保健食品用原料平貝母

保健食品用原料平貝母1范圍本文件適用于保健食品用原料平貝母。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源平貝母為百合科植物平貝母FritillariaussuriensisMaxim.的干燥鱗莖。春季采挖，除去外皮、須根及泥沙，曬干或低溫干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面黃白色至淺棕色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈扁球形，高0.5~1cm，直徑0.6~2cm。外層鱗葉2瓣，肥厚，大小相近或一片稍大抱合，頂端略平或微凹入，常稍開裂；中央鱗片小。質(zhì)堅(jiān)實(shí)而脆，斷面粉性在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3薄層鑒別應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法薄層鑒別供試品色譜中，在與平貝母對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)附錄A3.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤4.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥8.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用50%乙醇作溶劑）鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17阿維菌素，mg/kg≤0.2GB2763規(guī)定的方法吡蟲啉，mg/kg≤0.2注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；其他未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.5標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法總生物堿（以干燥品計(jì)），%≥0.050附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他4.1保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。4.2本品不宜與川烏、制川烏、草烏、制草烏、附子同用。

附錄A（規(guī)范性附錄）薄層鑒別檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)濃氨試液和三氯甲烷超聲提取后，采用薄層色譜法，以平貝母對(duì)照藥材為對(duì)照對(duì)樣品進(jìn)行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平：感量0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.4試劑和耗材A.4.1濃氨試液。A.4.2三氯甲烷。A.4.3甲醇。A.4.4乙酸乙酯。A.4.5水。A.4.6稀碘化鉍鉀試液：準(zhǔn)確稱取次硝酸鉍/堿式硝酸鉍0.85g，加冰醋酸10mL與水40mL溶解后，搖勻，即得。臨用前取5mL，加碘化鉀溶液（4→10）5mL，再加冰醋酸20mL，用水稀釋至100mL，搖勻，即得。A.4.7亞硝酸鈉乙醇試液：準(zhǔn)確稱取亞硝酸鈉5g，加60%乙醇使溶解成1000mL，搖勻，即得。A.4.8乙醇。A.4.9硅膠G薄層板。A.4.10對(duì)照藥材平貝母對(duì)照藥材。A.5色譜條件薄層板：硅膠G；點(diǎn)樣量：供試品溶液3~5μL，對(duì)照藥材溶液3μL；展開劑：乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液-水（10∶1∶0.5∶0.05）；顯色劑：依次噴以稀碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液；觀測(cè)條件：日光下觀測(cè)。A.6操作方法A.6.1對(duì)照藥材溶液的制備：取平貝母對(duì)照藥材粉末10g，加濃氨試液10mL、三氯甲烷30mL，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備：取供試品粉碎，取粉末10g，加濃氨試液10mL、三氯甲烷30mL，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5mL使溶解，作為供試品溶液，待測(cè)。A.6.3鑒別分析方法照薄層色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液3~5μL、對(duì)照藥材溶液3μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液-水（10∶1∶0.5∶0.05）為展開劑，展開，取出，晾干，依次噴以稀碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液，置日光下檢視。A.7結(jié)果判別供試品色譜中，在與平貝母對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分總生物堿檢驗(yàn)方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。B.2方法提要本品所含生物堿與鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液和溴百里香酚藍(lán)試液反應(yīng)生成有色化合物，用紫外分光光度法于適當(dāng)波長(zhǎng)處對(duì)其吸光度值進(jìn)行測(cè)定，以貝母素乙為對(duì)照品，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算平貝母總生物堿的含量。平貝母總生物堿含量以貝母素乙（C27H43NO3）含量計(jì)。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2恒溫水浴鍋。B.3.3分光光度計(jì)，用10mm比色杯，在412nm下測(cè)吸光度。B.4試劑和耗材B.4.1三氯甲烷。B.4.2甲醇。B.4.3濃氨試液。B.4.40.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液：取0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液100mL，用0.2mol/L氫氧化鈉溶液約50mL調(diào)節(jié)pH值為5.0，即得。B.4.50.03%溴百里香酚藍(lán)試液：取溴百里香酚藍(lán)0.03g，用1mol/L氫氧化鈉溶液0.5mL使溶解，加水稀釋至100mL，即得。B.4.6對(duì)照品貝母素乙對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表B.1。表G.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量貝母素乙Peiminine18059-10-4C27H43NO3429.64B.5操作方法B.5.1對(duì)照品溶液的制備取貝母素乙對(duì)照品適量，精密稱定，加三氯甲烷制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，備用。B.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL，分別置25mL量瓶中，各精密加入0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液（B.4.4）5mL，再精密加0.03%溴百里香酚藍(lán)試液（B.4.5）2mL，加三氯甲烷至刻度，劇烈振搖，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，放置45分鐘。取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過(guò)，取續(xù)濾液，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0401）在412nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液3mL，浸潤(rùn)1小時(shí)，加三氯甲烷-甲醇（4∶1）混合溶液40mL，置80℃水浴加熱回流2小時(shí)，放冷，濾過(guò)，用適量三氯甲烷-甲醇（4∶1）混合溶液洗滌藥渣2~3次，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)尤燃淄槭谷芙猓D(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻，備用。B.5.4供試品溶液的測(cè)定精密量取2mL，置25mL量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“各精密加入0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液5mL”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中貝母素乙的重量（mg），計(jì)算，即得。B.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算B.6.1計(jì)算公式平貝母中總生物堿含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（B.1）計(jì)算：