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化學(xué)需氧量(COD)測定儀使用說明1143092100COD測定儀使用說明原理化學(xué)需氧量(COD)在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,結(jié)果一般以氧的量來表示(以mg/L計),反映了水受還原性物質(zhì)污染的程度。在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì),重鉻酸鉀中的橙色六價鉻被還原成綠色三價鉻,反應(yīng)式為反應(yīng)后的水樣通過分光光度計的比色,得出COD值。COD測定儀使用說明試劑
COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法
準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105~110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸餾水,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/L。濃度為150mg/LCOD溶液用1500mg/L稀釋10倍而得。重蒸餾水的制備方法
于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾而得。COD測定儀使用說明試劑專用氧化劑A或B的配制方法專用氧化劑A:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)2.6480g,溶于加入30毫升濃硫酸的80毫升重蒸餾水中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/L重鉻酸鉀溶液。與溶有1%硫酸銀(Ag2SO4)的濃硫酸按體積比1:2稀釋成測量(0~1500mg/L的COD值)專用消解液。專用氧化劑B:同上,配制0.009mol/L重鉻酸鉀溶液,并稀釋成測量(0~150mg/L的COD值)專用消解液。COD測定儀使用說明樣品測量(測量前準(zhǔn)備)第1次使用反應(yīng)管及管蓋(管蓋內(nèi)已裝好密封圈和隔膜,若無,應(yīng)裝配好),先用鉻酸洗液浸泡24h,倒去鉻酸洗液(注意:鉻酸洗液為強(qiáng)腐蝕性物質(zhì),要小心操作,注意不要濺在身體或衣物上),再用重蒸餾水清洗干凈,并在110℃下用烘箱烘干備用。以后每次使用之前都要用重蒸餾水清洗干凈,并在110℃下用烘箱烘干,并冷卻至室溫備用。鉻酸洗液配制方法:將20g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶于20ml重蒸餾水中,在慢慢加入400ml濃硫酸(1.84g/ml)。COD測定儀使用說明樣品測量(測量前準(zhǔn)備)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1.取出干凈干燥的反應(yīng)管,移入2ml樣品,廢水中含有氯離子時,預(yù)先加入0.05g硫酸汞。2.根據(jù)不同的樣品移入3ml不同的專用氧化劑。3.旋緊蓋子(檢測管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好,否則更換,反復(fù)顛倒反應(yīng)管幾次,使試劑和樣品充分混合,待用。4.如果需要校正,則重復(fù)1~3步驟,用重蒸餾水代替樣品,作零點校準(zhǔn);用150mg/L或1500mg/LCOD標(biāo)準(zhǔn)溶液,作滿度校準(zhǔn)。5.不同濃度的樣品選用不同的專用試劑及測量方法,具體見表1。COD測定儀使用說明樣品測量(測量前準(zhǔn)備)消解操作1、使用消解裝置將配置好的樣品或者標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行消解;2、將消解時間設(shè)定為120min;3、將消解溫度設(shè)定為150℃。設(shè)定后,消解裝置即開始加熱,當(dāng)溫度升至設(shè)定值時,儀器發(fā)出“嘟、嘟”的提示聲。在消解孔中依次放入需消解的試管,蓋上保護(hù)罩。按“消解”鍵,儀器進(jìn)入消解狀態(tài)并計時,當(dāng)時間顯示窗顯示為零時,消解結(jié)束,儀器發(fā)出“嘟、嘟”的提示聲。關(guān)閉電源開關(guān),等待約20min,等反應(yīng)管溫度低于120℃后,取出反應(yīng)管顛倒幾次,自然冷卻至室溫。COD測定儀使用說明樣品測量(標(biāo)液校正)1.按照測量濃度檔次,參見表1和附錄制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液(用重蒸餾水);2.按照消解步驟,將標(biāo)準(zhǔn)溶液消解后并自然冷卻至室溫(詳見消解操作);3.把反應(yīng)后的標(biāo)液小心倒入比色皿中,用濾紙輕輕吸附比色皿表面溶液再用用鏡頭紙擦干凈比色皿四周。4.打開儀器的比色皿窗口,將比色皿插入比色池中,使光路通過均勻比色皿光亮的兩面,蓋緊比色皿窗口。5.等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器存貯校正數(shù)據(jù)。6.滿度校正的操作步驟同上,使用150mg/L或1500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。7.校正完畢,。按“取消”鍵退出校正狀態(tài),即可進(jìn)行樣品的測量。COD測定儀使用說明樣品測量(廢液處理)1.廢液混合液濃度若較高應(yīng)稀釋到1%以后再進(jìn)行還原。2.廢液處理應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。3.用亞硫酸氫鈉中和、還原,使六價鉻還原為三價鉻,硫酸充分中和完全。4.用氫氧化物共沉淀法或硫化物共沉淀法處理。5.用過濾或傾析法將沉淀分離。6.檢查濾液中不含重金屬離子后再排放。COD測定儀使用說明樣品測量(測量后工作)1.測量結(jié)束后,反應(yīng)管及管蓋使用完畢后,應(yīng)及時先用去離子水清洗干凈(試劑里含有銀離子,直接用自來水洗會產(chǎn)生沉淀),并在110℃下用烘箱烘干備用。2.比色皿用去離子水清洗干凈,(不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗)。比色皿口向下倒置于干凈的濾紙上,自然晾干(不可在烘箱中烘干),然后存放于比色皿盒中。3.用濾紙或干凈的軟布擦干凈儀器,蓋好儀器的上蓋.COD測定儀使用說明注意事項
儀器必須開機(jī)預(yù)熱0.5h后方可進(jìn)行測量。
為防止觸電,必須確保本儀器有良好的接地,有條件的可安裝漏電保護(hù)裝置。在開啟消解裝置前,一定要先蓋上保護(hù)罩。消解過程中不得打開消解保護(hù)罩,以免受到傷害。消解裝置使用時,加熱溫度可達(dá)165℃,切勿用手或身體其他部位去觸摸加熱體,以免燙傷。消解過程中操作人員臉部不得靠近消解裝置的正上方,以免受到傷害。消解試管及試管帽發(fā)現(xiàn)破損不得使用。專用試劑內(nèi)含有濃硫酸及有害的化學(xué)物質(zhì),使用時應(yīng)避免濺到身體及其他物體上,以免傷害及損壞。分析結(jié)束后應(yīng)集中收集,妥善處理。COD測定儀使用說明注意事項為確保儀器的正常穩(wěn)定工作,在電壓波動較大的地方,建議用戶使用220V穩(wěn)壓器,接地應(yīng)良好。
儀器應(yīng)在預(yù)熱0.5小時后進(jìn)行試驗,建議每隔一刻鐘應(yīng)重新進(jìn)行滿度的校準(zhǔn),防止儀器的漂移產(chǎn)生測量的誤差。儀器應(yīng)放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上,防止振動對儀器測量的影響。儀器不可受到陽光的照射,周圍應(yīng)無發(fā)熱體存在。試劑含濃硫酸在操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎,以免
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