固液萃取技術(shù)課件

2022/10/231固液萃取技術(shù)第一節(jié) 基本概念和分配定律2022/10/232一、基本概念–萃取、–反萃取、–物理萃取、–化學(xué)萃取二、分配平衡、分配定律一、基本概念2022/10/2331.萃取（Extraction）萃取是依據(jù)目標(biāo)物在互不相溶的兩相中分配不等的原理，利用液體或超臨界流體為溶劑，使混合物中目標(biāo)物完全或部分分離純化的操作。萃取是傳質(zhì)的過程。2.反萃?。˙ack

extraction）2022/10/235–當(dāng)完成萃取操作后，向萃取相中加入另一種萃取劑（如不同pH的水相），將目標(biāo)產(chǎn)物從萃取相轉(zhuǎn)入到第二種萃取劑中的萃取操作稱為反萃取，第二種萃取劑稱為反萃取劑。–反萃取操作是為了進(jìn)一步純化目標(biāo)產(chǎn)物或便于下一步分離操作。–對于一個(gè)完整的萃取過程，常常在萃取和反萃操作之間交替進(jìn)行，并增加洗滌操作，洗滌操作的目的是除去與目標(biāo)產(chǎn)物同時(shí)萃取到有機(jī)相的雜質(zhì)，提高反萃液中目標(biāo)產(chǎn)物的純度。–從雪花蓮中提取加蘭他敏，其中還有石蒜堿、偽石蒜堿、多花水仙堿等生物堿2022/10/2362022/10/2372022/10/2382023/10/22104．化學(xué)萃取(Chmicalextraction)–化學(xué)萃取則利用萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)生成復(fù)合分子，向萃取相分配而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)轉(zhuǎn)移。–化學(xué)萃取主要用于氨基酸、抗生素和有機(jī)酸、生物堿等生物產(chǎn)物的分離.–外消旋體的拆分，有時(shí)為化學(xué)萃取法。2023/10/2212即?K

稱為分配系數(shù)C1—平衡時(shí)萃取相中溶質(zhì)的濃度

mol/cm3C2—平衡時(shí)料液相溶質(zhì)濃度mol/cm312分配定律熱力學(xué)理論解釋2023/10/2214當(dāng)溶質(zhì)在互不相溶的兩相中達(dá)到平衡

時(shí)，根據(jù)熱力學(xué)理論，在恒溫恒壓下，溶質(zhì)在兩相中的化學(xué)位（μ）相等，即μ1=μ2在多數(shù)情況下，體系復(fù)雜，溶質(zhì)常常有

解離、締合、絡(luò)合等反應(yīng)，濃度比較大，此時(shí)體系不完全服從分配定律。在兩相中各種形式的溶質(zhì)的比為分配比（D-表觀分配系數(shù)）。D隨濃度、溫度及其它溶質(zhì)的不同而變。2023/10/2215三 、萃取率萃取率：表示一種溶劑對某種溶質(zhì)的萃取能力2023/10/2216萃余率：一種溶劑對某種溶質(zhì)的萃取能力的另一種表示方式。–用萃余相中溶質(zhì)總量與原始料液中溶質(zhì)總量之比表示。2023/10/2217四、分離因素也稱選擇性系數(shù)在同一萃取體系內(nèi)，兩種溶質(zhì)在同樣條件下分配系數(shù)之比，β≠1是實(shí)現(xiàn)萃取的必要條件。2023/10/22182023/10/2220第二節(jié) 固液萃取2023/10/2221液固萃取通稱為浸取或浸出（Leaching），是用某種溶劑把目標(biāo)物質(zhì)從固體原料中抽提到溶液中的過程。2023/10/22233）擴(kuò)散階段：進(jìn)入細(xì)胞組織內(nèi)的溶劑逐漸形成濃溶液，高于細(xì)胞外濃度，產(chǎn)生了濃度差，溶質(zhì)不斷地向外擴(kuò)散，直到內(nèi)外濃度相等達(dá)平衡為止浸取的速率取決于該階段。如將藥材粉碎至一定粒度，將加速擴(kuò)散速率。浸取得推動(dòng)力是濃度差2023/10/2225二、浸出方法2023/10/2226傳統(tǒng)的五種形式：l．煎煮法 2．浸漬法 3．滲漉法 4．回流法 5．索氏法新型三種形式：1．超臨界流體萃取法 2．超聲提取技術(shù) 3．微波萃取技術(shù)浸取工藝2023/10/2227單級浸取工藝：包括單級回流、單級循環(huán)多級浸出工藝：逆流浸出工藝2023/10/2228浸取設(shè)備2023/10/2230間歇式設(shè)備連續(xù)式設(shè)備—移動(dòng)床2023/10/22312023/10/22322023/10/2233（一）超聲提取技術(shù)（UWE、SWE）2023/10/2234（參考有關(guān)中藥提取分離的書）超聲波（

supersonic

wave

或ultrasonic

wave

）

：

頻率高于20kHz，人的聽覺閾以外的聲波。是中藥提取新技術(shù)近年用于中藥制劑質(zhì)量控制如:1995年版《中國藥典》：收載超聲提取的中藥品種117種2000年版《中國藥典》：收載超聲提取的中藥品種232種超聲波提取（supersonic

wave

extraction

SWE

）：利用超聲波具有的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)及

熱效應(yīng)，通過增大溶劑（介質(zhì)）分子的運(yùn)動(dòng)速度，增大溶劑的穿透力，提取中藥中有效成分的方法。351

機(jī)械效應(yīng)超：聲S提W

取在的溶劑原中理的傳播使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)沿著一定方向振動(dòng)，強(qiáng)化介質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)。SW產(chǎn)生的輻射壓強(qiáng)→使物料細(xì)胞變形、蛋白變性。SW給予溶劑、懸浮體的加速度，使得兩者產(chǎn)生摩擦力↑， 使分子解聚 ，有效成分溶解。2 空化效應(yīng)：溶劑中溶解的氣泡→在SW振動(dòng)→氣泡定向擴(kuò)散變大↑→產(chǎn)生共振腔→突然閉合，即空化效應(yīng)。產(chǎn)生很高壓力↑→細(xì)胞壁瞬間破裂，溶出。利20于23/1成0/2分2超聲提取的原理2023/10/22363 熱效應(yīng)：SW

在溶劑中傳播是能量傳遞過程，聲能被介質(zhì)吸收轉(zhuǎn)化成熱能，導(dǎo)致介質(zhì)和藥材組織升溫，加快成分溶解速度。超聲提取（SWE）的特點(diǎn)2023/10/2237不需加熱，節(jié)省能源，熱敏成分不破壞。提取效率提高，藥材資源不浪費(fèi)。省溶劑。物理變化，成分活性不受影響。時(shí)間短，省時(shí)，雜質(zhì)少，成分含量高成分/藥材超聲提取其他方法時(shí)間

(min)

含量(%)時(shí)間(小時(shí))

含量(%)40浸泡48h12.23浸泡48h5.43回流2h0.15煎煮3h

38熱水/堿溶法22.530蘆丁/槐米8.12黃連素/黃連40益母草堿0.25蒽醌/大黃10多糖/金針菇皂苷20/2西3/10洋/22參皂苷/黃山藥高于40高于超聲提?。⊿WE）的應(yīng)用實(shí)例39影響超聲提取（SWE）的因素時(shí)間的影響一般10~100分鐘,時(shí)間↑,提取效果↑。例外：益母草堿

40mins含量最高。頻率對提取效果的影響總蒽醌/大黃黃連素/黃連黃頻率/kHz芩苷/黃芩200.958.123.490.677.393.048002023/10/2211000.642023/10/2240影響超聲提?。⊿WE）的因素3.

溫度對提取效果的影響杜仲葉的水溶性成分的提取參數(shù)比較溫度/℃

頻率/kHz

時(shí)間/mim

固溶物含量

%得率%26

4517.026

4520~300.8140~501.1018.61.111.0218.350原~因60：T↑，水中小氣2泡6（空化核增多），對45產(chǎn)生空化作用有利。T↑↑，水泡中蒸汽1壓9P.↑1↑，使氣泡閉合時(shí)緩沖了空化80~90

作用。對水而言26，最佳溫度是60℃。45超聲提取對有效成分性質(zhì)的影響2023/10/2241對中藥中的成分(小分子)的提取無影響，但對生物大分子如蛋白、多肽、酶的提取可破壞其結(jié)構(gòu)，盡而影響生物活性。（二）微波技術(shù)（MW）2023/10/2242微波：微波（microwave

.mw）是波長1~0.001m，頻率在300MHz—300GHz的電磁波微波的特性：①似光特性：直線傳播②穿透特性：微波輻射在不同的物體表面有三種不同的特性反射性: 金屬.入射角=反射 角，不發(fā)熱穿透性: 某些非金屬（透明體）不發(fā)熱吸收性: 水（發(fā)熱）③熱特性:MW→ 物體內(nèi)部吸收微波轉(zhuǎn)化→熱能，對物料加熱，使內(nèi)外溫度相等。④非熱特性（生物效應(yīng)）：微生物內(nèi)H2O在MV作用下產(chǎn)生極性震蕩→細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)破裂、細(xì)胞分子間氫鍵松弛

→ 生存環(huán)境遭到嚴(yán)重破壞→細(xì)胞死亡， 實(shí)現(xiàn)了低溫滅菌微波由微波發(fā)生器產(chǎn)生，國際公約規(guī)定下列頻率用于工業(yè)、民用和科學(xué)研究：915MHz、2450MHz、5800MHz、22125MHz、我國:2450MHz2023/10/2243微波技術(shù)提取原理2023/10/2244微波提?。∕icrowave -Asisted

Extraction.MAE）原理：基于微波的熱特性：①介電加熱：永久偶極分子在2450MHz電磁場產(chǎn)生高頻共振， 分子超高速旋轉(zhuǎn)→動(dòng)能↑→導(dǎo)致T↑；②離子傳導(dǎo)：離子在MV作用下→高速運(yùn)動(dòng)，摩擦→熱量。較大介電常數(shù)的溶劑：水、乙醇、乙腈→被加熱；極性小的芳香、脂肪族化合物、CO2、CCl4等對MW吸收性能差， 不被加熱。微波技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用2023/10/2245微波提取中藥的的實(shí)例：提取成分魁蒿葉揮發(fā)油提取率（%）板藍(lán)根多糖提取率（%）麻黃生物堿提取率（%）方法含量微波法0.75蒸餾法0.60微波法3.47回餾法0.81微波法0.49回餾法0.18微波提取法與常規(guī)法提取辣椒素的比較方法條件與結(jié)果室溫浸漬45℃溫浸微波提取溶劑95%乙醇丙酮65%乙醇時(shí)間(分鐘)108018020標(biāo)準(zhǔn)加入量(mg)2.02.02.0回收量(mg)1.851.911.97回收率(%)92.595.599.52023/10/2246微波提取法與常規(guī)法提取紅景天苷的比