科研訓(xùn)練結(jié)題報(bào)告

添加劑和溫度對(duì)鈦精礦氫還原的影響——結(jié)題成果由于鈦精礦中TiO2品位較低，需經(jīng)過(guò)富集處理獲得高品位的富鈦料—高鈦渣或人造金紅石，使富鈦料中TiO2含量達(dá)到80%～90%，才能作為氯化法制備鈦白粉的生產(chǎn)原料。目前對(duì)鈦精礦的富集處理工藝主要采用電爐熔煉法，但該法能耗高、能量有效利用率較低，同時(shí)存在一定的環(huán)境污染[1,2,3]。針對(duì)電爐熔煉法存在的不足，選用鈦精礦為原料，在管式爐內(nèi)開(kāi)展以氫氣為還原劑、低溫處理鈦精礦的試驗(yàn)研究，為下步生產(chǎn)高鈦渣研究提供基礎(chǔ)依據(jù)。試驗(yàn)原材料試驗(yàn)用鈦精礦樣為西昌地區(qū)太和礦，呈黑色，精礦粒度集中在0.088mm～0.096mm（約為－160＋180目），含水量為1.33%，鈦精礦礦樣主要化學(xué)成分如表1所示。表1鈦精礦原料主要化學(xué)成分Table1Themainchemicalcompositionsofilmeniteores%TFeFeOFe2O3TiO2SiO2MgOCaOSP33.0736.386.8846.902.582.230.760.150.014鈦精礦還原試驗(yàn)選用的基本化學(xué)試劑如表2所示，均為純度高的工業(yè)試劑。表2還原試驗(yàn)中用到的試劑Table2Themainchemicalreagentsusedintheexperiment%氮?dú)鈿錃怃逅状紵o(wú)水乙醇99.9999.99399.599.7試驗(yàn)設(shè)備試驗(yàn)采用的管式爐氫還原設(shè)備如圖1所示，包括：固定床管式爐（）；爐膛石英管內(nèi)徑為20mm；氣體流量計(jì)；101型數(shù)顯調(diào)節(jié)儀。采用AA320N原子吸收分光光度計(jì)對(duì)鈦精礦還原產(chǎn)物中鐵單質(zhì)的含量進(jìn)行測(cè)量。圖1鈦精礦氫還原設(shè)備試驗(yàn)條件西昌鈦精礦的主要組成是TiO2和FeO，其余為SiO2、CaO、MgO和Al2O3等，為了在低于1000℃的溫度條件下達(dá)到低能耗選擇性還原鈦精礦中鐵，以生產(chǎn)高鈦渣的目的，此次研究選擇高純度氫氣作為其還原劑。管式爐氫還原鈦精礦采用的氫氣純度99.99%，管式爐最高溫度可達(dá)1300℃，升溫速度15℃/min，流量為200mL/min，氮?dú)浔瓤刂茷?:1。在此基礎(chǔ)上，依次改變還原溫度、還原時(shí)間及反應(yīng)物粒度三個(gè)因素，用以研究氫對(duì)鈦精礦還原的影響。溫度條件根據(jù)預(yù)備試驗(yàn)，以還原溫度為變量時(shí)，固定反應(yīng)時(shí)間30min，反應(yīng)物原礦粒度直徑小于0.088mm，選定溫度范圍700、800、850、900、950、1000℃時(shí)間因素當(dāng)反應(yīng)溫度700℃，反應(yīng)物原礦粒度直徑小于0.088mm。分別在有、無(wú)硼砂做催化劑的條件下擬定反應(yīng)時(shí)間變化范圍5、10、15、20、25、30min。操作方法稱(chēng)量定量鈦精礦粉，置于管式爐專(zhuān)用舟皿中，均勻鋪平，緩緩將舟皿放入管式爐中，并連接好管道，安裝好石英管，開(kāi)啟管式爐電源，對(duì)運(yùn)行程序進(jìn)行編程及校準(zhǔn)操作。先通氮?dú)庖欢螘r(shí)間，排空石英管中殘留的空氣。運(yùn)行管式爐升溫程序，升溫過(guò)程中持續(xù)通入氮?dú)?，待升到預(yù)定溫度時(shí)，開(kāi)啟氫氣，關(guān)閉氮?dú)?，進(jìn)入氫氣還原過(guò)程。反應(yīng)在指定時(shí)間結(jié)束后，關(guān)閉程序使其自然冷卻。待樣品溫度降至60℃時(shí)，取出試樣并稱(chēng)質(zhì)量。還原效果評(píng)價(jià)反應(yīng)前后相對(duì)減重按下式計(jì)算：相對(duì)減重（g）=反應(yīng)前鈦精礦質(zhì)量（g）-反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量（g）。鐵還原率按下式計(jì)算：還原率（%）=還原出的金屬鐵質(zhì)量（g）/鈦精礦中全鐵質(zhì)量（g）。相對(duì)減重主要是由于鐵的氧化物被還原時(shí)氧元素質(zhì)量的損失，因而物料反應(yīng)前后的相對(duì)減重和氫還原率趨勢(shì)相同。當(dāng)還原溫度、還原時(shí)間及反應(yīng)物粒度三個(gè)因素改變時(shí)，相對(duì)減重和還原率的變化趨勢(shì)可以很直觀地展現(xiàn)出三個(gè)因素對(duì)鈦精礦氫還原反應(yīng)的影響。還原溫度對(duì)鈦精礦氫還原的影響見(jiàn)圖2所示。由圖2可見(jiàn)，還原溫度從700℃提高到950℃，鈦精礦中鐵的還原率由19.62%逐步增加到71.58%，當(dāng)溫度1000℃時(shí)，鈦精礦中鐵還原率達(dá)到最高。當(dāng)溫度超過(guò)950℃時(shí)，隨著還原溫度的繼續(xù)升高，其相對(duì)減重和還原率略有降低。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)鈦精礦氫還原產(chǎn)物與反應(yīng)器皿存在粘結(jié)現(xiàn)象，一定程度上影響了鈦精礦中鐵的還原率準(zhǔn)確度。本文為了讓鈦精礦還原率保持在較高水平，盡量避免反應(yīng)產(chǎn)物燒結(jié)成塊，故將950℃作為適宜的反應(yīng)溫度。還原時(shí)間的影響還原時(shí)間對(duì)還原鈦精礦的影響見(jiàn)圖3所示。由圖3可見(jiàn)，還原時(shí)間從10min增加到30min，有催化劑時(shí)鈦精礦中鐵的還原率由2.81%逐步提高到27.96%。無(wú)催化劑時(shí)鈦精礦中鐵的還原率由0.776%逐步提高到19.616%。隨著還原時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，還原率保持相對(duì)穩(wěn)定，說(shuō)明鈦精礦物料已還原充分。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間的增大，，氫還原反應(yīng)進(jìn)行越徹底。本次試驗(yàn)所涉及到的反應(yīng)時(shí)間只在30min一下，沒(méi)有進(jìn)行足夠長(zhǎng)的時(shí)間反應(yīng)。但是，催化劑對(duì)反應(yīng)的影響我們已經(jīng)可以得到。催化劑提高了氫氣的還原率。結(jié)論1）氫還原鈦精礦的還原溫度950℃，還原時(shí)間30min以上，反應(yīng)物粒度小于0.088mm時(shí)，鈦精礦中鐵的還原率可達(dá)到72%以上，還原效果較好。2）鈦精礦中鐵氧化物的還原是分步進(jìn)行的，相同粒度和反應(yīng)時(shí)間條件下，提高溫度對(duì)于反應(yīng)推動(dòng)力和速率有積極影響，使氫還原率和相對(duì)減重均有所提高。當(dāng)溫度高于950