城市道路環(huán)保凈味廢胎膠粉改性瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范

1城市道路環(huán)保凈味廢胎膠粉改性瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了環(huán)保凈味廢胎膠粉及其改性瀝青的術(shù)語和定義、材料、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、路面施工和質(zhì)量管理的要求。本文件適用于由各種廢舊輪胎為原料，采用符合國家循環(huán)經(jīng)濟(jì)要求工藝制造的不同粒徑的道路用環(huán)保凈味廢胎改性瀝青的生產(chǎn)、檢驗(yàn)、道路施工、質(zhì)量管理和驗(yàn)收。本文件適用于城市道路廢胎膠粉瀝青路面施工，其它道路可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T528-2009硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定GB/T2941-2006橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序GB/T3516-2006橡膠溶劑抽出物的測定GB/T4498.1-2013橡膠灰分的測定GB/T5330-2003工業(yè)用金屬絲編織方孔篩網(wǎng)GB/T6038-2006橡膠試驗(yàn)?zāi)z料配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序GB/T11147-2010瀝青取樣法GB/T14837-2018橡膠和橡膠制品熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分第3部分：抽提后烴橡膠、鹵化橡膠、聚硅氧烷類橡膠GB/T19208-2020硫化橡膠粉JT/T797-2011路用廢胎硫化橡膠粉JT/T798-2011公路工程廢胎膠粉橡膠瀝青JTG/TF20-2015公路路面基層施工技術(shù)細(xì)則JTGE20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》釋義手冊JTGF40-2004公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義3.1廢胎膠粉由廢輪胎經(jīng)過粉碎加工而成的一種顆粒狀或粉末、具有一定細(xì)度規(guī)格的橡膠粉。3.2環(huán)保凈味廢胎膠粉是指對經(jīng)過特殊處理在全施工過程中無刺激性氣味的廢胎膠粉。3.3環(huán)保凈味廢胎膠粉改性瀝青2是指由環(huán)保凈味廢胎膠粉、基質(zhì)瀝青和改性劑（SBS或SBR等)按一定比例高溫拌和得到的符合技術(shù)要求的膠結(jié)料。3.4數(shù)目目數(shù)指物料的粒度或粗細(xì)度，是指篩網(wǎng)在1英寸線段內(nèi)的孔數(shù)。4技術(shù)要求4.1基質(zhì)瀝青基質(zhì)瀝青可選用符合JTGF40相關(guān)規(guī)定的A級70號(hào)或90號(hào)道路石油瀝青。4.2環(huán)保凈味廢胎膠粉4.2.1一般規(guī)定選用宜常溫粉碎的斜交胎膠粉，技術(shù)要求應(yīng)符合表一的規(guī)定。4.2.2外觀廢胎橡膠粉應(yīng)質(zhì)地均勻，不應(yīng)含有目測可見的木屑、金屬、砂礫、玻璃等非橡膠組分的雜質(zhì)。4.2.3粒徑膠粉顆粒粒徑宜在0.18mm~0.6mm（30目~80目）范圍內(nèi)。4.2.4性能要求環(huán)保凈味廢胎膠粉產(chǎn)品性能應(yīng)符合表1要求。表1環(huán)保凈味廢胎膠粉技術(shù)要求12345密度（g/cm3）67894.3改性劑改性劑可采用SBS或SBR等聚合物材料，應(yīng)滿足國家相關(guān)規(guī)范技術(shù)要求。4.4環(huán)保凈味廢胎膠粉改性瀝青環(huán)保凈味廢胎膠粉改性瀝青產(chǎn)品性能應(yīng)符合表2要求。3表2環(huán)保凈味廢胎膠粉改性瀝青技術(shù)要求123456748h軟化點(diǎn)差(℃)5檢驗(yàn)規(guī)則5.1檢驗(yàn)分類環(huán)保凈味廢胎粉改性瀝青檢驗(yàn)分為進(jìn)場原材料檢驗(yàn)、出場檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。5.1.1進(jìn)場原材料檢驗(yàn)生產(chǎn)前應(yīng)對原材料取樣檢測，每批環(huán)保凈味廢胎膠粉進(jìn)場前應(yīng)根據(jù)表一的相關(guān)要求，提供相對密度、水分、金屬含量、纖維含量、篩余物等物理指標(biāo)以及灰分、丙酮抽出物、炭黑含量、橡膠烴含量、硫含量等化學(xué)指標(biāo)的檢測報(bào)告。5.2抽樣方法5.2.1環(huán)保凈味膠粉抽樣方法（1）抽樣方案環(huán)保凈味橡膠粉進(jìn)場前抽取樣品包數(shù)按表3執(zhí)行。每包取樣數(shù)量均勻，取樣總量不小于1500g。表3抽樣的最小數(shù)量369a以噸包裝的硫化橡膠粉的抽樣數(shù)量按供貨商和客戶的協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行（2）試樣采集方法從抽取的樣品膠粉包裝袋的縫合口處，用帶柄的不銹鋼采樣勺以每包大約均等的數(shù)量取樣于樣品容器中，取樣后將包裝袋口縫合。將從各樣品包中采集的膠粉樣品在容器內(nèi)混合，以獲得均勻的試樣。5.2.2環(huán)保凈味廢胎膠粉改性瀝青樣方法4對于成品廢胎膠粉改性瀝青，宜采用便攜式黏度計(jì)進(jìn)行現(xiàn)場黏度檢測和廢胎膠粉改性瀝青中揮發(fā)性硫化物含量測試。間歇式生產(chǎn)方式，每罐抽檢一次；連續(xù)式生產(chǎn)方式，每隔1h抽檢一次。每次檢測平行試驗(yàn)不少于3個(gè)樣本。6道路施工6.1一般規(guī)定6.1.1施工最低氣溫不應(yīng)低于15℃,大風(fēng)、降雨天氣不得施工。6.1.2鋪筑前應(yīng)保證下臥層表面干燥、潔凈、界面粗糙、結(jié)構(gòu)完好。6.1.3正式施工前，應(yīng)鋪筑試驗(yàn)段，確定施工工藝參數(shù)。6.2施工準(zhǔn)備6.2.1鋪筑瀝青面層前，應(yīng)檢查基層或下臥瀝青層的質(zhì)量，不符合要求的不得鋪筑面層。下臥層被污染時(shí)，必須清洗或鐵刨后方可鋪筑瀝青混合料。6.2.2瀝青加工及混合料施工溫度應(yīng)根據(jù)改性瀝青黏度及氣候條件，參照表4綜合確定。表4瀝青及混合料施工溫度范圍工序控制溫度(℃)瀝青加熱溫度集料加熱溫度190-200混合料出料溫度混合料廢棄溫度≥200混合料攤鋪溫度≥160初壓溫度≥15碾壓終了溫度≥906.3配合比設(shè)計(jì)6.3.1改性瀝青混合料宜采用間斷級配，工程設(shè)計(jì)級配范圍可參照表5確定。表5礦料級配范圍型通過下列篩孔（mm）的質(zhì)量百分比（%）WRAC-20WRAC-16WRAC-13WRAC-10056.3.2改性瀝青混合料配合比設(shè)計(jì)采用馬歇爾試驗(yàn)方法，其技術(shù)要求應(yīng)符合表6的規(guī)定。當(dāng)采用其他設(shè)計(jì)方法時(shí)，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行馬歇爾試驗(yàn)及各項(xiàng)配合比設(shè)計(jì)檢驗(yàn)。表6混合料技術(shù)要求指標(biāo)單位技術(shù)要求擊實(shí)次數(shù)次75（雙面）穩(wěn)定度kN≥8流值mm2~5設(shè)計(jì)空隙率Va%瀝青飽和度VFA%70~85表6混合料技術(shù)要求（續(xù)）指標(biāo)單位技術(shù)要求4%時(shí)）%相應(yīng)于以下公稱最大粒徑（mm）的VMA要求≥14≥14.5≥159.5≥166.3.3應(yīng)在規(guī)定的條件下，進(jìn)行車轍、浸水馬歇爾、凍融劈裂、低溫彎曲和滲水等試驗(yàn)，各項(xiàng)技術(shù)要求應(yīng)符合表7的規(guī)定。表7混合料路用性能技術(shù)要求檢驗(yàn)項(xiàng)目技術(shù)要求試驗(yàn)方法車轍試驗(yàn)動(dòng)穩(wěn)定度（次/mm）≥4500JTGE20T0719浸水馬歇爾試驗(yàn)殘留穩(wěn)定度（%）JTGE20T0709凍融劈裂試驗(yàn)殘留強(qiáng)度比（%）JTGE20T0729低溫彎街試驗(yàn)破壞應(yīng)變(με)≥2500JTGE20T0715滲水試驗(yàn)滲水系數(shù)（ml/min）JTGE20T07306.4混合料的拌制66.4.1混合料宜釆用間歇式拌和設(shè)備拌和，每盤拌和時(shí)間不少于50s,其中干拌時(shí)間不少于15s。6.4.2混合料宜即產(chǎn)即用.存儲(chǔ)過程中降溫幅度不應(yīng)大于10℃。6.5混合料的運(yùn)輸與攤鋪6.5.1混合料運(yùn)輸過程中應(yīng)覆蓋保溫。運(yùn)料車到達(dá)施工場地后，應(yīng)逐車檢測溫度，嚴(yán)禁使用不符合施工溫度要求的混合料。6.5.2攤鋪過程中，運(yùn)料車應(yīng)在攤鋪機(jī)前方1m~3m處空擋等候，避免撞擊攤鋪機(jī)。6.5.3混合料攤鋪宜采用大功率、抗離析攤鋪機(jī)單機(jī)全幅攤鋪或多臺(tái)攤鋪機(jī)梯隊(duì)同步攤鋪。6.6混合料的壓實(shí)及成型6.6.1混合料各階段壓實(shí)應(yīng)遵循緊跟、慢壓的原則，碾壓溫度應(yīng)符合表2的規(guī)定。6.6.2碾壓速度和碾壓溫度應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)段試壓確定，碾壓段長度初壓為10m~20m.、復(fù)壓及終壓為20m~50m。6.6.3鋼輪、膠輪壓路機(jī)組合方式及碾壓遍數(shù)應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)段試壓確定，壓路機(jī)數(shù)量不宜少于5臺(tái)。6.7路面施工接縫6.7.1路面施工接縫應(yīng)緊密、平順，不得形成明顯的接縫離析。6.7.2上、下層的縱向接縫應(yīng)錯(cuò)開15cm（熱接縫）或40cm（冷接縫）以上。相鄰兩幅或上、下層的橫向接縫應(yīng)錯(cuò)開100cm以上。6.7.3接縫施工釆用3米直尺檢驗(yàn)。7施工質(zhì)量管理與檢查驗(yàn)收7.1施工前材料檢查7.1.1施工前應(yīng)對原材料取樣檢測，每批路用廢胎膠粉逬場前應(yīng)根據(jù)JT/T797的相關(guān)要求，提供相7.1.2路用廢胎膠粉進(jìn)場后應(yīng)按每200t的頻率抽檢化學(xué)指標(biāo)，按每生產(chǎn)班次的頻率抽檢物理指標(biāo)。7.1.3廢胎膠粉的摻量應(yīng)按照設(shè)計(jì)摻量，允許正誤差2%,不允許岀現(xiàn)負(fù)誤差。對于成品廢胎膠粉復(fù)合改性瀝青，宜釆用便攜式黏度計(jì)進(jìn)行現(xiàn)場黏度檢測和橡膠瀝青揮發(fā)性硫含量檢測。釆用間歇式生產(chǎn)，每罐抽檢一次；釆用連續(xù)式生產(chǎn)，每隔1h抽檢一次。每次檢測平行試驗(yàn)不少于3個(gè)樣本。7.2施工過程中質(zhì)量管理與檢測環(huán)保凈味廢胎膠粉改性瀝青路面施工過程檢査項(xiàng)目和檢査頻率應(yīng)符合JTGF40的相關(guān)規(guī)定。77.3工程驗(yàn)收階段工程質(zhì)量檢查與驗(yàn)收’每2000平方米檢測1組路面密實(shí)狀況，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合表8的規(guī)定。表8瀝青路面密實(shí)狀況檢查與驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)DE控制指標(biāo)F上面層G層H壓實(shí)度(%)IJ≥98KL≥97MNO空隙率(%)PWRAC-13.WRAC-16.WRAC-20RTU≤7VWWRAC-10XY4-6ZAA—8A.1概述門尼粘度計(jì)自1934年Mmooney發(fā)表文章以來，已有70余年的歷史，已廣泛應(yīng)用于橡膠工業(yè)的科研工作和工藝控制，自合成橡膠大量發(fā)展以后，門尼粘度已成為合成橡膠的重要指標(biāo)。我國于1976年列為國家標(biāo)準(zhǔn)。門尼粘度計(jì)與壓縮性塑性計(jì)比較，它更接近于實(shí)際工藝條件，而且制備試樣簡易，精確度較好。缺點(diǎn)是機(jī)械零部件容易磨損，試樣與轉(zhuǎn)子之間容易打滑。因此，對模腔和轉(zhuǎn)子的規(guī)格以及外觀有嚴(yán)格的要求。門尼粘度值正是衡量和評估橡膠加工性能的重要指標(biāo)之一。橡膠的門尼粘度值與其可塑性是密切相關(guān)的。粘度值高，表明橡膠分子量大，可塑性差；反之則說明橡膠分子量小，可塑性好。合理地控制橡膠門尼粘度值，有利于橡膠的混煉、壓延、擠出、注射和模壓硫化等加工工藝。從而，硫化橡膠可獲得良好的物理機(jī)械性能。A.2實(shí)驗(yàn)儀器及測試原理A.2.1實(shí)驗(yàn)儀器生膠或混煉膠門尼粘度的測定是采用圓盤剪切粘度計(jì)來進(jìn)行的。門尼粘度計(jì)由轉(zhuǎn)子、模腔、加熱控溫裝置、頂出轉(zhuǎn)子裝置和轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)組成。儀器的主要結(jié)構(gòu)見圖2-6，主要尺寸見表2-4。9轉(zhuǎn)子帶有矩形斷面溝槽的花紋，轉(zhuǎn)動(dòng)速度為0.209rad/s±0.002rad/s(2.00r/min±0.02r/min)。試驗(yàn)中一般使用大轉(zhuǎn)子，但試樣的粘度較高或超出儀器的量程范圍時(shí)，允許使用小轉(zhuǎn)子。兩種轉(zhuǎn)子所得的試驗(yàn)結(jié)果是不相等的，不能互相比較，但是在比較橡膠性能時(shí)得出相同的結(jié)論。模腔分帶有輻射狀V形溝槽模體和帶有矩形斷面溝槽模體兩種。兩種模腔可能得出不同的試驗(yàn)結(jié)果。加熱控溫系統(tǒng)應(yīng)能使上下模體閉合時(shí)，空模腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子的情況下，模腔溫度恒定在試驗(yàn)溫度的±0.5℃范圍內(nèi)。表A.1儀器主要部件的尺寸（mm）A.2.2測試原理在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，將生膠或混煉膠填充在模腔與轉(zhuǎn)子之間。轉(zhuǎn)子在充滿橡膠的模腔內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)對試樣加以一定的剪切力，觀測橡膠對所加力矩的抵抗能力。通過轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)測定橡膠對轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)所施加的轉(zhuǎn)矩，并將規(guī)定的轉(zhuǎn)矩作為門尼粘度的計(jì)量單位。門尼粘度計(jì)所得到的轉(zhuǎn)矩值(N·m)就是門尼粘度值(M)，即100M＝8.30N·m(84.6kgf·cm)。因此一個(gè)門尼值單位等于0.083N·m的轉(zhuǎn)矩。門尼粘度值嚴(yán)格地說應(yīng)該叫做門尼轉(zhuǎn)矩值，但是已經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化了。A.3試樣制備及實(shí)驗(yàn)條件A.3.1試樣制備試樣的制備方法和試驗(yàn)前的試樣調(diào)節(jié)都會(huì)影響門尼值，因此應(yīng)嚴(yán)格按照測定方法中規(guī)定的程序進(jìn)行。生膠試樣按照GB/T15340中的有關(guān)規(guī)定制備?；鞜捘z試樣應(yīng)按照GB/T6038和有關(guān)橡膠材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法制備。生膠樣品的制備：從實(shí)驗(yàn)室樣品稱取250±5g試料，將開煉機(jī)輥距調(diào)制1.3±0.15mm（合成橡膠樣品輥距調(diào)至1.4±0.1mm），輥溫保持在70±5℃（合成膠輥溫保持在50±5℃),將試料過輥10次，使實(shí)驗(yàn)室樣品均勻。第2～9次過輥時(shí)，將膠片打卷后把膠卷一端放入輥筒再次過輥（合成橡膠采取對折放入輥距散落的固體全部混入膠料中；第10次過輥后下片，冷卻停發(fā)待用。注：順丁橡膠、三元乙丙橡膠輥筒表面溫度為35±5℃;氯丁橡膠輥筒表面溫度為20±5℃,輥距為0.4±0.05mm過輥二次；某些丁腈橡膠輥筒表面溫度為50±5℃,輥距為1.0±0.1mm。門尼粘度實(shí)驗(yàn)用試樣應(yīng)由兩個(gè)直徑約50mm，厚度為6mm的圓形膠片組成（在已經(jīng)制備好的生膠或混煉膠片上裁取在其中一個(gè)膠片的中心打一個(gè)直徑約8mm的孔，以便轉(zhuǎn)子插入。確保試驗(yàn)充滿模腔。注意裁取的膠片上應(yīng)盡可能排除氣泡，以免在轉(zhuǎn)子和模腔形成氣穴，影響測試結(jié)果。試樣裁好后應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溫度（23℃±2℃)下調(diào)節(jié)至少30min，并在24h內(nèi)試驗(yàn)。A.3.2試驗(yàn)條件除非在有關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定，試驗(yàn)應(yīng)在100℃±0.5℃溫度下進(jìn)行，試樣先預(yù)熱1min，再測試4min，讀數(shù)。丁基橡膠、鹵化丁基橡膠和三元乙丙橡膠的試驗(yàn)溫度采用125℃,丁基橡膠類的讀數(shù)時(shí)間采用8min。A.4實(shí)驗(yàn)步驟1、把模腔和轉(zhuǎn)子預(yù)熱到試驗(yàn)溫度，并使其達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。門尼粘度計(jì)在空腔運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，門尼值記錄器上的門尼值應(yīng)在0±0.5范圍內(nèi)。檢查模腔和轉(zhuǎn)子上有無遺留膠料，要給予及時(shí)清理。2、打開模腔，將轉(zhuǎn)子插入帶孔膠片的中心孔內(nèi)，并將轉(zhuǎn)子放入模腔中，再把另一塊膠片放在轉(zhuǎn)子上面，迅速關(guān)閉模腔預(yù)熱試樣。測定低粘度或發(fā)粘試樣時(shí)，可以在試驗(yàn)與模腔、轉(zhuǎn)子之間襯以0.03mm厚的聚酯薄膜，以便清除試驗(yàn)后的試樣。這種薄膜可能會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果。3、試驗(yàn)預(yù)熱1min時(shí)，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)（4min）。所獲得的數(shù)值為該試樣的門尼粘度值，如不是連續(xù)記錄，則應(yīng)在規(guī)定的讀數(shù)時(shí)間前30s內(nèi)觀察刻度盤上的門尼值。4、打開模腔（自動(dòng)控制的設(shè)備到時(shí)間自動(dòng)打開模腔），取出轉(zhuǎn)子，將轉(zhuǎn)子上膠料取下，清理模腔內(nèi)和轉(zhuǎn)子上的余膠，將轉(zhuǎn)子插回模腔。5、打印記錄的曲線和各種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。A.5試驗(yàn)結(jié)果表示一般試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)按如下形式表示：式中：50M—粘度，以門尼值為單位；L—大轉(zhuǎn)子1—預(yù)熱時(shí)間，1min4—轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間，4min100℃—試驗(yàn)溫度。測定值精確到0.5個(gè)門尼值。用不少于兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值表示樣品的門尼值。兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的差值不得大于2個(gè)門尼值，否則應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)。B.1試樣制備b)塑煉工藝、混煉工藝見表B.2、表B.3.d)硫化條件：硫化溫度：142℃±1℃;硫化時(shí)間：8min、10min、15min。表B.1混合膠結(jié)料試驗(yàn)配方煙片膠表B.2天然膠的塑煉條件/mm/℃煙表B.3混煉工藝條件稱CUCVCWCZDADBCXDC油B.2測定按GB/T2941對試樣進(jìn)行調(diào)節(jié)后，拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長率試驗(yàn)按GB/T528的規(guī)定進(jìn)行，用Ⅰ型試樣。《橡膠全硫含量的測定(第1部分):氧瓶燃燒法(GB/T4497.1-2010/ISO6528-1:1992)》C.1原理在盛有過氧化氫吸收液且充滿氧氣的燃燒瓶中引燃試樣,其中有機(jī)物的碳、氫被氧化,硫的氧化物被過氧化氫溶液吸收轉(zhuǎn)化為硫酸,有時(shí)吸收液需通過離子交換柱以除去干擾離子。吸收液以釷試劑或釷試劑和次甲基藍(lán)為指示劑,用高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。C.2測定C.2.1燃燒氧燃燒瓶放在安全罩內(nèi),伸長的濾紙放在紅外引燃器聚焦線上,確保濾紙不接觸燒瓶的內(nèi)壁。如用電子引燃器,應(yīng)將氧燒瓶中的點(diǎn)火器與相應(yīng)線路連接。點(diǎn)燃濾紙使之燃燒完全,當(dāng)試樣和紙完全燃盡后,將氧燃燒瓶從安全罩中移出并檢查炭黑沉積物,如果有炭黑存在,應(yīng)重新試驗(yàn)(燃燒的目的是在高溫狀態(tài)下,使濾紙和試樣能完全燃燒)。當(dāng)燃燒完成后,如使用攪拌器,把密封的氧燃燒瓶放在磁力攪拌器上,攪拌1h。如不用攪拌器,把氧燃燒瓶放置2h,讓吸收液充分吸收燃燒生成的氣體,可不時(shí)搖動(dòng)氧燃燒瓶加快吸收。C.2.2消除干擾物質(zhì)如果沒有干擾離子，將氧燃燒瓶中的吸收液倒入250mL的燒杯或燒瓶中，用5mL蒸餾水洗氧燃燒瓶的內(nèi)壁和樣品夾持器。并將洗滌液收集在同一250mL的燒杯或燒瓶中，再重復(fù)洗兩次。吸收液和洗滌液收集在一個(gè)100mL錐形瓶中煮沸，讓過量的過氧化氫分解，讓溶液蒸發(fā)到(5~10)mL然后進(jìn)行滴定。如有干擾離子,將溶液通過陽離子交換柱。讓溶液以每秒2~3滴的速度通過交換柱，滴到250mL燒瓶中。調(diào)節(jié)旋閥。每次用5mL蒸餾水洗滌燒瓶內(nèi)壁、瓶塞和鉑筐共三次，每次洗滌液依次通過交換柱收集在同一容器中，洗滌最后可在壓力或真空下進(jìn)行。C.2.3滴定在燒瓶中加一定量的2-丙醇使溶液中醇的體積分?jǐn)?shù)為70%~90%,放入攪拌棒，并將燒瓶置于攪拌器上。若用釷試劑溶液，加2~3滴釷試劑溶液，若使用高強(qiáng)度燈，將燃燒瓶或燒杯放在高強(qiáng)度燈光束上。用高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測溶液，用微量滴定管逐滴地滴定到終點(diǎn)(呈穩(wěn)定的粉紅色)。讀取高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，確到0.01mL，快接近終點(diǎn)時(shí),每2s~3s加入一滴并每加一滴后都要混合完全。如用釷試劑/次甲基蘭溶液，加一滴釷試劑溶液和足夠的次甲基蘭溶液直到溶液的顏色由橙色變?yōu)辄S色。不要加過量的次甲基蘭,它能使溶液帶有綠色。用高氯酸鋇溶液由微量滴定管逐滴地滴定至終點(diǎn)(呈穩(wěn)定的粉紅色)。讀取高氯酸鋇溶液的體積精確到0.01mL?？旖咏K點(diǎn)時(shí)，每2s~3s加入一滴并每加一滴后都要混合完全。C.3計(jì)算全硫含量以硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ws計(jì),按式(1)計(jì)算：（1）Vb———空白試驗(yàn)所需高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；Vt———滴定試樣所需高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；c———高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)；m2———試樣的質(zhì)量,單位為克(g))；0.0321———相當(dāng)于1mmol的硫的質(zhì)量,單位為克每毫摩(g/mmol)。只要滿足重現(xiàn)性要求，可取兩次測定的算術(shù)平均值作為測定的結(jié)果。平均值精確至全硫的0.05%。D.1使用范圍瀝青中的揮發(fā)性硫化物含量。D.2規(guī)范性引用文件不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于GB/T11147石油瀝青取樣法JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程JT/T797路用廢胎硫化橡膠粉JT/T798公路工程廢胎膠粉橡膠瀝青GB/T3516—2006橡膠溶劑抽出物的測定D.3方法原理當(dāng)廢膠胎粉瀝青中的硫化物受熱揮發(fā)，會(huì)與硝酸銀溶液反應(yīng)生量，可以計(jì)算出廢膠胎粉改性瀝青當(dāng)中揮發(fā)性硫化氫的含D.4儀具與材料技術(shù)要求D.4.1揮發(fā)性硫化物檢測裝置裝置由薄膜加熱烘箱改造完成，由氮?dú)夤?、薄膜加熱烘箱及洗脫裝置三部分構(gòu)成，裝置圖如圖1。其中氮?dú)馄矿w積為40L，帶閥門，控制流量為50ml/min。吸收瓶采用250ml磨口三角瓶，采用聚四氟乙烯軟管連接。圖1揮發(fā)性硫化物檢測裝置D.4.2薄膜加熱烘箱形狀和尺寸如圖2,標(biāo)稱溫度范圍200℃,控溫的準(zhǔn)確度為1℃,裝有溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動(dòng)的圓盤架(圖3)。圓盤直徑360mm～370mm上有淺槽4個(gè),供放置盛樣皿,轉(zhuǎn)盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央,由傳動(dòng)機(jī)構(gòu)使轉(zhuǎn)盤水平轉(zhuǎn)動(dòng),速度為55r/min±1r/min。門為雙層,兩層之間應(yīng)留有間隙,內(nèi)層門為玻璃制,只要打開外門,即可通過玻璃讀取烘箱中溫度計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)能自動(dòng)通風(fēng),為此在烘箱上下部設(shè)有氣孔,下部氣孔供氮?dú)膺M(jìn)入，下部氣孔供氣體逸出。圖2薄膜加熱烘箱（單位：mm）圖3圓盤架圖4盛樣皿EG.4.6溶劑，分析純汽油和三氯乙烯等。EG.4.7其他，過濾器、干燥器等D.5方法與步驟D.5.1準(zhǔn)備工作D.5.1.1將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號(hào)，稱其重量（m0）。D.5.1.2按JT