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文檔簡介
NaOH標準溶液濃度的標定及銨鹽中銨態(tài)氮的測定摘要:本文介紹了通過甲醛-酸堿滴定法測定銨鹽中銨態(tài)氮的操作。首先選用酚酞作指示劑,用鄰苯二甲酸標定配置好的NaOH溶液,得到其準確濃度,然后同樣用酚酞作指示劑,用此溶液標定滴加甲醛的銨鹽。原理上,銨鹽與甲醛作用,能定量的生成六亞甲基四氨酸和強酸,其反應為可知,1molNH4+相當于1mol酸。若NH4+的含量以氮來表示,則測定結果為實驗測得該銨鹽樣品中銨態(tài)氮含量為。此方法簡便可行,精確度較高。關鍵字:甲醛-酸堿滴定法銨鹽銨態(tài)氮1.實驗部分1.1儀器及試劑儀器:1)50ml堿式滴定管一支2)容量瓶(250ml)一只3)分析天平4)錐形瓶5)移液管(25ml)一支6)玻塞細口瓶7)量筒一支試劑:1)3mol/LNaOH溶液2)鄰苯二甲酸氫鉀(AR)3)酚酞指示劑4)40%甲醛溶液1.2實驗方法1.2.10.1mol/lNaOH溶液的配制1)計算求得配置500ml0.1mol/lNaOH溶液所需NaOH溶液(3mol/l),本實驗約取16.7ml;2)將量取的NaOH中倒入玻塞細口瓶中,加入500ml水,充分搖勻,備用。1.2.2NaOH溶液的標定以酚酞為指示劑,按小樣分析法進行:1)準確稱取已烘干的純的鄰苯二甲酸氫鉀(約0.6g,質量按消耗30ml0.1mol/LNaOH溶液計算),放入錐形瓶內;2)加30ml水溶解;3)在錐形瓶中滴加2滴酚酞;4)用正規(guī)操作,以0.1mol/LNaOH溶液滴定,直至溶液由無色轉變?yōu)槲⒓t色,且30s內不褪色,記下NaOH溶液耗用量;5)平行滴定6次,計算NaOH濃度。1.2.3銨鹽中銨態(tài)氮的測定以酚酞為指示劑,按大樣分析法進行:準確稱取銨鹽試樣(約1.7g)放入燒杯中,加水溶解;將溶液移入250ml容量瓶中,并吹洗燒杯的內壁并攪拌數(shù)次,每次的洗滌液應全部注入容量瓶內;用蒸餾水定容到刻度線,搖勻(至少13次);用移液管吸取25.00ml試液,置于250ml錐形瓶中用量筒量取5.0mL40%甲醛,倒入錐形瓶,滴加2滴酚酞;用正規(guī)操作,以NaOH標準溶液滴定,直至溶液由無色轉變?yōu)槲⒓t色,且30s內不褪色,記下NaOH溶液耗用量;平行滴定至少6次,計算銨鹽中銨態(tài)氮的含量。2.結果與討論7次NaOH標準溶液滴定結果如下表一NaOH滴定結果m(KHC8H4O4)/gn(KHC8H4O4)/molNaOH初讀數(shù)/mlNaOH終讀數(shù)/mlNaOH體積/mlc(NaOH)/mol·l-110.60500.0029620.1030.5030.400.0974520.61100.0029920.3030.9030.600.0977730.67300.0032950.2031.0030.800.107040.61280.0030010.1030.8530.750.0975850.60760.0029750.5730.8930.320.0981260.61770.0030250.2031.0530.850.0980470.59970.0029360.1430.2530.110.097522.1.1可疑值的取舍觀察表中數(shù)據(jù),0.1070與其他數(shù)據(jù)相差較大,根據(jù)Grubbs法,判定是否舍棄該值。由求得,在置信度=95%時,查表得,所以1.1070應當舍去。2.1.2NaOH濃度平均值及方差的計算計算舍去可疑值之后的平均值及方差2.1.3相對平均偏差的計算計算每組實驗的相對平均偏差如下:表二:NaOH濃度相對平均偏差表c(NaOH)偏差10.09745-0.0003020.097770.0000230.09758-0.0003040.09812-0.0001750.098040.0003860.097520.000292.1.3置信區(qū)間的計算通過6組數(shù)據(jù),可計算平均值的置信區(qū)間。在置信度為95%時,查表得,由,得,即測得的NaOH濃度為。2.2銨態(tài)氮滴定中NaOH體積測定7次滴定結果如下表:表三:銨鹽滴定結果m(銨鹽)/gNaOH初讀數(shù)-終讀數(shù)/mlNaOH體積/ml11.70340.2033.0132.8120.4033.3032.9030.4133.3032.8940.8833.8032.9250.2033.0032.8060.2833.1032.822.2.1NaOH體積平均值及方差的計算2.2.2可疑值的取舍觀察表中數(shù)據(jù),32.92與其他數(shù)據(jù)相差較大,根據(jù)Grubbs法,判定是否舍棄該值。由求得,在置信度=95%時,查表得,所以32.92符合要求,表中所有數(shù)據(jù)都可用。2.2.3相對平均偏差的計算計算每組實驗的相對平均偏差如下:表四NaOH體積相對平均偏差表NaOH體積/ml偏差32.81-0.0532.900.0432.890.0332.920.0632.80-0.0632.82-0.04
2.2.3置信區(qū)間的計算通過7組數(shù)據(jù),可計算平均值的置信區(qū)間。在置信度為95%時,查表得,
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