安全工程專業(yè)課件5.2粉塵中游離SiO2含量測定

××學院

粉塵中游離SiO2含量測定一、實驗目的學習并掌握粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法，建立二氧化硅標準曲線。二、儀器設備1、儀器及附件紅外光譜儀、壓片模具、壓片機、瑪瑙研缽、紅外烘烤箱、瓷坩堝和坩堝鉗。2、藥品標準α-石英，純度99%以上，粒度小于5um；溴化鉀KBr（光譜純），優(yōu)級純或光譜純，過200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。3、其它分析天平（感量0.01mg）；粉塵篩：200目；無水乙醇：分析純。二、儀器設備1-手輪；2-絲杠；3-螺母；4-立柱；5-頂蓋；6-大油缸；7-大板；8-油池；9-工作空間；10-壓力表；11-手動壓把；12-柱塞泵；13-注油孔螺釘；14-限位螺釘；15-吸油閥；16-出油閥圖5-6紅外光譜儀圖5-7壓片機三、實驗原理

參照“GBZ/T192.4-2007《工作場所空氣中粉塵測定-第4部分：游離二氧化硅含量》，根據(jù)標準α-石英在紅外光譜區(qū)（800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P）有特征吸收，在一定范圍內，其吸光度與濃度滿足朗伯-比爾定律。通過測量吸光度，進行定量測定。四、實驗步驟

1、采樣

根據(jù)測定目的，樣品的采集方法參見國標GBZ159和GBZ/T192.2或GBZ/T192.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

采集工人經常工作地點呼吸帶附近的懸浮粉塵。按濾膜直徑為75mm的采樣方法以最大流量采集0.2g左右的粉塵，或用其它合適的采樣方法進行采樣，當受采樣條件限制時，可在其呼吸帶高度采集沉積粉塵。四、實驗步驟

2、樣品處理準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量（G）。然后將受塵面向內對折3次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。四、實驗步驟

3、標準曲線的繪制精確稱取不同質量的標準α-石英塵（0.01～1.00mg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標，以石英質量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用800cm-1

標準曲線進行定量分析。四、實驗步驟

2、礦塵分散度測定（1）將采有粉塵的過氯乙烯纖維濾膜放入小燒杯或試管中，用吸管或滴管加入乙酸丁酯1~2ml，用玻璃充分攪拌，制成均勻的粉塵懸液，立即用滴管吸取一滴置于玻璃片上，用另一載物玻片成45°角推片，均勻涂布，待自然揮發(fā)成透明膜，貼上標簽，注明編號、采樣地點、日期。（2）鏡檢時如發(fā)現(xiàn)涂片上粉塵密集而影響測定時，可再加適量乙酸丁酯稀釋，重新制備標本。（3）制好的標本應保存在玻璃平皿中，避免外界粉塵的污染。四、實驗步驟

4、樣品的測定

分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定3次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量（m）。5、計算按下式計算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（5-4）式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量，mg；

G——粉塵樣品質量，mg。五、注意事項（1）粉塵粒度大小對測定結果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進行分析測定。（2）灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時發(fā)生分解，于800cm-1附近產生干擾，如灰化溫度小于600℃時，可消除此干擾帶。（3）在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在800cm-1附近產生干擾，則可用694