-掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡引言掃描電鏡構(gòu)造原理掃描電鏡圖象及襯度掃描電鏡結(jié)果分析例如掃描電鏡的主要特點(diǎn)返回首頁(yè)掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱(chēng)為掃描電鏡，英文縮寫(xiě)為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針〔EPMA〕的功能和構(gòu)造根本一樣，但SEM普通不帶波譜儀〔WDS〕。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品外表，經(jīng)過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品外表或斷口形貌進(jìn)展察看和分析。如今SEM都與能譜〔EDS〕組合，可以進(jìn)展成分分析。所以，SEM也是顯微構(gòu)造分析的主要儀器，已廣泛用于資料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。

引言掃描電鏡構(gòu)造原理1.掃描電鏡的任務(wù)原理及特點(diǎn)掃描電鏡的任務(wù)原理與閉路電視系統(tǒng)類(lèi)似。掃描電鏡成像表示圖掃描電鏡成像表示圖JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡前往2.掃描電鏡的主要構(gòu)造主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。透射電鏡普通是電子光學(xué)系統(tǒng)〔照明系統(tǒng)〕、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。比較3.電子與固體試樣的交互作用一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣外表時(shí)，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、構(gòu)造和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X射線、俄歇過(guò)程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。樣品入射電子Auger電子陰極發(fā)光背散射電子二次電子X(jué)射線透射電子各種信息的作用深度從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，普通穿透深度小于1nm，二次電子小于10nm。掃描電鏡圖象及襯度二次電子像背散射電子像二次電子入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子〔價(jià)帶或?qū)щ娮印畴婋x產(chǎn)生的電子，稱(chēng)二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱(chēng)為二次電子，僅在樣品外表5nm－10nm的深度內(nèi)才干逸出外表，這是二次電子分辨率高的重要緣由之一。背散射電子與二次電子

的信號(hào)強(qiáng)度與Z的關(guān)系結(jié)論二次電子信號(hào)在原序數(shù)Z>20后，其信號(hào)強(qiáng)度隨Z變化很小。用背散射電子像可以察看未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。1．二次電子象二次電子象是外表形貌襯度，它是利用對(duì)樣品外表形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)理信號(hào)得到的一種象襯度。由于二次電子信號(hào)主要來(lái)處樣品表層5－10nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明確的關(guān)系，便對(duì)微區(qū)外表相對(duì)于入射電子束的方向卻非常敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。注意在掃描電鏡中，二次電子檢測(cè)器普通是裝在入射電子束軸線垂直的方向上。凸凹不平的樣品外表所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測(cè)器很容易全部被搜集，所以二次電子圖像無(wú)陰影效應(yīng)，二次電子易受樣品電場(chǎng)和磁場(chǎng)影響。二次電子的產(chǎn)額δ∝K/cosθK為常數(shù)，θ為入射電子與樣品外表法線之間的夾角，θ角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這闡明二次電子對(duì)樣品外表形狀非常敏感。形貌襯度原理背散射電子像背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品外表的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E。)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而添加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。背散射電子像背散射電子像的構(gòu)成，就是由于樣品外表上平均原子序數(shù)Z大的部位而構(gòu)成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào)；而平均原子序數(shù)較低的部位那么產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就構(gòu)成原子序數(shù)襯度。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火資料的背散射電子成分像，1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火資料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來(lái)石混合區(qū)為莫來(lái)石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來(lái)石。玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像掃描電鏡結(jié)果分析例如β—Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像2200×拋光面斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出景象，晶粒外表光滑，還可以看到明顯的晶界相。粉體形貌察看α—Al203聚會(huì)體(a)和聚會(huì)體內(nèi)部的一次粒子構(gòu)造形狀(b)(a)300×(b)6000×鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000×前往掃描電鏡的主要性能與特點(diǎn)分辨率高〔d0=dmin/M總〕景深大〔F≈d0/β〕保真度好樣品制備簡(jiǎn)單放大倍率高〔M=Ac/As〕放大倍率高從幾十放大到幾十萬(wàn)倍，延續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需求進(jìn)展選擇。假設(shè)放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，那么有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000〔倍〕。假設(shè)選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)添加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，普通無(wú)實(shí)踐意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率目的。

分辨率高

分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小間隔。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長(zhǎng)，n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對(duì)光學(xué)顯微鏡＝70－75，n=1.4。由于nsin1.4，而可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍為：＝400nm-700nm，所以光學(xué)顯微鏡分辨率d0.5，顯然d200nm。要提高分辨率可以經(jīng)過(guò)減小照明波長(zhǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，假設(shè)V＝20kV時(shí)，那么＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已到達(dá)3nm-6nm,場(chǎng)發(fā)射源SEM分辨率可到達(dá)1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。景深D大景深大的圖像立體感強(qiáng)，對(duì)粗糙不平的斷口樣品察看需求大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=式中D為任務(wù)間隔，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯觯L(zhǎng)任務(wù)間隔、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。多孔SiC陶瓷的二次電子像普通情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學(xué)顯微鏡〔OM〕大100倍。如10000倍時(shí),TEM:D＝1m，SEM:10m,100倍時(shí)，OM:10m，SEM=1000m。保真度好樣品通常不需求作任何處置即可以直接進(jìn)展察看，所以不會(huì)由于制樣緣由而產(chǎn)生假象。這對(duì)斷口的失效分析特別重要。樣品制備簡(jiǎn)單樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜。另外，如今許多SEM具有圖像處置和圖像分析功能。有的SEM參與附件后，能進(jìn)展加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過(guò)程的察看。前往電子探針顯微分析電子探針的運(yùn)用范圍越來(lái)越廣，特別是資料顯微構(gòu)造－工藝－性能關(guān)系的研討，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)：顯微構(gòu)造分析元素分析范圍廣定量分析準(zhǔn)確度高不損壞試樣、分析速度快微區(qū)離子遷移研討1.顯微構(gòu)造分析電子探針是利用0.5μm－1μm的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，經(jīng)過(guò)電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X射線、二次電子、吸收電子、背散射電子及陰極熒光等信息來(lái)分析試樣的微區(qū)內(nèi)(μm范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)結(jié)合形狀等特征。電子探針成分分析的空間分辨率〔微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域〕是幾個(gè)立方μm范圍，微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一,它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微構(gòu)造對(duì)應(yīng)起來(lái)，是一種顯微構(gòu)造的分析。而普通化學(xué)分析、X光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無(wú)法與顯微構(gòu)造相對(duì)應(yīng),不能對(duì)資料顯微構(gòu)造與資料性能關(guān)系進(jìn)展研討。前往2.元素分析范圍廣電子探針?biāo)治龅脑胤秶胀◤呐?B)——鈾(Ｕ)，由于電子探針成份分析是利用元素的特征X射線，而氫和氦原子只需K層電子，不能產(chǎn)生特征X射線，所以無(wú)法進(jìn)展電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產(chǎn)生X射線，但產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)太長(zhǎng)，通常無(wú)法進(jìn)展檢測(cè)，少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體曾經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。能譜儀的元素分析范圍如今也和波譜一樣，分析元素范圍從硼(B)——鈾(Ｕ)前往3.定量分析準(zhǔn)確度高電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測(cè)極限(能檢測(cè)到的元素最低濃度)普通為〔0.01－0.05〕%，不同丈量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限，但由于所分析的體積小，所以檢測(cè)的絕對(duì)感量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相對(duì)誤差為(1—3)%，對(duì)原子序數(shù)大于11的元素，含量在10%以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于2%。前往4.不損壞試樣、分析速度快如今電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以延續(xù)自動(dòng)進(jìn)展多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)展數(shù)據(jù)處置和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，假設(shè)用EDS進(jìn)展定性、定量分析，幾分種即可完成。對(duì)外表不平的大試樣進(jìn)展元素面分析時(shí)，還可以自動(dòng)聚焦分析。電子探針?lè)治鲞^(guò)程中普通不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保管或繼續(xù)進(jìn)展其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。前往5.微區(qū)離子遷移研討多年來(lái)，還用電子探針的入射電子束注入試樣來(lái)誘發(fā)離子遷移，研討了固體中微區(qū)離子遷挪動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類(lèi)、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過(guò)程等，曾經(jīng)獲得了許多新的結(jié)果。前往電子探針儀的構(gòu)造和任務(wù)原理電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡類(lèi)似電子探針?lè)治龅母驹?、定性分析的根本原理２、定量分析的根本原理1.定性分析的根本原理電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)展形貌察看外，主要是利用波譜或能譜，丈量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)展定性、定量分析。2.定量分析的根本原理試樣中A元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計(jì)數(shù))成正比:CA∝IA，假設(shè)在一樣的電子探針?lè)治鰲l件下，同時(shí)丈量試樣和知成份的標(biāo)樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強(qiáng)度，