保健食品用原料澤瀉

保健食品用原料澤瀉1范圍本文件適用于保健食品用原料澤瀉。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源澤瀉為澤瀉科植物東方澤瀉Alismaorientale(Sam.)Juzep.或澤瀉Alismaplantago-aquaticaLinn.的干燥塊莖。冬季莖葉開始枯萎時采挖，洗凈，干燥，除去須根和粗皮。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面淡黃色至淡黃棕色。斷面黃白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈類球形、橢圓形或卵圓形，長2~7cm，直徑2~6cm。表面有不規(guī)則的橫向環(huán)狀淺溝紋和多數(shù)細小突起的須根痕，底部有的有瘤狀芽痕。質堅實，粉性，斷面有多數(shù)細孔在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤14.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥10.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：*該限量為臨時限量；其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關規(guī)定；未列農藥最大殘留限量應符合GB2763及國家的有關規(guī)定和公告。3.4標志性成分指標應符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法23-乙酰澤瀉醇B和23-乙酰澤瀉醇C的總量（以干燥品計），%≥0.10附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)乙腈超聲提取后，以反相高效液相色譜法測定，以外標法測定23-乙酰澤瀉醇B和23-乙酰澤瀉醇C的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1乙腈：色譜純。A.4.2水。A.4.30.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.4對照品23-乙酰澤瀉醇B對照品和23-乙酰澤瀉醇C對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量23-乙酰澤瀉醇B23-AcetatealisolB26575-95-1C32H50O5514.7423-乙酰澤瀉醇C23-AcetatealisolC26575-93-9C32H48O6528.72A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：A相：乙腈；B相：水。梯度洗脫，梯度程序見表A.2；表A.2梯度洗脫條件時間/minA相/%B相/%0455554555308416408416檢測波長：23-乙酰澤瀉醇B檢測波長為208nm，23-乙酰澤瀉醇C檢測波長為246nm；進樣量：20μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按23-乙酰澤瀉醇B峰計算應不低于3000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取23-乙酰澤瀉醇B對照品和23-乙酰澤瀉醇C對照品適量，精密稱定，加乙腈制成每1mL含23-乙酰澤瀉醇B35μg和23-乙酰澤瀉醇C5μg的混合溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙腈25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙腈補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.3）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算試樣中23-乙酰澤瀉醇B和23-乙酰澤瀉醇C的含量。A.7測定結果的計算A.7.1計算公式澤瀉中23-乙酰澤瀉醇B（C32H50O5）和23-乙酰澤瀉醇C（C32H48O6）的總量以質量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）計算：Wi=CRi×AXiW=Wi…………（式中：Wi：供試品中各待測成分（23-乙酰澤瀉醇B、23-乙酰澤瀉醇C）的質量分數(shù)，（%AXiARicRi：對照品溶液的濃度（mg/mLm：供試品的稱樣量（g