化妝品塑料包裝材料溶出物檢查

化妝品塑料包裝材料溶出物檢查趙欣欣;楊柳;蘭玉坤;李秀梅;張仲林【摘要】目的探討將藥品包裝材料質(zhì)量標準應(yīng)用于檢驗化妝品包裝材料的可行性以及化妝品包裝材料的安全性.方法采用藥品包裝材料標準，對市售化妝品塑料包裝材料進行溶出物檢查,并以藥品包裝材料的標準對結(jié)果進行判定.結(jié)果除聚丙烯樣品瓶乙醇浸液的紫外吸收度超出限度外，其余均符合規(guī)定結(jié)論藥品包裝材料溶出物試驗適用于化妝品包裝材料溶出物檢查.【期刊名稱】《中國藥業(yè)》【年(卷)，期】2014(023)006【總頁數(shù)】2頁(P35-36)【關(guān)鍵詞】化妝品;包裝材料;溶出物【作者】趙欣欣;楊柳;蘭玉坤;李秀梅漲仲林【作者單位】重慶市食品藥品檢驗所?重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心重慶401120;重慶市食品藥品檢驗所?重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心，重慶401120;重慶市食品藥品檢驗所?重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心，重慶401120;重慶市食品藥品檢驗所?重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心，重慶401120;成都醫(yī)學院，四川成都610083【正文語種】中文【中圖分類】R955;R927.112007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定，化妝品的直接接觸容器材料必須無毒，不得含有或釋放可能對使用者造成傷害的有毒物質(zhì)。而我國化妝品包裝材料目前尚無具體檢測標準和規(guī)范，歐盟和美國食品和藥物管理局（FDA）的相應(yīng)管理規(guī)范中也較少涉及關(guān)于化妝品包裝材料的檢驗標準?；瘖y品包裝材料以塑料居多，市面常見的有聚酯（PET）、聚丙烯（PP）、高密度聚乙烯（HDPE）等。由于化妝品與外用液體藥品用法相似，筆者參考國家藥品包裝標準中夕卜用液體藥用塑料瓶的質(zhì)量標準，對化妝品塑料包裝瓶進行溶出物試驗考察，為進一步規(guī)范化妝品包裝材料監(jiān)管提供理論依據(jù)。1儀器、材料與動物BINDER電熱恒溫箱（ED）;UV2550型紫外分光光度計（日本島津公司）；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（熱電），色譜柱（AgilentVFWAXms）。市售無色PET瓶3批（批號分別為120805,120806,120807），著色PET瓶1批（批號為120913）,PP瓶3批（批號分別為121101,121102,121104）,HDPE瓶3批（批號分別為121112,121122,121123，均購自廣州市艾兒克塑料制品廠。家兔（新西蘭品系，重慶市中藥研究院提供）。2方法與結(jié)果2.1溶出物試驗將樣品平整部分（內(nèi)表面積300cm2）分割成長5cm、寬0.3cm的小片3份，分別置具塞錐形瓶中，用水沖洗，振搖小片，棄去水，重復(fù)操作1遍。于30~40OC干燥后，分別用水（70±2）C、20%乙醇（70±2）C、正己烷（58±2）1各100mL浸泡24h后，取出放冷至室溫。用同批水、20%乙醇、正己烷為空白液，進行溶液澄清度、水浸液紫外吸收度、乙醇浸液紫外吸收度、pH變化值、易氧化物、重金屬、不揮發(fā)物的檢測。結(jié)果表明，除PP瓶乙醇浸液紫外吸收度超出限度以外，其他項目樣品檢測結(jié)果均符合規(guī)定。見表1。表1澄清度、浸液紫外吸收度及其他項目檢測結(jié)果注：〃-”表示陰性，“+”表示陽性。紫外吸收度其他溶液澄名稱清度水浸乙醇浸液pH變化值易氧化物重金不揮發(fā)物PET瓶PP瓶HDPE瓶——液 + 屬 ■■2.2脫色試驗將3批PET著色瓶取(內(nèi)表面積50cm2，剪成2cmx0.3cm的小片，分別置3個具塞錐形瓶中，分別加入4%醋酸溶液、20%乙醇溶液、正己烷溶液50mL中，于(25±2)C各浸泡2h，并以同批4%醋酸溶液、20%乙醇溶液、正己烷為空白液，目視比較顏色。結(jié)果表明，3批著色PET瓶在3種溶液中均無色素浸出。2.3原發(fā)性皮膚刺激試驗取2.1項下3批PP瓶的乙醇浸提液，進行原發(fā)性皮膚刺激試驗。結(jié)果均為陰性。2.4乙醇浸液浸出物成分確認取2.1項下3批PP瓶的乙醇浸提液進行氣相色譜-質(zhì)譜分析，測定其中的浸出物成分。氣相色譜條件：進樣口溫度為250C;色譜與質(zhì)譜接口溫度為280C;柱溫為程序升溫，初始溫度60C(1min)，以20C/min上升至220C(1min),再以5C/min上升至280C(4min)；載氣為高純氦氣，流速1.0mL/min;進樣方式為不分流進樣；進樣量1.0嘰。質(zhì)譜條件：電離方式為電子轟擊(EI)源；電離能量為70eV;溶劑延遲為5min;掃描方式為選擇離子掃描(SIM)。經(jīng)確認，3批PP瓶的乙酸浸提液中含有鄰苯二甲酸酯類(DPP,DEP,DBP,DAP等)成分。質(zhì)譜圖見圖1。圖1質(zhì)譜圖3討論由于塑料在生產(chǎn)過程中需要加入大量添加劑，如增塑劑、熱穩(wěn)定劑、阻燃劑等［2-3],以改善塑料的性能，所以化妝品包裝材料有必要進行溶出物試驗檢測以控制包裝材料的浸出物，使其不對化妝品的質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。本試驗結(jié)果表明，樣品在溶出物試驗中的大部分指標都符合藥品包裝材料的標準。乙醇溶液紫外吸收度檢測是為了控制醇類溶劑對包裝材料的影響。由于化妝品里乙醇含量一般不超過20%，故溶出物試驗采用20%乙醇浸泡樣品，結(jié)果PP瓶顯示在248nm波長處，其乙醇浸液紫外吸收度超過0.2，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜確認該浸出液含有鄰苯二甲酸酯類，其中檢出DPP,DEP,DBP,DAP等。歐盟已將DBP列為致癌物，在個人消費品中對DBP嚴格限用。我國2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定DBP為化妝品原料禁用物質(zhì)，但未對化妝品包裝材料中的DBP進行嚴格控制。包裝材料中DBP的溶出可能造成化妝品終產(chǎn)品存在大量DBP，對使用者產(chǎn)生危害。因此，可參照藥品包裝材料標準，設(shè)立化妝品包裝材料檢驗通則規(guī)范，建立化妝品包裝材料禁限用物質(zhì)列表，并據(jù)此對化妝品包裝材料進行摸底調(diào)查，嚴格控制生產(chǎn)過程，盡可能降低風險，保障人民群眾的健康安全。參考文獻：YBB00392003，夕卜