飼料總能的測定 氧彈量熱法 征求意見稿

GB/T××××-202×飼料總能的測定氧彈量熱法本文件描述了飼料中總能的氧彈量熱測定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料中總能的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T10647飼料工業(yè)術語GB/T14599純氧、高純氧和超純氧GB/T20195動物飼料試樣的制備3術語和定義GB/T10647界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1總能grosscaloricvalue飼料完全燃燒所釋放的熱量，以焦耳/克（J/g）為單位表示。4原理在氧彈式量熱儀中，待測物料（一定質量的飼料試樣、點火絲、氧彈中的雜質氣體氮等）在氧氣中完全燃燒后所釋放的總能量。根據(jù)試驗燃燒前后量熱儀容器中水的溫升，并對量熱儀的平均有效熱容、點火絲等附加熱進行校正后計算總熱值，即為飼料試樣的總能。5試劑或材料5.1水：GB/T6682，三級水。5.2氧氣：純度符合GB/T14599純氧規(guī)定要求，壓力足以使氧彈充氧至3.0MPa。5.3點火絲5.3.1金屬絲：直徑為0.16mm至0.20mm的鎳鉻絲，或在燃燒期間具有良好熱特性的其他合適導線。5.3.2棉線：粗細均勻，不涂蠟的白色纖維棉線。5.4苯甲酸熱值標準物質：其標準熱值經(jīng)由公認的標準化機構認證（或具有明確可追溯的認證）。5.5酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。8.3稱取樣品GB/T××××-202×6儀器設備6.1分析天平，感量0.1mg；6.3電熱恒溫干燥箱：溫度可控120℃;單位報出。氧彈由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備三個主要性能：由耐熱、耐腐蝕 的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，彈筒容積為（250～350）mL，彈頭上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點 火電源的接線電極。6.6附屬設備6.6.1燃燒皿（坩堝可采用鉑或鎳鉻鋼制品，在保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應的情況下，也可以使用其他合金鋼或石英制的燃燒皿。坩堝規(guī)格應與氧彈內置坩堝架匹配。6.6.2壓力表、氧氣導管和充氧裝置壓力表共有2個，一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內的壓力，按照相關規(guī)定進行定期檢定。壓力表應采用耐高壓管路與氧彈充氧裝置連接，使氧彈充入氧氣。6.6.3壓片機（可根據(jù)情況選擇使用）壓片機能壓制直徑10mm的飼料片。模具及壓桿應由硬質鋼制成，表面光潔，易于擦拭。7樣品飼料樣品按GB/T20195制備樣品不少于200g。固體樣品粉碎使其全部通過0.25mm孔徑的樣品篩，充分混勻，裝入磨口瓶或自封塑料袋中保存，備用；油脂類等液態(tài)樣品機械混勻，裝入磨口瓶中保存，備用；半干樣品需進行風干后按照固體樣品進行樣品制備。8試驗步驟8.1熱容量標定使用標準物質苯甲酸進行5次重復試驗。5次苯甲酸重復測定的結果，其平均值與標準熱值之差不超過50J/g，其相對標準偏差不應超過0.20%；若超過0.20%，再補做試驗直至符合要求，取5次結果的平均值，修約至1J/K，作為該儀器的熱容量。8.2試驗準備8.2.1燃燒皿的準備提前洗凈烘干，置于電熱恒溫干燥箱中120℃烘干30min后放在干燥器中冷卻備用。8.2.2點火絲的準備金屬絲：儀器設備自帶標準點火導線（鎳鉻絲或自制，量取10cm的點火導線數(shù)根或長度一致的點火導線。棉線：儀器設備自帶的棉線，燃燒熱值50J/根；或自制，量取一定長度的已知燃燒熱值的棉線。GB/T××××-202×取適量的樣品進行壓片，切取0.6g~1.0g壓片試樣（精確至0.1mg）置于燃燒皿中，或直接稱取樣品于燃燒皿中，或用已知燃燒熱值的擦鏡紙包裹樣品于燃燒皿中。液態(tài)油脂類樣品，可用已知燃燒熱值的脫脂棉吸附后置于燃燒皿中。對于不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底墊上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨并壓實)。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.2Mpa。8.4測定8.4.1裝鎳鉻絲、系棉線點火導線安裝：卸下氧彈帽，將彈頭部分置于彈頭支架上，將固定長度的鎳鉻絲兩端裝入電極并保持良好接觸，且勿使鎳鉻絲接觸燃燒皿或彈筒外壁，導致點火失敗甚至燒毀燃燒皿。熔斷式點火方式需要每次安裝點火導線，為保證每次試驗點火熱值一致，點火導線的長度應保持一致。非熔斷式點火方式不需要每次安裝。系棉線：在點火導線中間位置系上棉線并壓在飼料餅塊下，液體樣品棉線直接浸入液體內部，以確保點火成功。為保證每次試驗點火熱值一致，棉線的長度應保持一致。8.4.2充氧往氧彈中加入10mL實驗用水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，連接氧氣裝置并緩緩充入氧氣，直至壓力到2.8MPa～3.0MPa，達到壓力后的持續(xù)充氧時間不得少于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2MPa，停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧至2.8MPa~3.0MPa。8.4.3上機測定打開全自動氧彈能量儀開關，待自檢穩(wěn)定后輸入試樣編號、樣品質量、熱容量、棉線熱值等信息，按儀器操作說明書進行測定。實驗結束后，取出氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，應重新測試樣品。9試驗數(shù)據(jù)處理試驗結果在主機或電腦顯示后，核對輸入的參數(shù)，確定無誤后