廈門大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試卷（含答案）

化學(xué)系2000，2001級(jí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一二三四五總分選擇題10%1、在重結(jié)晶操作中所選擇的溶劑能使0.1g粗品溶于5ml沸騰的溶劑中，室溫下或冷卻能析出較多的結(jié)晶的溶劑可適用。溶于2ml沸騰的溶劑中，室溫下或冷卻能析出較多的結(jié)晶的溶劑可適用。溶于8ml沸騰的溶劑中，室溫下或冷卻能析出較多的結(jié)晶的溶劑可適用。溶于0.5ml沸騰的溶劑中，室溫下或冷卻能析出較多的結(jié)晶的溶劑可適用。2、毛細(xì)管法測(cè)量化合物的熔點(diǎn)時(shí)，樣品裝填的高度約為(A)8-9mm(B)6-7mm(C)4-5mm(D)2-3mm3、用毛細(xì)管測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，若加熱溫度太快，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果（）（A）偏低（B）不影響（C）樣品易分解（D）偏高4、檢驗(yàn)重氮化反應(yīng)終點(diǎn)用（）方法（A）淀粉-KI試紙變色（B）剛果紅試紙變蘭（C）紅色石蕊試紙變藍(lán)（D）PH試紙變色5、FeCl3溶液對(duì)下列哪一化合物顯色？（）乙酰水楊酸（B）水楊酸（C）乙酰苯胺（D）肉桂酸6、在肉桂酸的制備中，用水蒸氣蒸餾是蒸出（）肉桂酸（B）苯甲醛（C）碳酸鉀（D）醋酸酐7、只有在其熔點(diǎn)溫度以下具有（）蒸氣壓的物質(zhì)才可用常壓升華來提純。（A）高于10mmHg（B）低于10mmHg（C）低于20mmHg（D）高于20mmHg8、下面哪句話是錯(cuò)的？（）具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純化合物液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關(guān)液體的沸點(diǎn)與所受的外界壓力大小有關(guān)共沸化合物不能用蒸餾分開，但可用分餾分開9、在分餾操作過程中，注意調(diào)整火力大小，使蒸出速度以（）餾出液為宜每秒1-2滴（B）每2-3秒1滴（C）每秒2-3滴（D）每秒0.5-1滴10、適用于水蒸氣蒸餾分離或純化的揮發(fā)性有機(jī)物，其適用條件中之一是100℃時(shí)，有機(jī)物的蒸氣壓應(yīng)（）（A）〉1.0kpa（B）≥1.3kpa（C）≥0.5kpa（D）≥4kpa11、用布氏漏斗時(shí)，濾紙應(yīng)（）漏斗內(nèi)徑。稍大于（B）稍小于（C）與大小無關(guān)（D）恰等于12、熔點(diǎn)測(cè)定中，樣品管有樣品的部分和溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于b形管兩側(cè)管的（）為宜。中部（B）下部（C）上部（D）都不對(duì)13、對(duì)于未知液體的干燥，干燥劑應(yīng)選用（）無水氯化鈣（B）無水硫酸鎂（C）氫氧化鉀（D）五氧化磷乙酰苯胺的制備中，要控制分餾柱上端的溫度在100-110℃之間，是為了蒸出（）乙酸（B）反應(yīng)生成的水（C）苯胺（D）乙酰苯胺15、蒸餾與分餾的差別在于（）（A）原理不同，效率不同（B）原理相同，效率不同原理不同，效率相同（D）以上答案都不對(duì)16、重結(jié)晶時(shí)，常加入活性碳脫色?；钚蕴紤?yīng)在（）（A）溶液沸騰時(shí)加入。（B）與待重結(jié)晶物一起加入。固體物溶解后，移去火源，稍冷后加入。（D）什么時(shí)候都可以。17、蒸餾操作中，下列溫度計(jì)位置正確的是：18、普通蒸餾可應(yīng)用于分離沸點(diǎn)差()的液體化合物。（A）≥10℃（B）≥20℃（C）≥30℃（D）〈30℃19、為提純含有有色雜質(zhì)的萘，一般一次應(yīng)加活性炭是粗萘重量的：(A)1-5%(B)6-10%(C)11-15%(D)≥20%20、在制備正溴丁烷時(shí)，正確的加料順序是:(A)NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH+H2O(B)NaBr+H2O+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH(C)H2O+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH+NaBr(D)H2SO4+H2O+NaBr+CH3CH2CH2CH2OH二、是非題（對(duì)的打“∨”，錯(cuò)的打“×”填在括號(hào)里）10%熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。（）在熔點(diǎn)測(cè)定中，測(cè)得一化合物的熔點(diǎn)為123℃。（）在減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出氣泡，成為液體的沸騰中心，防止液體暴沸。（）吸附色譜的分離效果與吸附劑和洗脫劑都有關(guān)（）洗滌晶體時(shí)，一般是邊洗邊抽濾。（）減壓蒸餾時(shí)，接受瓶可用磨口錐形瓶。（）一般溫度升高1℃，液體化合物的折光率升高3.5~5.5×10-4。（）在蒸餾操作中，若已加熱到接近液體沸點(diǎn)時(shí)才發(fā)現(xiàn)未加沸石，須立即停止加熱，待液體稍冷后，再補(bǔ)加沸石。遇中途停止蒸餾，而又需再蒸餾時(shí)，就不必再加沸石了。（）10、反應(yīng)后的固體粗產(chǎn)物，都可以直接用重結(jié)晶方法提純。（）11、三角燒瓶可作為常壓蒸餾的接受器，亦可作為加熱回流的反應(yīng)瓶。（）12、制備乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起催化劑作用。（）13、在乙酰乙酸乙酯制備中，要求乙酸乙酯必須絕對(duì)干燥，但其中應(yīng)含有1~2%的乙醇。（）14、在柱色譜操作中，先將待分離的樣品溶于盡量多的非極性溶劑中，從柱頂流入柱中，然后依次減少溶劑的極性，將不同極性的化合物依次洗脫，分別收集，為了提高溶劑的洗脫能力，亦可用混合溶劑洗脫。（）15、只要不溶或難溶于水，并且在共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物，都可采用水蒸氣蒸餾。（）16、從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)中，往提取的濃縮液加入生石灰，其目的只起吸水作用。（）17、乙酰水楊酸的制備中，產(chǎn)生的少量高聚物副產(chǎn)物可用碳酸氫鈉來分離，因?yàn)楦呔畚锟膳c碳酸氫鈉形成水溶性的鹽。（）18、柱色譜常用的有吸附色譜和分配色譜兩類。分配色譜常用氧化鋁或硅膠為吸附劑。吸附色譜卻以硅膠、硅藻土和纖維素為支持劑，以吸收大量的液體作為固定相。（）水蒸氣蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)先移去熱源。（）一般升華操作皆應(yīng)在熔點(diǎn)溫度以上進(jìn)行。（）填空題20%第一步PH值為，目的是；第二步PH值為，目的是；第三步PH值為，目的是。（2分）2、在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，主要原料及催化劑有，，在實(shí)驗(yàn)中采用水蒸氣蒸餾主要是要除去（2分）3、有機(jī)化合物的干燥，通常是將干燥劑直接與之接觸，因而所用的干燥劑必須或，。（9分）4、在下列你所做過的實(shí)驗(yàn)中選擇其必須應(yīng)用的基本操作、儀器、裝置和干燥劑。（a）蒸餾；（b）分餾；（c）水蒸汽蒸餾；（d）重結(jié)晶；（e）升華；（f）回流；（g）攪拌裝置；（h）分水器；（I）減壓蒸餾；（j）無水操作（k）氣體吸收裝置（l）無水CaCl2；（m）無水MgSO4；（n）無水K2CO3；（o）無水NaSO4；（p）Na；（q）萃取。肉桂酸乙酰乙酸乙酯2-甲基-2-己醇醋酸正丁酯茶葉中提取咖啡因乙酰苯胺苯氧乙酸（4分）5、在進(jìn)行萃取洗滌操作時(shí)，常會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象。破壞乳化的常用方法有：（1）；（2）；（3）；（4）。四、簡(jiǎn)答題（30分）某同學(xué)報(bào)告他所測(cè)得的某純有機(jī)化合物的折光率n=1.3320，減壓沸點(diǎn)bp為120.2-121.2℃，指導(dǎo)教師不接受這些數(shù)據(jù)，為什么？（4分）什么情況下用水蒸氣蒸餾？能被水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？（6分）制備醋酸正丁酯時(shí)，蒸餾前為什么要分出干燥劑？而用氧化鈣干燥乙醇，為什么可以直接蒸餾？（4分）在乙酰苯胺制備中，采用何反應(yīng)裝置？溫度計(jì)的讀數(shù)應(yīng)維持在多少？溫度過高或過低有何不好？反應(yīng)結(jié)束時(shí)為什么要趁熱將反應(yīng)物倒入冷水中？（4分）5、寫出重結(jié)晶的一般過程，并回答作為重結(jié)晶的合適溶劑應(yīng)具備什么條件？（6分）減壓蒸餾特別適用于哪些化合物？儀器裝置包括哪幾個(gè)主要部分？其中三個(gè)吸收塔中各放什么？分別取什么作用？（6分）五、綜合題（30分）實(shí)驗(yàn)室中通常是用正丁醇、溴化鈉、濃硫酸和水來制備1-溴丁烷。對(duì)于這個(gè)實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)回答下列問題。（14分）該實(shí)驗(yàn)采用何反應(yīng)裝置？并畫出反應(yīng)裝置圖。（3分）反應(yīng)結(jié)束后，為什么要進(jìn)行蒸餾？蒸餾時(shí)，可以從哪幾方面判斷正溴丁烷已經(jīng)蒸完？餾出液的油層中可能有哪些化合物？（4分）請(qǐng)應(yīng)用所學(xué)到的知識(shí)，設(shè)計(jì)合理方案進(jìn)行分離純化（用流程圖表示）：（4分）粗產(chǎn)品用什么作為干燥劑？最后蒸餾得到的產(chǎn)物有時(shí)不是無色透明的，而是混濁，這是為什么？如果遇到這樣的事，你應(yīng)如何處理？（3分）乙酰乙酸乙酯通常是以金屬鈉和過量乙酸乙酯為原料，經(jīng)Claisen酯縮合反應(yīng)而得，請(qǐng)回答下列問題：（16分）在該實(shí)驗(yàn)中，Claisen縮合反應(yīng)的催化劑是什么？為什么？（2分）本實(shí)驗(yàn)中加入50%醋酸和飽和NaCl溶液的目的何在？（2分）粗產(chǎn)品經(jīng)干燥后，是否可直接進(jìn)行減壓蒸餾？為什么？（3分）毛細(xì)管起什么作用？是否能用沸石代替？為什么（3分）？減壓蒸餾時(shí)為什么必須先抽真空再加熱？（3分）下列操作是當(dāng)減壓蒸餾中斷或結(jié)束時(shí)的操作方法，請(qǐng)按實(shí)際操作的先后順序?qū)⑺鼈冞B接起來。（3分）（A）關(guān)泵（B）停止加熱（C）關(guān)冷凝管（D）稍冷（E）拆除儀器（F）慢慢打開安全瓶活塞（G）慢慢打開毛細(xì)管螺旋夾化學(xué)系2000，2001級(jí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試卷答案一、每小題0.5分，共10分1．B2.D3D4A5B6B7D8D9B10B11B12A13B14B15B16B17A18C19A20C二、每小題0.5分，共10分（×）（×）（∨）（∨）（×）（×）（×）（×）10、（×）11、（∨）12、（×）13、（∨）14（×）15、（×）16、（×）17、（∨）18、（∨）（×）一（×）空題20%1、3分第一步PH值為7－8，目的是形成氯乙酸鈉；第二步PH值為12，目的是形成苯氧負(fù)離子，易于發(fā)生親核取代反應(yīng)；第三步PH值為3－4，目的是使苯氧乙酸鈉形成苯氧乙酸（2分）2、苯甲醛，乙酸酐，乙酸鈉苯甲醛（2分）3、不與該物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或催化作用，不溶于該液體中。（9分）4、acdfjafiqopfajmqfahmqaefgnbddgf（4分）5、（1）較長時(shí)間靜置；（2）因堿性產(chǎn)生乳化，可加入少量酸；（3）鹽析；（4）加熱等降低表面張力。四、（30分）（4分）不接受，因?yàn)檎酃饴蕬?yīng)標(biāo)出光線波長和測(cè)定溫度，減壓沸點(diǎn)應(yīng)表出壓力（6分）從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物（2）除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)（3）從固體多的反應(yīng)化合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物（4）某些沸點(diǎn)高于100度的有機(jī)物在其自身的沸點(diǎn)溫度時(shí)容易被破壞。條件：100度左右時(shí)蒸汽壓小于1.3Kpa物質(zhì)，不能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。（4分）因?yàn)楦稍锎姿嵴□サ母稍飫┦悄芎退l(fā)生可逆反應(yīng)，因此蒸餾前要分出干燥劑，而氧化鈣干燥劑與水發(fā)生不可逆反應(yīng)，蒸餾前可不必分出干燥劑就可直接蒸餾。（4分）采用分餾裝置，100－110度，溫度過高會(huì)把未反應(yīng)的醋酸蒸出，反應(yīng)不完全。過低不能把水蒸出。反應(yīng)結(jié)束時(shí)要趁熱將反應(yīng)物倒入冷水中，防止乙酰苯胺冷卻析出不易倒出。5、（6分）選擇溶劑、制熱飽和溶液，活性炭脫色，熱過濾，結(jié)晶，抽濾，洗滌、干燥條件：不能與被提純物起化學(xué)反應(yīng)；對(duì)被提純物應(yīng)在沸騰或接近沸騰時(shí)溶解度很大，而室溫下溶解度很?。粚?duì)雜質(zhì)的溶解度應(yīng)非常大或非常?。环悬c(diǎn)較低易揮發(fā)；能給出好的晶形；毒性小。（6分）常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。蒸餾、減壓、安全保護(hù)合測(cè)