《電池用硫酸鎳溶液》編制說明

《電池用硫酸鎳溶液》團體標準編制說明硫酸鎳是鎳礦冶煉加工后的一種初級產(chǎn)品，是制備三元動力電池、電鍍鎳、鎳氫電池等產(chǎn)品的重要原材料。近年來，國內(nèi)外積極倡導(dǎo)“雙碳”綠色發(fā)展宗旨，以鋰電池為主導(dǎo)的新能源電池產(chǎn)業(yè)的項目投入與市場需求急劇增長。作為我國動力電池主力軍的三元電池需求也間接拉動了市場對硫酸鎳的需求，2021年我國硫酸鎳消費量約為40萬噸，其中新能源汽車動力電池領(lǐng)域硫酸鎳消費量約占60%。我國是世界上最大的鎳資源消費國，卻是一個貧鎳國家。我國國內(nèi)鎳礦儲量僅占全球的3%，硫酸鎳原料大部分需從國外進口，同時，主要鎳出口國家政策復(fù)雜多變，阻礙了我國動力電池產(chǎn)業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。我國貧鎳的資源狀況促使國內(nèi)鎳相關(guān)企業(yè)盡可能全面的吸收含鎳原料，形成變廢為寶，資源回收，鎳金屬的二次循環(huán)利用。硫酸鎳溶液資源回收來源主要包括電鍍廢水與電鍍污泥、含鎳廢催化劑、廢三元電池正極材料回收等，本標準的目的就是針對資源回收提純工藝生產(chǎn)的電池級硫酸鎳，建立技術(shù)要求和檢測方法，規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)、保證產(chǎn)品質(zhì)量，促進行業(yè)健康發(fā)展。目前市場上硫酸鎳的生產(chǎn)工藝，企業(yè)標準，技術(shù)要求多種多樣，但是大多都存在指標過于簡單，技術(shù)要求過低，不能夠很好的滿足下游用戶的需求，同時由于通過資源回來利用生產(chǎn)的硫酸鎳溶液的原來來源復(fù)雜多變，有電鍍污泥、含鎳廢催化劑、廢三元鋰電池等，原來本身就包含多種重金屬及其他有毒有害金屬，如果標準的指標設(shè)置過低，無法規(guī)范提升產(chǎn)品品質(zhì)，對環(huán)境及下游用戶會造成較大的環(huán)境及健康危害，本標準的出臺，可大大的降低環(huán)保及健康風險，提升產(chǎn)品質(zhì)量，促進行業(yè)健康發(fā)展。本標準的出臺可填補國內(nèi)企業(yè)通過資源回收（尤其電鍍污泥方面）制備電池用硫酸鎳標準的空白。目前，浙江電鍍行業(yè)占據(jù)全國的26%，電鍍后所產(chǎn)生的廢液，經(jīng)過處理，會產(chǎn)生大量的電鍍污泥和電鍍廢水，這兩種危險廢物如果不經(jīng)過特殊處理，會對環(huán)境造成比較大的污染，影響人類的生存環(huán)境。2019年，根據(jù)《中華人民共和國清潔生產(chǎn)促進法》、《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》等法律法規(guī)，規(guī)范資源再生的行業(yè)發(fā)展，促進資源回收利用和環(huán)境保護，為人類健康生活環(huán)境和健康提供依據(jù)，為企業(yè)提供參照標準，同時也符合國內(nèi)追求“青山綠水就是金山銀山”的綠色環(huán)保概念。浙江升陽再生資源科技股份有限公司作為首批取得危廢處理資質(zhì)的公司，在資源回收方面積累了大量經(jīng)驗。公司作為國內(nèi)硫酸鎳生產(chǎn)的龍頭企業(yè)，有必要和責任擔起環(huán)境保護的重擔，為中國環(huán)境的發(fā)展貢獻自己的一份力量。為了給相關(guān)行業(yè)企業(yè)起到帶頭作用和參考意見，公司申報電池用硫酸鎳團體標準，以此來促進相關(guān)企業(yè)的參與互動，來促進資源回收行業(yè)的健康發(fā)展。工藝流程如下：2.1浸出企業(yè)將電鍍污泥、廢鎳催化劑等原料投入反應(yīng)釜，用清水沖洗編織袋，沖洗水一并進入反應(yīng)釜，采用硫酸體系常壓浸出，采用單罐浸出作業(yè)，控制pH1~1.5、一定溫度和攪拌強度，經(jīng)過一定時間（3~4h）達到完全溶解浸出目的。加熱采用蒸汽加熱的方式，浸出過程中也有少量的硫酸霧產(chǎn)生。產(chǎn)生的濾液進入一次除鐵工序，浸出渣進行漂洗，漂洗水返回浸出工序?！黾夹g(shù)條件：浸出方式：連續(xù)浸出、機械攪拌；浸出溫度：45℃;浸出時間：3~4h；反應(yīng)方程式：Ni+H2O2＝NiO+H2OMeO＋H2SO4＝MeSO4＋H2ONi+H2SO4＝NiSO4＋H2其中：Me為可溶性金屬（主要為Ni、Cu、Fe、Mn、Ca、Mg、Al、Zn等）。2.2、一次除鐵、過濾企業(yè)采用單罐除鐵工藝，首先加入雙氧水，控制pH值為2.5-3.0，溫度為25℃條件下，氧化劑雙氧水將溶液中的二價鐵氧化為三價鐵，待反應(yīng)完全后，加純堿（碳酸鈉）將pH調(diào)至3.5-3.8左右，這時Fe3+水解并與Na+生成絡(luò)合物沉淀出來，通過壓濾后母液進入下一道工序。除鐵渣采用溫水進行洗滌，以提高鎳收率，洗渣水返回浸出工序。按物料性質(zhì)，除鐵渣的處理方式有二種：一是含有金、銀、鈀的除鐵渣收集后單獨存在，出售給貴金屬回收企業(yè)；二是不含貴金屬的除鐵渣（含有微量的鎳、銅等）經(jīng)收集后送有資質(zhì)的相關(guān)單位再利用。由于加碳酸鈉調(diào)pH，產(chǎn)生二氧化碳排放；一次除鐵過程中溫度上升，會有少量硫酸霧揮發(fā)?！淮纬F技術(shù)條件：溫度：加入雙氧水時控制溫度不高于50℃;攪拌方式：機械攪拌；碳酸鈉濃度：10%；除鐵過程pH：維持pH值在2.5～3.0；時間：1.5～2h；除鐵效率90%除鐵后濾液要求：Fe＜0.05g/L反應(yīng)方程式如下：鐵氧化反應(yīng)：H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O除鐵反應(yīng)：3Fe2(SO4)3+6H2O=6Fe(OH)SO4+3H2SO4①2Fe(OH)SO4+2H2O=Fe2(OH)4SO4+H2SO4②2Fe(OH)SO4+2Fe2(OH)4SO4+Na2SO4+2H2O=Na2Fe6(OH)12(SO4)4+H2SO4③3Fe2(SO4)3+12H2O+Na2SO4=Na2Fe6(OH)12(SO4)4+H2SO4+6H2SO4以上工藝就是黃鈉鐵礬法除鐵技術(shù)，采用該技術(shù)除鐵具有渣量少，沉淀速度快，夾帶主金屬量少等優(yōu)點，同時具有良好的洗滌性和過濾性。純堿一方面提供足量的Na+與Fe3+反應(yīng)，一方面CO32－消耗多余的硫酸。反應(yīng)方程式如下：CO32－+2H+＝CO2↑+H2O2.3、銅萃取一次除鐵后的壓濾母液送往銅萃取工序，經(jīng)過萃取提取母液中的金屬銅，萃取劑選用M5610，稀釋劑為260#溶劑油，在室溫下于萃取箱中連續(xù)逆流萃取，萃余液（水相）進入下道工序，有機相用配制10%稀硫酸分段反萃得硫酸銅溶液。硫酸銅溶液采用電積回收銅。銅萃取技術(shù)條件：有機相組成：M5610:260#溶劑油=1:4（體積比）萃取溫度：室溫萃余液：pH1-1.5反萃取：10%稀硫酸（體積比）混合時間：3-5min2.4、電積銅在硫酸銅溶液中通電，Cu2+、SO42-、HO-在電場的作用下，作定向移動。帶負電的陰離子向陽極移動，帶正電的陽離子向陰極移動。在陽極，OH-失去電子被氧化成氧原子，并兩兩結(jié)合成O2，從陽極放出。在陰極，Cu2+獲得電子被還原成銅原子，覆蓋在陰極始極片上。在兩個電極上發(fā)生的反應(yīng)可以表示如下：陽極：2OH-－2e-=O2↑+2H+（氧化反應(yīng)）陰極：Cu2+＋2e-＝Cu（還原反應(yīng)電積銅）電積過程會使溶液中的酸度升高返回反萃工段，使硫酸得到循環(huán)利用。2.5、二次除鐵、過濾企業(yè)采用單罐除鐵工藝，首先加入雙氧水，控制pH值為4-4.5，溫度為25℃條件下，氧化劑雙氧水將溶液中的二價鐵氧化為三價鐵，形成Fe(OH)3沉淀，待沉淀完全后，通過壓濾后母液進入下一道工序。除鐵渣采用溫水進行洗滌，以提高鎳收率，洗渣水返回過濾工序。※二次除鐵技術(shù)條件：溫度：加入雙氧水時控制溫度不高于50℃;攪拌方式：機械攪拌；除鐵過程pH：維持pH值在4～4.5；時間：1.5～2h；除鐵效率99%除鐵后濾液要求：Fe＜0.005g/L反應(yīng)方程式如下：鐵氧化反應(yīng)：H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O除鐵反應(yīng)：Fe3++3OH-=Fe(OH)32.6、鋅、鈣分離萃取濾液進入P204除雜萃取工序，控制pH3左右，經(jīng)過萃取除去其中Zn、Cu、Mn、Ca、Mg等雜質(zhì)元素。萃取劑選用P204，稀釋劑為260#溶劑油。在室溫下于萃取箱中連續(xù)皂化、逆流萃取，經(jīng)萃取雜質(zhì)后的溶液主要含Ni、Co、Mg等。Men+＋nNa(HX2)＝Me(HX2)n＋nNa+2.7、鈷、鎂萃取濾液進入C272除雜萃取工序，控制pH4~4.5，經(jīng)過萃取提取鈷元素。萃取劑選用C272，稀釋劑為260#溶劑油。在室溫下于萃取箱中連續(xù)皂化、逆流萃取。2.8、鎳萃取部分濾液（主要為硫酸鎳溶液）進入P204和P507的混合萃取劑，控制pH6左右，經(jīng)過萃取提取鎳元素。萃取劑選用P204和P507，稀釋劑為260#溶劑油。在室溫下于萃取箱中連續(xù)皂化、逆流萃取。用配制的10%硫酸反萃得含鎳的反萃液，即為硫酸鎳溶液（電池級）。有機相回用鎳萃取工序。工藝節(jié)點參數(shù)如下表1，工藝經(jīng)論證切實可行表1工藝節(jié)點參數(shù)液液//////3.市場情況及經(jīng)濟可行性硫酸鎳是鎳礦冶煉加工后的一種初級產(chǎn)品，是制備三元動力電池、電鍍鎳、鎳氫電池等產(chǎn)品的重要原材料。近年來，國內(nèi)外積極倡導(dǎo)“雙碳”綠色發(fā)展宗旨，以鋰電池為主導(dǎo)的新能源電池產(chǎn)業(yè)的項目投入與市場需求急劇增長。作為我國動力電池主力軍的三元電池需求也間接拉動了市場對硫酸鎳的需求，2021年我國硫酸鎳消費量約為40萬t，其中新能源汽車動力電池領(lǐng)域硫酸鎳消費量約占60%。鋰電池下游市場主要包括3C消費電子品、儲能電池和新能源動力電池。2022年中國儲能鋰電池出貨量達到130GWh，同比增速達170%。2023年國內(nèi)儲能鋰電池出貨量將超1TWh。2022年我國新能源汽車持續(xù)爆發(fā)式增長，產(chǎn)銷分別完成705.8萬輛和688.7萬輛，同比分別增長96.9%和93.4%，2023年我國新能源汽車銷量有望超過900萬輛。隨著新能源汽車市場的快速發(fā)展，動力電池領(lǐng)域快速拉動硫酸鎳需求量上漲，預(yù)計2035年我國新能源汽車產(chǎn)量將達到2000萬輛，動力電池所需硫酸鎳將增長至105萬t左右，約占硫酸鎳總需求的90%。目前國內(nèi)三元電池市場占比逐漸增加，且“高鎳低鈷”成為鋰電池主要發(fā)展趨勢，兩者同時帶動了電池級硫酸鎳市場的增長。我國是世界上最大的鎳資源消費國，卻是一個貧鎳國家。我國國內(nèi)鎳礦儲量僅占全球的3%，硫酸鎳原料大部分需從國外進口，同時，主要鎳出口國家政策復(fù)雜多變，阻礙了我國動力電池產(chǎn)業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。我國貧鎳的資源狀況促使國內(nèi)鎳相關(guān)企業(yè)盡可能全面的吸收含鎳原料，形成變廢為寶，資源回收，鎳金屬的二次循環(huán)利用。硫酸鎳溶液資源回收來源主要包括電鍍廢水與電鍍污泥、含鎳廢催化劑、廢三元電池正極材料回收等。電鍍企業(yè)為化工企業(yè)，電鍍的每一個工藝流程都涉及化工原料和化學(xué)物品，在加工過程中產(chǎn)生的廢水都是嚴重污染物。電鍍是制造業(yè)的基礎(chǔ)工藝，是生活中不可缺少的一部分，和電子、五金、塑膠、機械、裝飾、涂裝、家具等行業(yè)的工藝息息相關(guān)。隨著經(jīng)濟發(fā)展和社會進步，中國電鍍行業(yè)的發(fā)展是飛速的。根據(jù)不完全統(tǒng)計，我國目前存在的電鍍企業(yè)及車間達到了15000家，每年排放污染物超過8×108t含重金屬的廢水、5×106t固體廢棄物、3×1011m3酸性廢氣。電鍍廢水的水質(zhì)復(fù)雜，包括多種重金屬離子。電鍍污泥是電鍍廠廢水處理過程中必然產(chǎn)生的固體廢棄物，目前常見的電鍍廢水處理方法就是在其中加入堿液，促進其沉淀，這也是電鍍污泥的主要來源之一。電鍍污泥含有非常豐富的重金屬，如果不能科學(xué)合理地處置電鍍污染物，廢棄物中重金屬很容易進入水和土壤，對環(huán)境造成破壞，甚至影響人類和動植物的健康。據(jù)不完全統(tǒng)計，全球每年需消耗催化劑的量超過80萬噸。石油化工廢催化劑中不少都有較高含量的貴金屬或其他有價金屬，有些甚至遠高于某些貧礦中的相應(yīng)組分的含量，金屬品位高，可將其作為二次資源回收利用。近年來，隨著國家對環(huán)保的重視，以及在全球“雙碳”政策下，新能源電池材料的上游原料中金屬緊缺導(dǎo)致金屬價格上漲，國內(nèi)已有多家公司和研究機構(gòu)對廢催化劑中的鉑、鈀、金、銠、釕、鈷、鋁、錸、鎳、銅等有價金屬進行回收，既避免了廢催化劑對生態(tài)環(huán)境和人體健康的重金屬污染，又避免了貴重金屬資源流失，尤其是鋰電行業(yè)緊俏所需的金屬。若按照動力電池平均使用壽命5-8年來計算，我國第一批投入市場的動力電池已面臨退役。有數(shù)據(jù)顯示，2021年至2030年，我國退役鋰電池的規(guī)模將從33.95GWh增長至380.3GWh，跨度超10倍。廢三元鋰電池中含有大量有價金屬，如鎳、鈷、錳、鋰、鐵、鋁、銅等，是重要的二次資源。目前，從三元鋰電池電極材料中回收有價金屬已有很多研究，主要是先將電池放電、拆解，分離出電極材料，然后用酸溶解電極材料，再以溶劑萃取法、共沉淀法、電化學(xué)沉積和離子交換法等獲得鎳鈷錳碳酸鹽前驅(qū)體，鈷、鎳、錳回收率均可達95%以上。硫酸鎳加工工藝主要包括5種。（1）硫化礦轉(zhuǎn)高冰鎳再備至硫酸鎳工藝。硫化鎳礦通過火法冶煉（還原硫化熔煉鎳硫工藝）先制成高冰鎳，然后進一步精煉處理獲得硫酸鎳。目前問題在于硫化鎳礦儲量逐漸降低，且品味下降，硫化鎳礦的開采將越來越少。（2）鎳豆溶解工藝。鎳豆溶解制造硫酸鎳的步驟一般為：硫化鎳礦通過火法冶煉制造成高冰鎳，由高冰鎳再轉(zhuǎn)換成電解鎳（鎳豆/鎳粉）之后再得到硫酸鎳。該工藝較為簡單，但并非高效。據(jù)富寶鋰電網(wǎng)測算目前該工藝目前不具經(jīng)濟效益。（3）濕法中間品工藝。選用紅土鎳礦先生產(chǎn)出濕法中間品氫氧化鎳鈷（MHP)或硫化鎳（MSP），之后進行硫酸溶解，然后制成硫酸鎳。經(jīng)過測算，MSP轉(zhuǎn)產(chǎn)硫酸鎳成本比MHP轉(zhuǎn)產(chǎn)硫酸鎳成本高，因此相比之下通過后者生產(chǎn)硫酸鎳的方式更為常見。（4）鎳鐵轉(zhuǎn)高冰鎳工藝。鎳鐵轉(zhuǎn)高冰鎳工藝是使用火法冶煉技術(shù)通過鎳礦生產(chǎn)鎳鐵之后轉(zhuǎn)換成高冰鎳，最后獲得硫酸鎳，代表企業(yè)有青山系的青山、盛屯、華友等。根據(jù)富寶鋰電網(wǎng)最新測算，按當前硫酸鎳和鎳鐵的差價約為4.2萬元/噸鎳，因此當前該工藝亦有利可。（5）廢料回收工藝。今年以來，在鎳鈷鋰原料價格居高不下的背景下，通過廢舊電池回收來生產(chǎn)所需要的材料變得炙手可熱，并且也具備一定的經(jīng)濟效益。因此從廢舊三元鋰電池中提取硫酸鎳也逐步成本市場的一種選擇。但該工藝的經(jīng)濟性一方面依賴于廢料的采購價格，另一方面受冶煉提取之后的材料價格影響。富寶鋰電網(wǎng)報價顯示，隨著碳酸鋰，硫酸鎳、硫酸鈷近期的同步下跌，濕法廠采購三元電池廢料生產(chǎn)的毛利也在進一步下降。當前僅靠提取三元廢電池中的單個鎳元素生成硫酸鎳并不具有經(jīng)濟性。產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)含鎳電池，如鎳鎘電池、三元鋰電池等電池產(chǎn)業(yè)。在當前大趨拋、大環(huán)境下，在國家創(chuàng)導(dǎo)、鼓勵大力發(fā)展新能源新材料的天時條件下，本公司利用自身的資源優(yōu)勢、技術(shù)優(yōu)勢，抓住機遇順勢而為，著力研發(fā)除含鎳電鍍廢液外的其它含“鎳鈷銅”等可回收的有價金屬廢料。無論從經(jīng)濟效益、社會效益、環(huán)境保護，還是從本地區(qū)經(jīng)濟發(fā)展、創(chuàng)造就業(yè)、產(chǎn)業(yè)升級等方面都將產(chǎn)生積極的作用。所以，綜上所述結(jié)合企業(yè)自身資源、合作對象、經(jīng)濟效益、社會效益及國家的政策規(guī)劃導(dǎo)向，都有著非常廣寬的市場前景！目前，我國的新能源發(fā)展現(xiàn)狀有以下三點：1，產(chǎn)業(yè)規(guī)模不斷擴大，發(fā)展速度加快，2，產(chǎn)業(yè)鏈尚不完整，3，平均技術(shù)水平偏低、利用成本較高，產(chǎn)品競爭能力弱。我國新能源產(chǎn)業(yè)普遍存在產(chǎn)業(yè)鏈不完整或上下游產(chǎn)業(yè)鏈無法對接問題。技術(shù)和設(shè)備部分一般占新能源投資的絕對比重，導(dǎo)致我國新能源利用成本高，同類產(chǎn)出產(chǎn)品競爭能力弱。所以現(xiàn)階段我國逐漸開始重視新能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，隨著國家鼓勵高密比、高容量、高續(xù)航的政策影響，高鎳系三元正極材料正成為生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)方向，而且更大規(guī)模的鋰電應(yīng)用產(chǎn)業(yè)--儲能領(lǐng)域,也正以規(guī)模式爆發(fā),早在17年10月,國家五部委聯(lián)合發(fā)布的<<關(guān)于促進儲能技術(shù)與產(chǎn)業(yè)發(fā)展的指導(dǎo)意見>>中提到,儲能領(lǐng)域,將是鋰電池最大的應(yīng)用市場。2018年,國家電網(wǎng)側(cè)儲能應(yīng)用規(guī)模,直接將中國的儲能市場送入”GW/GWh”時代,意味著儲能市場的黃金時代由此幕啟。二大新興電池應(yīng)用領(lǐng)域的高速發(fā)展，直接將鋰電池的主要原材料---硫酸鎳、帶來供不應(yīng)求的局面，所以未來硫酸鎳缺口將會是空前的?，F(xiàn)階段市場上硫酸鎳的制備工藝主要分為四種：電解鎳（鎳粉、鎳豆）酸溶生產(chǎn)；高冰鎳（主要由硫化鎳礦制得）制備；氫氧化鎳（主要由紅土鎳礦制得）制備；廢棄鎳的回收。用電鍍鎳廢液提取制備硫酸鎳溶液的研制,具有重要意義和很好的應(yīng)用前景。目前市場上資源回收生產(chǎn)硫酸鎳的生產(chǎn)工藝，企業(yè)標準，技術(shù)要求多種多樣，但是大多都存在指標過于簡單，技術(shù)要求過低，不能夠很好的滿足下游用戶的需求，同時由于通過資源回來利用生產(chǎn)的硫酸鎳溶液的原來來源復(fù)雜多變，有電鍍污泥、含鎳廢催化劑、廢三元鋰電池等，原來本身就包含多種重金屬及其他有毒有害金屬，如果標準的指標設(shè)置過低，無法規(guī)范提升產(chǎn)品品質(zhì)，對環(huán)境及下游用戶會造成較大的環(huán)境及健康危害，本標準的出臺，可大大的降低環(huán)保及健康風險，提升產(chǎn)品質(zhì)量，促進行業(yè)健康發(fā)展。本標準的出臺可填補國內(nèi)企業(yè)通過資源回收（尤其電鍍污泥方面）制備電池用硫酸鎳標準的空白。目前，浙江電鍍行業(yè)占據(jù)全國的26%，電鍍后所產(chǎn)生的廢液，經(jīng)過處理，會產(chǎn)生大量的電鍍污泥和電鍍廢水，這兩種危險廢物如果不經(jīng)過特殊處理，會對環(huán)境造成比較大的污染，影響人類的生存環(huán)境。2019年，根據(jù)《中華人民共和國清潔生產(chǎn)促進法》、《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》等法律法規(guī)，規(guī)范資源再生的行業(yè)發(fā)展，促進資源回收利用和環(huán)境保護，為人類健康生活環(huán)境和健康提供依據(jù)，為企業(yè)提供參照標準，同時也符合國內(nèi)追求“青山綠水就是金山銀山”的綠色環(huán)保概念。浙江升陽再生資源科技股份有限公司作為首批取得危廢處理資質(zhì)的公司，在資源回收方面積累了大量經(jīng)驗。公司作為國內(nèi)硫酸鎳生產(chǎn)的龍頭企業(yè)，有必要和責任擔起環(huán)境保護的重擔，為中國環(huán)境的發(fā)展貢獻自己的一份力量。為了給相關(guān)行業(yè)企業(yè)起到帶頭作用和參考意見，公司申報電池用硫酸鎳團體標準，以此來促進相關(guān)企業(yè)的參與互動，來促進資源回收行業(yè)的健康發(fā)展。根據(jù)浙環(huán)產(chǎn)協(xié)[2023]54號《關(guān)于<電池用硫酸鎳溶液>團體標準的立項公告》，《電池用硫酸鎳溶液》標準被批準立項，由浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會提出并歸口，由浙江升陽再生資源科技股份有限公司為主起草單位。6.1.1本標準牽頭組織制訂單位：浙江升陽再生資源科技股份有限公司。6.1.2本標準主要起草單位：浙江升陽再生資源科技股份有限公司。6.1.3本標準參與起草單位：浙江海創(chuàng)鋰電科技有限公司。6.1.4本標準主要起草人：徐升洋、徐奕臻、杜余芳、楊章寶、吉同棕、王寅峰。成立標準工作組根據(jù)浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會《電池用硫酸鎳溶液》制訂計劃，浙江升陽再生資源科技股份有限公司為了更好地開展編制工作，召開了標準起草準備會，成立了以公司董事長擔任組長的標準研制工作組，明確了標準研制的重點方向和工作任務(wù)。制定工作計劃1）2022年10月：完成實地調(diào)研和相關(guān)標準的收集整理，對比國內(nèi)外產(chǎn)品開展性能測試研究。2）2023年9月：召開標準啟動及研討會。3）2023年10月-11月：完成標準啟動研討，廣泛征求意見形成標準送審稿。4）2023年11月，組織召開標準評審會。5）2023年11月，標準報批。收集包括GB/T26524-2011《精制硫酸鎳》和HG/T5919-2021《電池用硫酸鎳》在內(nèi)的國內(nèi)外相關(guān)標準，對外公開的相關(guān)資料、信息等，用于標準研究。采集國內(nèi)外同行業(yè)的相關(guān)數(shù)據(jù)，并進行產(chǎn)品的數(shù)據(jù)驗證。收集國內(nèi)外市場信息和行業(yè)發(fā)展動態(tài)，通過參加展會、行業(yè)論壇、同行交流、走訪客戶等多種渠道收集行業(yè)發(fā)展動態(tài)、下游客戶關(guān)注點及需求等信息，提供標準研制工作組進行重點研究討論，調(diào)整方案。收集整理出與“鎳含量”、“雜質(zhì)元素含量”、“油分”、“磁性異物”、“水不溶物”“密度”和“pH”等核心技術(shù)要求相關(guān)的材料。本標準的研制重點是力求標準水平達到“國內(nèi)一流、國際先進”，成為電池用硫酸鎳行業(yè)的“領(lǐng)跑者標準”之一，標準主要聚焦于采用資源回收含鎳原料生產(chǎn)高純度、低雜質(zhì)的鋰離子電池生產(chǎn)用硫酸鎳溶液。標準的研討情況根據(jù)《浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會團體標準管理辦法》，2023年9月22日，浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會在杭州組織召開了《資源綜合利用產(chǎn)品電池用硫酸鎳溶液》團體標準立項專家論證會。參與會議的有浙江升陽再生資源科技股份有限公司等編制單位代表，會議邀請了五位專家，與會專家代表聽取了編制單位關(guān)于標準立項的說明，并進行了評估和論證。6.2.3.1與標準名稱相關(guān)的研討情況：通過研討，專家建議對標準名稱進行優(yōu)化，確定為“電池用硫酸鎳溶液”（根據(jù)版本調(diào)整）6.2.3.2與基本要求和質(zhì)量承諾相關(guān)的研討情況：（根據(jù)版本調(diào)整）通過研討，專家建議完善工藝可行性分析，補充試驗數(shù)據(jù)。6.2.3.3與標準技術(shù)內(nèi)容相關(guān)的研討情況根據(jù)版本調(diào)整）通過研討，專家建議在標準適用范圍中進一步明確生產(chǎn)原料、工藝、產(chǎn)品去向。7標準編制原則、主要內(nèi)容及確定依據(jù)標準編制遵循“合規(guī)性、必要性、先進性、經(jīng)濟性、可操作性”的原則，盡可能與國際通行標準接軌，注重標準的可操作性。本標準主要參照HG/T5919-2021《電池用硫酸鎳》標準編寫，標準起草過程中，搜索了國內(nèi)外的相關(guān)法律法規(guī)，目前，電池用硫酸鎳行業(yè)并無發(fā)布的相關(guān)強制性標準。本標準編寫規(guī)則符合GB/T1.1的要求。本標準從用戶使用角度出發(fā)，重點關(guān)注電池用硫酸鎳溶液質(zhì)量特性，并圍繞核心質(zhì)量特性提出了相應(yīng)的技術(shù)指標，提升了雜質(zhì)含量的限量要求。本標準對標了行業(yè)標準HG/T5959-2021《電池用硫酸鎳》、國內(nèi)先進團體標準T/FSYY0020-2021《再生利用產(chǎn)品電池用硫酸鎳溶液》、T/ATCRR12-2020《電池級硫酸鎳溶液》、高端客戶指標要求來研制標準，關(guān)鍵技術(shù)指標對比見表1，做到國內(nèi)一流、國際先進的水平。本標準起草過程對各項技術(shù)要求的檢測或試驗方法均做出了規(guī)定，全部項技術(shù)指標均有現(xiàn)行的國家標準做檢測支撐，標準所有技術(shù)要求均可有第三方實驗室檢測、驗證、核實，質(zhì)量承諾要求可追溯。本標準起草過程中對“鎳含量”、“雜質(zhì)元素含量”、“油分”、“磁性異物”、“水不溶物”“密度”和“pH”等指標進行了綜合評判，適當提高要求，能夠大大提高產(chǎn)品的性能，其他企業(yè)通過提高裝備自動化水平，提高工藝精度能夠?qū)崿F(xiàn)標準要求。本標準制定過程中，主要參考了以下標準：GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度相對密度的測定GB/T6680—2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724—2007化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T12810—2021實驗室玻璃儀器玻璃量器的容量校準和使用方法GB/T23945無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法目視比濁法HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備HG/T5919—2021電池用硫酸鎳7.3.1關(guān)于標準名稱標準立項計劃中，立項名稱為《資源綜合利用產(chǎn)品電池用硫酸鎳溶液》，立項答辯過程專家提出建議標準名稱優(yōu)化為《電池用硫酸鎳溶液》。7.3.2關(guān)于范圍按照產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)實際情況，規(guī)定本文件適用于以資源回收含鎳物料（包含含鎳危險廢物）為原料，采用浸出-濕法除雜-正萃取-反萃取工藝系統(tǒng)生產(chǎn)的、用于鋰離子電池生產(chǎn)的硫酸鎳溶液產(chǎn)品。7.3.3關(guān)于規(guī)范性引用文件本次制定的標準全部引用了我國最新的國家標準和行業(yè)標準。7.3.5基本要求7.3.5.1設(shè)計研發(fā)方面：根據(jù)客戶要求，通過改變原材料配方、生產(chǎn)工藝等，對鎳含量、雜質(zhì)含量、密度、油分等進行優(yōu)化設(shè)計。7.3.5.2原材料：本標準可以資源回收含鎳物料（包含含鎳危險廢物）為原料。7.3.5.3工藝設(shè)備方面：無。7.3.5.4檢測能力方面：開展本項目要求對中間環(huán)節(jié)進行檢測控制，至少具備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、紅外測油儀、密度計、酸度計等檢測設(shè)備，同時應(yīng)開展鎳含量、雜質(zhì)元素含量、油分、磁性異物、水不溶物、密度和pH等項目的檢驗檢測。7.3.6技術(shù)要求本標準技術(shù)要求部分重點參考了行業(yè)標準HG/T5919-2021《電池用硫酸鎳》，并根據(jù)下游客戶要求對參數(shù)限值進行了優(yōu)化：1）鎳含量（w/%），從≥9.0%優(yōu)化為9.5±0.50；2）銅含量（w/%），從≤0.0003提高到≤0.00010；3）鐵含量（w/%），從≤0.00050提高到≤0.00020；4）錳含量（w/%），從≤0.0050提高到≤0.00050；5）鋅含量（w/%），從≤0.0003提高到≤0.00010；6）鈣含量（w/%），從≤0.0010提高到≤0.00050；7）鎂含量（w/%），從≤0.0030提高到≤0.00050；8）鉻含量（w/%），從≤0.0003提高到≤0.00010；9）鎘含量（w/%），從≤0.0003提高到≤0.00010；10）鉛含量（w/%），從≤0.0003提高到≤0.00010；11）鈉含量（w/%），從≤0.2提高到≤0.05；12）水不溶物（w/%），提高到≤0.0004；13）磁性異物（w/%），從≤0.000008提高到≤0.000002；14）油分（w/%），從≤0.0010提高到≤0.00050；結(jié)合國內(nèi)先進團體標準T/ATCRR12-2020《電池級硫酸鎳溶液》,并根據(jù)下游客戶要求調(diào)整了參數(shù)，并與行業(yè)標準HG/T5919-2021《電池用硫酸鎳》統(tǒng)一了計量單位：15）鋁含量，從≤0.0020g/L調(diào)整為≤0.0002%；16）硅含量，從≤0.0050g/L調(diào)整為≤0.0005%；17）鉀含量，從≤0.0050g/L調(diào)整為≤0.0005%；18）砷含量，從≤0.0010g/L調(diào)整為≤0.0001%；19）氟含量，從≤0.0040g/L調(diào)整為≤0.0004%；20）氯含量，從≤0.0100g/L調(diào)整為≤0.0010%；21）油分，從≤0.0050g/L調(diào)整為≤0.0005%；22）pH值，從2.50~6.00優(yōu)化為3.0~6.0；根據(jù)下游客戶要求新增了密度指標23）密度（g/cm3），1.20～1.35。以上為本標準中優(yōu)等品級別指標要求，根據(jù)客戶需求并出于經(jīng)濟性考量，本標準增設(shè)一等品級別，其指標要求中適當降低了鈉(≤0.20%）和鉀(≤0.002%）限值，其它指標不變。7.3.7試驗方法本標準給出了鎳含量、雜質(zhì)元素含量、油分、磁性異物、水不溶物、密度和pH等項目的檢驗檢測方法，且所用檢驗檢測方法均有相關(guān)國家標準、行業(yè)標準作為依據(jù)。本標準對標了行業(yè)通用標準HG/T5919-2021《電池用硫酸鎳》等國內(nèi)外標準以