.3%焦性沒石子酸吸收法

氫氣A0103A0104氫中氧每4小時(shí)1次氧含量W0.5%

2氧化氧化液A0204氧化效率每2小時(shí)1次雙氧水含量7.5—8.5g/l高鎰酸鉀法

A0204酸度每1小時(shí)1次磷酸計(jì)0.003—0.01g/1酸堿滴定

M氣A0202氧含量每8小時(shí)1次氧含量3%-6%銅錢溶液吸附法

純水酸度A0301A0302磷酸含量每罐1次0.1—0.2g/l酸堿滴定

萃余液A0304雙氧水含量每4小時(shí)1次W0.1g/l高鐳酸鉀法

萃取液A0303雙氧水含量每2小時(shí)1次394.8—401.3g/1高鋅酸鉀法

A0303酸度每4小時(shí)1次0.5g/l高鎰酸鉀法

3后處理廢碳酸鉀溶液A0501比重（20,0每1小時(shí)1次^1.20g/cm3比重

工作液堿度A0502工作液堿度每4小時(shí)1次WO.Olg/1酸堿滴定

工作液組份A0502總蔥醍含量每周2次總蔥醍含量》120g/l液相色譜法

A0502工作液水份每周2次水含量W3ml/1蒸儲(chǔ)法

雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)

吉林市雙鷗化工有限公司

控制分析一覽表第21頁(yè)共48頁(yè)

4包裝雙氧水每批雙氧水含量1次/批35%高鎘酸鉀法

游離酸1次/批W0.05%酸堿滴定

不揮發(fā)物1次/批^0.10%重量法

穩(wěn)定度1次/批297%加熱后測(cè)分解量

有機(jī)碳1次/批W300Ppm

文件編號(hào)

名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第22頁(yè)共48頁(yè)

4.1.5主要分析控制參數(shù)及指標(biāo)

分析控制采用滴定法和重量法分析，工作液的組份分析采用液相色

譜法，而溶劑含量的測(cè)定采用蒸儲(chǔ)法，具體分析方法見分析規(guī)程，分析

控制參數(shù)及指標(biāo)控制分析一覽表。

5.原材料、動(dòng)力消耗定額見下表

原材料、動(dòng)力消耗定額（以35%比。2計(jì)）

序號(hào)名稱單位消耗定額

12—乙基意醍kg/t0.64

2重芳煌kg/t3.82

3鈿觸媒kg/t0.13

4磷酸三辛酯kg/t0.45

5碳酸鉀kg/t2.30

6磷酸kg/t1.00

7三氧化二鋁kg/t4.49

8純水t/t0.7

9氫氣Nm3/t257.98

10氮?dú)釴m3/t50(max)

11電kWh/t260

12蒸氣t/t0.58

13冷卻水t/t153

6.控制儀表

本裝置系連續(xù)性生產(chǎn)，生產(chǎn)用原料及單元操作具有易燃、易爆性,

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名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第23頁(yè)共48頁(yè)

反應(yīng)條件要求嚴(yán)格，對(duì)生產(chǎn)重要技術(shù)參數(shù)調(diào)節(jié)頻繁的控制點(diǎn)，采用自動(dòng)

控制，并設(shè)置超限報(bào)警，如壓力、溫度、液面等。對(duì)于高層廠房距離較

遠(yuǎn)的控制點(diǎn)為了觀測(cè)調(diào)節(jié)控制方便，采用集中檢測(cè)、調(diào)節(jié)記錄。全部生

產(chǎn)過程的控制點(diǎn)除部分采用原地指示外(壓力、液面、比重等)，均按工

藝流程區(qū)集中在控制室DCS顯示器上。

DCS系統(tǒng)與操作人機(jī)接口是一種集控制功能、數(shù)據(jù)庫(kù)管理、網(wǎng)絡(luò)和

顯示技術(shù)的操作站。在顯示器上可觀察過程參數(shù)的變化，參數(shù)歷史狀況

和某一階段的事件報(bào)告，以及內(nèi)部邏輯信號(hào)的狀況。操作站是監(jiān)視生產(chǎn)

過程的單一窗口，通過這一窗口具有的連續(xù)數(shù)據(jù)顯示、處理以及鍵盤動(dòng)

作功能來實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程的控制與管理。

7.調(diào)節(jié)回路的控制方案

7.1壓力調(diào)節(jié)回路以固定床為例：

目的：控制固定床T-101壓力，低于0.3MPa(G)時(shí)充氫氣，高于

一定值時(shí)不充氫氣，保持T-101壓力穩(wěn)定。

說明：當(dāng)T-101壓力低時(shí),PRCA0102輸出增大,PV0102開度增加,

充氫氣使壓力升高。反之，PV0102閥關(guān)小，壓力降低。

其它壓力調(diào)節(jié)原理和其類似。

7.2流量調(diào)節(jié)以氫化液受槽為例：

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第24頁(yè)共48頁(yè)

目的：調(diào)節(jié)氫化液流量FIR0104,保持氫化液受槽V-107液面穩(wěn)定。

說明：當(dāng)V-107液面高時(shí)，LRCA0102輸出增大，LV0102閥開度增

力「，V-107液面降低。反之，LV0102開度減小，V-107液面升高。保持

一定液面。用液面調(diào)節(jié)流量。工作液受槽和其類似。但氧化液受槽V-204

相反，是用流量調(diào)節(jié)液面，目的是保持萃取塔T-301有一個(gè)穩(wěn)定的工作狀

7.3溫度調(diào)節(jié)以工作液預(yù)熱器為例：

目的：調(diào)節(jié)蒸汽流量保持工作液預(yù)熱溫度TIRC0101穩(wěn)定。

說明：當(dāng)TE0101溫度低時(shí)，TIRC0101輸出增大，LV0101閥開度增

大。反之減小，保持E-102出口溫度一定。其它溫度調(diào)節(jié)和其類似。不

再詳述。

8.報(bào)警設(shè)定值

泵、壓機(jī)的報(bào)警：運(yùn)行時(shí)畫面為綠色，停運(yùn)時(shí)為紅色，伴有音響報(bào)

警提示。報(bào)警設(shè)定值詳見下表：

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第25頁(yè)共48頁(yè)

序報(bào)警設(shè)定值

報(bào)螫占用途單位P&L圖號(hào)

號(hào)高低

1PRA-0101V-100氫氣緩沖罐壓力0.470.43MPa(G)16-040-4

2PRCA-0102T-101固定床壓力0.3150.26MPa(G)16-040-4

3LICA-0101固定床液位9050%16-040-4

4LRCA-0102V-107氫化液受槽8030%16-040-4

5TIA-0201T-201A/B氧化塔溫度60℃

TIA-020260℃16-040-5

TIA-020360℃

TIA-020460℃

6LRCA-0202T-201B氧化下塔氣液分30%16-040-5

離器液位

7LIA-0203V-204氧化液受槽液位8030%16-040-5

8LIA0301AV-307A/B純水配制槽10%16-040-6

LIA0301B液位

9LRCA0304T302凈化塔相界面8030%16-040-6

10LICA0503V303工作液受槽8030%16-040-7

9.安全防火規(guī)定

A.工廠使用大量易燃、易爆物質(zhì)，屬于甲級(jí)防火、防爆工廠。

B.界區(qū)內(nèi)嚴(yán)禁煙火，當(dāng)檢修需要?jiǎng)踊饡r(shí)，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行動(dòng)火程序。

C.生產(chǎn)廠房、庫(kù)房?jī)?nèi)所有電氣及照明裝置均應(yīng)符合防爆要求，所有

設(shè)備和管路均應(yīng)接地。

D.工廠內(nèi)消防設(shè)備應(yīng)齊全好用。當(dāng)遇重芳燒或磷酸三辛酯等有機(jī)溶

劑著火時(shí)不能用水撲救，應(yīng)使用干粉滅火器或泡沫滅火器。

E.所有設(shè)備和管路均應(yīng)保持良好的密封，不應(yīng)漏氣、漏料，如有泄漏應(yīng)

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名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第26頁(yè)共48頁(yè)

及時(shí)進(jìn)行修復(fù)。為了避免產(chǎn)生火花，進(jìn)入工廠不許穿帶釘掌的鞋，操作

和檢修時(shí)嚴(yán)禁以鐵器敲擊設(shè)備和管路等。沒有安全防護(hù)裝置的機(jī)動(dòng)、電

動(dòng)車禁止進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)內(nèi)。

E.生產(chǎn)廠房?jī)?nèi)應(yīng)保持良好的通風(fēng)，有毒氣體含量應(yīng)控制在允許范圍內(nèi)。

H.生產(chǎn)中突然停水、電、氫氣等應(yīng)按緊急停車程序停車，防止發(fā)生事故。

I.操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守工藝技術(shù)規(guī)程、崗位操作法、安全防火規(guī)定。

J.設(shè)備及管路通氫氣前，須用氮?dú)庵脫Q合格，各阻火器要經(jīng)常檢查，使

之處于有效完好狀態(tài)。生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和庫(kù)區(qū)要備有足夠的滅火器材。

K.廠房要設(shè)置避雷裝置，定期檢查。

L.操作人員根據(jù)崗位不同應(yīng)配有防護(hù)眼鏡、口罩、防毒面具、膠皮手套

等必要的勞動(dòng)護(hù)具，操作員應(yīng)按規(guī)定佩戴。

M.儀表及自動(dòng)控制系統(tǒng)始終處于正常好用狀態(tài)，有故障時(shí)與操作人員取

得聯(lián)系并及時(shí)消除。

N.操作人員必須經(jīng)過嚴(yán)格培訓(xùn)、安全考試、操作技能考試，考試合格后

方可上崗操作。

O.加強(qiáng)生產(chǎn)控制分析，及時(shí)報(bào)告分析數(shù)據(jù)。

P.嚴(yán)格遵守設(shè)備的檢修和維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定。

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第27頁(yè)共48頁(yè)

Q.崗位操作人員必須熟知本崗位異常現(xiàn)象的處理方法和實(shí)際操作程序。

10.緊急停車的規(guī)定

A.突然停電或出現(xiàn)其它異?，F(xiàn)象需要緊急停車時(shí)按下述方法處理：氫化

工序?qū)⒐潭ù玻═-101A/B）進(jìn)出料閥，氫氣閥關(guān)閉。將固定床壓力放至

0.05MPa（G）,充氮?dú)猓╚0.1MPa（G））保護(hù)。氧化工序?qū)⒀趸═-201A/B）

入氫化液閥、空氣閥關(guān)閉，壓力放至0.05MPa（G）,氧化液泵的出入口

閥關(guān)閉。工序內(nèi)所有冷卻水關(guān)閉。萃取塔（T-301）和凈化塔（T-302）的

出入口閥關(guān)閉。萃余液分離器（V-302）出口閥關(guān)閉。后處理工序?qū)⒏稍?/p>

塔（T-501）入料閥關(guān)閉。如果系統(tǒng)中工作液較多可部分放入工作液貯槽

和氧化液貯槽。關(guān)閉所有的冷卻水閥。

B.停工業(yè)用水，按崗位操作法規(guī)定的程序停車。

C.停氫氣時(shí)按崗位操作法規(guī)定的長(zhǎng)期、短期停車步驟停車。

11.三廢排放及處理要符合要求

12.設(shè)備

12.1對(duì)設(shè)備的要求

A.密閉性良好、不漏氣、不漏液。

按設(shè)計(jì)要求的材質(zhì)制造設(shè)備，設(shè)備和管路用墊片根據(jù)介質(zhì)和溫度的不同

分別選用聚四氟乙烯墊，氟橡膠墊和石棉橡膠墊。

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第28頁(yè)共48頁(yè)

C.貯存雙氧水的設(shè)備要有泄壓口，生產(chǎn)雙氧水的設(shè)備表面必須光潔，在

使用前須經(jīng)過酸、堿及雙氧水的鈍化處理，以除掉其表面的污垢，并形

成一層氧化膜，這層氧化膜對(duì)雙氧水的活性最小，可減少雙氧水的分解。

D.設(shè)備及管路焊接應(yīng)按設(shè)計(jì)要求焊接。主要設(shè)備的規(guī)格及數(shù)量見附表

九。

13.2設(shè)備的檢驗(yàn)、測(cè)試

生產(chǎn)用設(shè)備分為壓力容器和非壓力容器，壓力容器是指最高工作壓

力(PW)：0.IMPa(G)WPWW35MPa(G)(不包含液體靜壓力)；內(nèi)

直徑(非圓形,是指截面最大尺寸)大于等于0.15m,且容積V:V20.025m3；

工作介質(zhì)為氣體或最高工作溫度高于等于標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的液體，除上之外為

非壓力容器。

13.2.1檢驗(yàn)

13.2.1.1檢驗(yàn)的一般程序

檢驗(yàn)的一般程序(見圖1),是檢驗(yàn)工作的常規(guī)要求，檢驗(yàn)員可根據(jù)

實(shí)際情況確定檢驗(yàn)項(xiàng)目，并進(jìn)行檢驗(yàn)工作。

設(shè)備使用前檢驗(yàn)的目的在于復(fù)驗(yàn)制造質(zhì)量，檢查運(yùn)輸中有無損傷

及檢驗(yàn)安裝質(zhì)量。

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第30頁(yè)共48頁(yè)

13.2.1.2檢驗(yàn)的基本要求

設(shè)備使用前檢驗(yàn)以原始資料審查和外部宏觀檢查為主，必要時(shí)可進(jìn)

行無損探傷抽查。

內(nèi)外部檢驗(yàn)以宏觀檢查，壁厚測(cè)定，表面探傷為主。

綜合鑒定性檢驗(yàn)應(yīng)根據(jù)內(nèi)外部檢驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合該容器的其它資料進(jìn)

行綜合分析，提出安裝、安全使用的指導(dǎo)性意見。

13.2.1,3容器內(nèi)外部檢驗(yàn)內(nèi)容

容器的本體，接口部位，焊接接頭等處的裂紋，過熱，變形，泄漏

等；內(nèi)外表面的腐蝕（區(qū)域或局部腐蝕，孔蝕）。

結(jié)構(gòu)檢查下列部位：

A.封頭（端蓋），筒體與封頭的連接處；

B.方型孔，人孔，檢查孔及其補(bǔ)強(qiáng)，法蘭；

C.角接，搭接，布置不合理的焊縫；

D.換熱器管板與換熱管的連接處，膨脹節(jié)；

E.筒體變徑部位；

F.排污口；

幾何尺寸，根據(jù)原始資料審查情況，結(jié)合下列內(nèi)容進(jìn)行檢查，并

做記錄：

制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日

化工有限公司

實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版

文件編號(hào)

名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第31頁(yè)共48頁(yè)

A.縱，環(huán)焊縫對(duì)口錯(cuò)邊量，棱角度;

B.焊縫余高，角焊縫厚度和焊腳尺寸；

C.同一斷面上最大直徑與最小直徑；

D.對(duì)頭表面凹凸量，直邊高度和縱向皺折；

E,不等厚板（煙）件對(duì)接接頭未進(jìn)行削薄過渡的超差情況；

F.直立容器支柱的鉛垂度；

表面缺陷檢查

A.表面裂紋，嚴(yán)重的機(jī)械損傷等；

B.對(duì)變形的檢查，應(yīng)測(cè)量其尺寸，并注意檢查可能伴生的其他缺陷，

分析變形原因。

13.2.1.4壁厚的測(cè)定

測(cè)定位置應(yīng)有代表性，并有足夠的測(cè)定點(diǎn)數(shù)，每塊至少三點(diǎn)，測(cè)定

后應(yīng)標(biāo)圖記錄。測(cè)定點(diǎn)的位置，一般選擇下列部位

A,液位經(jīng)常波動(dòng)部位；

易腐蝕，沖蝕部位；

制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日

化工有限公司

實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版

文件編號(hào)

名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第32頁(yè)共48頁(yè)

B.制造成形，壁厚減薄部位；

C.表面缺陷檢查時(shí)，發(fā)現(xiàn)的可疑部位；

D.使用中容易產(chǎn)生減薄或變形的部位。

13.2.1.5材質(zhì)的檢查

應(yīng)按設(shè)計(jì)所用材質(zhì)對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查，要符合設(shè)計(jì)要求。

1321.6焊縫埋藏缺陷檢查

有下列情況之一時(shí)，一般應(yīng)進(jìn)行射線探傷或超聲波探傷抽查：

A.制造中焊縫經(jīng)過兩次以上返修補(bǔ)焊過的部位；

B.檢驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)焊縫表面裂紋，認(rèn)為需要進(jìn)行焊縫埋藏缺陷檢查的部位；

C.錯(cuò)邊量的棱角度有嚴(yán)重超過標(biāo)準(zhǔn)的焊縫部位；

D.檢驗(yàn)員認(rèn)為有必要的部位。

13.2.1.7緊固件檢查

檢查螺栓的螺紋及過渡部位有無環(huán)向裂紋，對(duì)影響使用性能的重要

內(nèi)件，如塔形固定床內(nèi)的分散盤，篩板，固定螺栓等；槽型容器的攪拌

漿軸，葉片等。

13.2.1.8安全附件的檢驗(yàn)

制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗