傅立葉變換紅外光譜儀校準規(guī)范

1傅立葉變換紅外光譜儀校準規(guī)范本規(guī)范適用于傅立葉變換紅外光譜儀波數為4000cm-1~400cm-'中紅外區(qū)的GB/T21186—2007傅立葉變換紅外光譜儀凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1紅外光區(qū)infrared紅外光是一種波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。紅外光的波長范圍為0.78μm～300μm,通常把這個波段分成三個區(qū)域，即：近紅外區(qū)、中紅外區(qū)和遠紅3.1.1近紅外光區(qū)nearinfraredregion近紅外區(qū)又稱泛頻區(qū)。近紅外區(qū)波長范圍為0.78μm～2.5μm,即波數為12820cm*1~4000cm-1。3.1.2中紅外光區(qū)middleinfraredre中紅外區(qū)又稱基頻區(qū)。中紅外區(qū)波長范圍為2.5μm～25μm,即波數為4000cm-1~3.1.3遠紅外光區(qū)farinfraredregion遠紅外區(qū)又稱轉動區(qū)。遠紅外區(qū)波長范圍在25μm～300μm,即波數在400cm1~3.2波數wavenumber波長(à)的倒數為波數，單位符號為cm-'。傅立葉變換紅外光譜儀是利用干涉儀干涉調頻的工作原理，把光源發(fā)出的光經邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，由計算機系統(tǒng)經傅立葉變換獲得光譜圖，如圖1所示。儀器主要包括光源、干涉儀、樣品室、檢測器和計算機系統(tǒng)等幾27sD圖1傅立葉變換紅外光譜儀王作原理5計量特性傅立葉變換紅外治譜儀的計量特性包括：波數示值誤差、波數重復性、透射比重復性、分辨力、本底光譜能量分布、100%線的平直度和噪聲，各項技術指標見表1。序號1波數示值誤差在1000cm附近的波數示值誤關等般為±12在3000em附近的波數重復性一般不大于2.3透射比重復性4分辨力在3200cm~1~2800cm~能分辨七個峰2851cm-1與2870cm-1之間分辨深度一般求小于18%;1583cm-1與1589cm-1之間分辨深度一般不小于12%水汽1554.4em峰半高寬一般不天于25本底光譜能量分布6100%線的平直度3200cm-1~2800cm-1內100%線的平直度一般不大于1%;2200cm-1~1900cm-1內100%線的平直度一般不大于1%;800cm~1~500cm1內100%線的平直度一般不大于4%7噪聲注：以上指標不是用于合格性判別，僅供參6校準條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：15℃~30℃,相對濕度：≤70%。36.1.2電源：(220±22)V,頻率：(50±1)Hz。6.1.3傅立葉變換紅外光譜儀應放在平穩(wěn)的工作臺上，電源接地良好。6.1.4傅立葉變換紅外光譜儀室內不得有明顯的機械振動，無電磁干擾，無強光直射；不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質。注：取得國家計量行政部門批準的有證標準物質。7.1波數示值誤差與波數重復性傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm-1,分辨率為4.0cm1,常用掃描速度，掃描次數為15。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯紅外波長標準物質，測量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm~15個主要吸收峰。重復測量3次。按公式(1)計算，取△絕對值最大值為波數示值誤差。按公式(2)計算，取δ絕對值最大值為波數重復性。式中：△.-波數示值誤差，cm~I;在7.1取得的測量譜圖中，選取峰值透射比分別為10%,20%,40%的主要吸收峰，讀取峰值的透射比，按公式(3)計算，取R,絕對值最大值為透射比重復性。Tny聚苯乙烯峰值透射比最大值，%;7.3.1分辨苯環(huán)特征吸收峰的個數在7.1取得的測量譜圖中，檢查并記錄波數在3200cm-1～2800cm-范圍內，譜圖可分辨的吸收峰的個數，見圖2。在7.1取得的測量譜圖中，測量2851cm-1(峰)與2870cm~1(谷)之間的峰谷深度和1583cm-1(峰)與1589cm-1(谷)之間的峰谷深度，用T表示。見圖3和圖2聚苯乙烯標準物質苯環(huán)紅外譜圖圖32851cm'(峰)與2870cm'(谷)分辨深度圖41583cm1(峰)與1589cm-1(457.3.3半高寬傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm-1,分辨率為最佳分辨率(數值最小),常用掃描速度，掃描次數為15。待儀器穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，測量空氣中水氣在1554.4cm-1吸收峰的半高寬。見圖5。波數/cm-!7.4本底光譜能量分布按7.1條件設定儀器參數。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，分別測量本底光譜中能量最高點波數處的能量Em和4000cm1處的能量E?ooo。按公式(4)計算本底光譜能量分布。本底光譜能量分布=E?oo/Emax(4)Emax能量最高點波數處的能量。7.5100%線的平直度傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm1,分辨力為4.0cm',常用掃描速度，掃描次數為45。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景掃描空氣光譜。測量3200cm-1～2800cm'、2200cm-1～1900cm-1和800cm~1~500cm-1波數范圍內100%線的透射比變化量。按公式(5)計算100%線的平直度。見圖6。式中：Tio—--100%線的平直度，%;Tioomin——每段波數范圍內透射比最小值，%。6圖6100%線的平直度在7.5取得的測量譜圖中，手動測量計算2100cm-1～2000公式(6)計算噪聲。見圖7.Tomx---每段波數范圍內透射比最大值，%;8校準結果表達根據校準結果，發(fā)校準證書，所有校準項目及其結果均應在證書中反映。校準結果應包含標題、實驗室名稱和地址、送校單位的名稱和地址、校準日期、校準所用測量標準的溯源性及有效性說明、校準結果及其測量不確定度的說明、校準環(huán)境等方面內容79復校時間間隔傅立葉變換紅外光譜儀的復校時間間隔根據使用情況由用戶確定，建議不超過1年。更換重要部件、維修或對儀器性能有懷疑時，應隨時校準。8聚苯乙烯標準物質紅外譜圖圖A.1聚苯乙烯標準物質紅外譜圖圖A.1聚苯乙烯標準物質紅外譜圖波數/cm-1%/射透臺g臺呂g○9附錄B聚苯乙烯標準物質紅外吸收峰主要參考值序號序號波數/cm-1序號1623495波數示值誤差的不確定度評定示例C.1建立數學模型式中：△-—波數示值誤差，cm~1;v;—-第i峰值波數測量平均值，cm-1v——第i峰值波數標準值，cm1。C.2方差和靈敏系數數學模型中各項彼此獨立，則C.3標準不確定度分量評定C.3.1由標準物質引入的不確定度u(v)從標準物質證書中可查到，波數為1028.36cm1,其不確定度為0.085cm1,包含因子k=2,則C.3.2波數測量的不確定度u(v)C.3.2.1由測量重復性引入的不確定度分量u選擇一臺傅立葉變換紅外光譜儀，對1028.36cm'連續(xù)測量3次，得到數據如下：次數23V極差△C.3.2.2儀器分辨力引入的不確定度分量u?按該臺傅立葉變換紅外光譜儀，波數分辨力為0.1cm-',考慮為均勻分布。因u?的值遠小于u?的值，可忽略。C.4合成標準不確定度C.5擴展不確定度U=ku(△)=2×0.16cm-傅立葉變換紅外光譜儀記錄格式(供參考)記錄編號型號規(guī)格出廠編號制造廠設備編號℃濕度主要測量設備外觀1.波數示值誤差及重復性(cm)23波數示值誤差在3000cm1附近在3000cm附近在1000cm1附近2.透射比重復性(%)峰的波數1233.分辨力“測量項目測量結果在3200cm1~2800cm1范圍內分辨?zhèn)€數分辨深度2851cm1(峰)與