NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定及銨鹽中銨態(tài)氮的測(cè)定

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定及銨鹽中銨態(tài)氮的測(cè)定摘要：本文介紹了通過(guò)甲醛-酸堿滴定法測(cè)定銨鹽中銨態(tài)氮的操作。首先選用酚酞作指示劑，用鄰苯二甲酸標(biāo)定配置好的NaOH溶液，得到其準(zhǔn)確濃度，然后同樣用酚酞作指示劑，用此溶液標(biāo)定滴加甲醛的銨鹽。原理上，銨鹽與甲醛作用，能定量的生成六亞甲基四氨酸和強(qiáng)酸，其反應(yīng)為可知，1molNH4+相當(dāng)于1mol酸。若NH4+的含量以氮來(lái)表示，則測(cè)定結(jié)果為實(shí)驗(yàn)測(cè)得該銨鹽樣品中銨態(tài)氮含量為。此方法簡(jiǎn)便可行，精確度較高。關(guān)鍵字：甲醛-酸堿滴定法銨鹽銨態(tài)氮1.實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器及試劑儀器：1）50ml堿式滴定管一支2）容量瓶（250ml）一只3）分析天平4）錐形瓶5）移液管（25ml）一支6）玻塞細(xì)口瓶7）量筒一支試劑：1）3mol/LNaOH溶液2）鄰苯二甲酸氫鉀（AR）3）酚酞指示劑4）40%甲醛溶液1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.10.1mol/lNaOH溶液的配制1）計(jì)算求得配置500ml0.1mol/lNaOH溶液所需NaOH溶液（3mol/l），本實(shí)驗(yàn)約取16.7ml；2）將量取的NaOH中倒入玻塞細(xì)口瓶中，加入500ml水，充分搖勻，備用。1.2.2NaOH溶液的標(biāo)定以酚酞為指示劑，按小樣分析法進(jìn)行：1）準(zhǔn)確稱取已烘干的純的鄰苯二甲酸氫鉀（約0.6g,質(zhì)量按消耗30ml0.1mol/LNaOH溶液計(jì)算），放入錐形瓶?jī)?nèi)；2）加30ml水溶解；3）在錐形瓶中滴加2滴酚酞；4）用正規(guī)操作，以0.1mol/LNaOH溶液滴定，直至溶液由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒓t色，且30s內(nèi)不褪色，記下NaOH溶液耗用量；5）平行滴定6次，計(jì)算NaOH濃度。1.2.3銨鹽中銨態(tài)氮的測(cè)定以酚酞為指示劑，按大樣分析法進(jìn)行：準(zhǔn)確稱取銨鹽試樣（約1.7g）放入燒杯中，加水溶解；將溶液移入250ml容量瓶中，并吹洗燒杯的內(nèi)壁并攪拌數(shù)次，每次的洗滌液應(yīng)全部注入容量瓶?jī)?nèi)；用蒸餾水定容到刻度線，搖勻（至少13次）；用移液管吸取25.00ml試液，置于250ml錐形瓶中用量筒量取5.0mL40%甲醛，倒入錐形瓶，滴加2滴酚酞；用正規(guī)操作，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒓t色，且30s內(nèi)不褪色，記下NaOH溶液耗用量；平行滴定至少6次，計(jì)算銨鹽中銨態(tài)氮的含量。2.結(jié)果與討論7次NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定結(jié)果如下表一NaOH滴定結(jié)果m(KHC8H4O4)/gn(KHC8H4O4)/molNaOH初讀數(shù)/mlNaOH終讀數(shù)/mlNaOH體積/mlc(NaOH)/mol·l-110.60500.0029620.1030.5030.400.0974520.61100.0029920.3030.9030.600.0977730.67300.0032950.2031.0030.800.107040.61280.0030010.1030.8530.750.0975850.60760.0029750.5730.8930.320.0981260.61770.0030250.2031.0530.850.0980470.59970.0029360.1430.2530.110.097522.1.1可疑值的取舍觀察表中數(shù)據(jù)，0.1070與其他數(shù)據(jù)相差較大，根據(jù)Grubbs法，判定是否舍棄該值。由求得，在置信度=95%時(shí)，查表得，所以1.1070應(yīng)當(dāng)舍去。2.1.2NaOH濃度平均值及方差的計(jì)算計(jì)算舍去可疑值之后的平均值及方差2.1.3相對(duì)平均偏差的計(jì)算計(jì)算每組實(shí)驗(yàn)的相對(duì)平均偏差如下：表二：NaOH濃度相對(duì)平均偏差表c(NaOH)偏差10.09745-0.0003020.097770.0000230.09758-0.0003040.09812-0.0001750.098040.0003860.097520.000292.1.3置信區(qū)間的計(jì)算通過(guò)6組數(shù)據(jù)，可計(jì)算平均值的置信區(qū)間。在置信度為95%時(shí)，查表得，由，得，即測(cè)得的NaOH濃度為。2.2銨態(tài)氮滴定中NaOH體積測(cè)定7次滴定結(jié)果如下表：表三：銨鹽滴定結(jié)果m(銨鹽）/gNaOH初讀數(shù)-終讀數(shù)/mlNaOH體積/ml11.70340.2033.0132.8120.4033.3032.9030.4133.3032.8940.8833.8032.9250.2033.0032.8060.2833.1032.822.2.1NaOH體積平均值及方差的計(jì)算2.2.2可疑值的取舍觀察表中數(shù)據(jù)，32.92與其他數(shù)據(jù)相差較大，根據(jù)Grubbs法，判定是否舍棄該值。由求得，在置信度=95%時(shí)，查表得，所以32.92符合要求，表中所有數(shù)據(jù)都可用。2.2.3相對(duì)平均偏差的計(jì)算計(jì)算每組實(shí)驗(yàn)的相對(duì)平均偏差如下：表四NaOH體積相對(duì)平均偏差表NaOH體積/ml偏差32.81-0.0532.900.0432.890.0332.920.0632.80-0.0632.82-0.04

2.2.3置信區(qū)間的計(jì)算通過(guò)7組數(shù)據(jù)，可計(jì)算平均值的置信區(qū)間。在置信度為95%時(shí)，查表得，