5電位分析儀（pNa計）-2021級化學儀表

電廠化學儀表使用與維護重慶電力高等?？茖W校

梅其位式分析儀基礎(chǔ)知識123電極分類及介紹電位式分析儀測量準確度分析電位式分析儀電廠化學儀表使用與維護3測量電池系統(tǒng)及電路調(diào)節(jié)4典型分析儀-pH計、pNa計5pNa計采用電位分析法測定水中鈉離子的含量，這在火電廠生產(chǎn)中常用來監(jiān)督蒸汽品質(zhì)、監(jiān)視凝氣器的泄漏和水處理運行工況。常用的鈉離子選擇性電極為鈉玻璃電極，參比電極為甘汞電極。鈉度計是由高阻毫伏計和鈉功能電極（鈉離子選擇電極）組合而成的，當鈉功能電極浸入被測溶液時，若被測溶液中含有鈉離子，鈉離子就會在電極表面發(fā)生反應(yīng)，在電極上產(chǎn)生電位(電勢)，這個電位的數(shù)值隨離子的濃度變化而變化。電廠化學儀表使用與維護鈉度的測定依據(jù)是pNa電極對溶液中的Na+的響應(yīng)，其響應(yīng)電極電位依然遵循能斯特方程：由于pNa=-lgaNa+

則通過具有高輸入阻抗的離子計測定pNa電極與參比電極組成的測量電池的電動勢，就可以顯示Na+濃度。電廠化學儀表使用與維護pNa計-測定中注意的問題pNa測定與pH的測定在儀器和測量方法上都很相似，但是由于pNa玻璃電極的特性，在測試中遇到的問題比較多，如果不加以重視，會影響測量結(jié)果的準確性。離子干擾鈉離子選擇性電極對離子的選擇性次序一般為：Ag+》H+》Na+》K+≈NH4＋》Cs+≈Ca+>Mg2＋，從而可以看出Ag+和H+的選擇性比Na+更靈敏。一般天然水和工業(yè)用水中，Ag+很少，可忽略不計。因而H＋離子是pNa電極的主要干擾離子。一般可以采用加堿試劑調(diào)溶液pH值的方法來抑制H＋的干擾作用。當溶液的pH值比pNa大三個單位時，即可滿足測量要求。電廠化學儀表使用與維護其它離子的影響：K+對鈉玻璃電極的影響也較大，其干擾主要來自參比電極內(nèi)充液的滲漏，所以用靜態(tài)法測定pNa時，不宜采用內(nèi)充液濃度高的甘汞電極。更好的辦法是采用動態(tài)法測量，使甘汞電極內(nèi)充液滲漏的K+不經(jīng)過指示電極就被連續(xù)流動的水樣帶走。當Na+含量很低時，還要考慮NH4+的影響，常以揮發(fā)性胺代替NH3﹒H2O作為堿試劑來避免其干擾。電廠化學儀表使用與維護污染（Na+的污染和Fe生成Fe(OH)3對電極的污染）自然界中Na+的存在很普遍，在測量低濃度的Na+時，稍不注意就會產(chǎn)生污染。因而在操作過程中，要注意每一個環(huán)節(jié)。例如：水樣、標準液、堿試劑都應(yīng)存放在密封的塑料容器中而不能存放在玻璃容器中。蒸汽或水樣中攜帶的鐵也會對pNa電極造成污染，因為鐵與堿試劑作用生成Fe(OH)3，粘附在電極表面和電極杯上，造成電極污染使電極響應(yīng)速度降低。電廠化學儀表使用與維護溫度溫度對電位分析法測量準確性的影響很大，而且影響情況較為復(fù)雜，難以有效地進行補償。通常要求pNa測定時溶液溫度在20～40℃，低于20℃時電極反應(yīng)遲緩，會給測量帶來誤差。而且在使用時定位液和待測液最好同溫度，如果兩者之間的溫差超過3℃也會給測量帶來誤差。電廠化學儀表使用與維護常用試劑及要求：常用的堿試劑有二異丙胺（0.2mol/L）、飽和氫氧化鋇（使用前要在結(jié)晶，以減少含量）、基準純濃氨水、氨氣、馬弗林、二乙胺等。對堿試劑的具體要求：①純度高防止堿試劑自身的含鈉量給測量帶來影響，特別在測量含量低的溶液時尤要注意。②堿性強只需加極少量的試劑，被測溶液的pH值就可滿足測量要求，且能盡量保持原試樣組分。電廠化學儀表使用與維護工業(yè)鈉度計安裝使用注意事項①安裝或拆卸電極傳感器時，注意不要碰撞測量電極球泡，以免損壞，也不要接觸油性物質(zhì)。若電極球泡沾有污物，則應(yīng)及時清洗，電極在使用中也需要定期清洗。②新電極在使用前，可用酒精棉球進行輕輕擦洗，再用蒸餾水沖洗干凈，之后泡在蒸餾水中活化24h左右。③應(yīng)保持玻璃電極插口、電極插頭和引線連接部分的清潔、干燥，勿沾油污，勿受潮，勿手摸，保證輸入端處于高阻狀態(tài)，以免引起測量誤差。電廠化學儀表使用與維護工業(yè)鈉度計安裝使用注意事項④切勿倒放電極。甘汞電極內(nèi)甘汞到陶瓷芯之間不能有氣泡，不然則會引起測量的不穩(wěn)定。⑤儀表的輸入部分不能斷路，在檢修或拆卸變送器時必須關(guān)掉電源開關(guān)。⑥儀表在使用中，應(yīng)定期用標準溶液進行校準，以保證儀表的測量準確度。

電廠化學儀表使用與維護SOLOSODIUM鈉離子濃度計一、主要技術(shù)參數(shù)測量范圍：0.01～10000ppb溫度補償范圍：0～60℃信號輸出：隔離直流電0～20mA、4～20mA，最大負載600Ω，RS－485串行數(shù)字接口繼電器觸點容量：250VAC1A工作條件：環(huán)境溫度為0～40℃，相對濕度≤90％電源（可選擇）：24－11xxx（230VAC，5VA，50/60Hz），24－12xxx（115VAC，5VA，50/60Hz），24－13xxx（24VAC，5VA，50/60Hz），24－14xxx（24VDC，5VA）樣水要求：流速為100ml/min，壓力為0.3～3bar，溫度為5～45℃，pH≥7.0，固體懸浮物＜10ppm，無油脂，銨濃度＜10ppm，酸度＜50ppm（CaCO3）電廠化學儀表使用與維護工作原理儀器測量流路系統(tǒng)儀器的測量流路系統(tǒng)示意圖如右圖所示。樣水從水樣入口進入系統(tǒng)，通過調(diào)節(jié)閥流進恒位器，由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)樣水流量的大小，以保證恒位器的溢流，這樣，在測量系統(tǒng)中的壓力就可以保持恒定。從恒位器出來進入反應(yīng)管（堿化管）的溶液為樣水或標準濃度的鈉溶液，如果標準溶液瓶架的方向完全向下，則樣水從恒位器流入反應(yīng)管；如果將標準溶液瓶旋進，并將標準溶液瓶架向上推倒置，則樣水被阻斷而標準溶液進入測量系統(tǒng)。由于恒位器和測量池的液位相差30cm，在管內(nèi)產(chǎn)生一個小的真空度，試劑瓶中的堿性氣態(tài)試劑被吸入反應(yīng)管，形成一串規(guī)則的氣泡流，反應(yīng)管中溶液的pH值和電導率值會分別升至pH10和200μS/cm。氣泡探測器監(jiān)視氣泡流，如果樣水中斷，氣泡不能形成，系統(tǒng)則產(chǎn)生錯誤報警。流經(jīng)反應(yīng)管被堿化的溶液到達流通池，依次流經(jīng)鈉電極、甘汞參比電極和溫度電極，最后由排水管排放。電廠化學儀表使用與維護注意地方：當鈉離子的測量濃度低于1ppb時，就必須用特殊玻璃材料制作成的鈉離子敏感電極，這樣才能保證測量時電極的連續(xù)響應(yīng)。當鈉離子的檢測極限為0.1ppb時，溶液的pH值必須高于10才能保證測量的準確性。選用未經(jīng)稀釋的二異丙胺作為堿化劑。電廠化學儀表使用與維護校驗原理從能斯特公式得知，在25℃時鈉離子電極對變化10倍離子濃度的理論響應(yīng)值為59.16mV。但由于電極本身的差異和溫度的變化，絕大多數(shù)電極均不具此理論值。因此，為了保證儀表的測量精度，利用校驗方法，得出電極系統(tǒng)真實的標準電極電位E0

及斜率值。（1）一點校正選用一種與被測溶液鈉離子濃度相近的標準溶液對儀器進行標定，即根據(jù)標準溶液的鈉離子濃度CNa和測量的電極電動勢E即可確定電極的E0。電廠化學儀表使用與維護（2）二點校正選用二種濃度相差十倍左右的標準鈉離子濃度溶液CNa1

和CNa2

對儀器進行標定，即儀器根據(jù)二種標準溶液的CNa1、CNa2

值和二次測量的電極電位E1、E2，即可確定電極的實際斜率和E0。電廠化學儀表使用與維護儀器的操作儀器的面板結(jié)構(gòu)SOLOSODIUM鈉離子分析儀二次表的面板結(jié)構(gòu)示意圖。ENTER選擇參數(shù)鍵，在設(shè)置模式中為確認鍵（ENTER）ESCAPE放棄或退出鍵，在設(shè)置模式中為退出鍵（ESCAPE）電廠化學儀表使用與維護數(shù)值改變鍵，增加（INCREASE）數(shù)值改變鍵，減少（REDUCE）電廠化學儀表使用與維護儀器的操作（1）密碼按各項功能鍵，進入電極校準、設(shè)置極限值或編程模式，均可設(shè)置密碼。如果對相應(yīng)的功能鍵進行了密碼設(shè)置，那么進入此功能時必須輸入相應(yīng)的密碼。電廠化學儀表使用與維護設(shè)置警報和極限值電廠化學儀表使用與維護電廠化學儀表使用與維護編程電廠化學儀表使用與維護儀器的維護和校準1．儀器的維護（1）二次表的維護每周維護：檢查樣水氣泡的形成是否正常；檢查試劑量；檢查KCl電解液。每月維護：用軟紙巾清潔鈉電極；用SWAN電極活化液浸泡電極；做一次單點校準。每年維護：更換鈉電極（如需要）；做一次兩點校正；用中性洗滌劑清洗儀表中的鐵沉積物；如果鐵沉積物太多，更換反應(yīng)管。電廠化學儀表使用與維護（2）鈉電極的維護使用電極活化液對電極進行活化?；罨悍盅b在兩個瓶子里，一個裝有酸性溶劑，另一個裝有氟鹽，使用前將氟鹽倒入溶劑中，并標明混合時的日期（最多只能用六個月）。卸下電接頭并裝上保護套，擰松黑色螺帽，將螺帽、墊圈和O型圈與電極一起從測量池中取出。小心退出O型圈、墊圈和螺帽。將電極插入活化液中2分鐘，然后用蒸餾水沖洗電極（注意不要讓玻璃球干燥）。保證玻璃球和玻璃管內(nèi)無氣泡。然后將電極插入測量池，使其頂端與黑色螺帽相差2cm，擰緊螺帽，取下電接點的保護套，接上標有S的電纜。電廠化學儀表使用與維護（3）參比電極的維護拆下參比電極，用紙巾把電極上的鐵沉積物擦去。小心地上推把毛玻璃套旋開，使大約1mlKCl電解液流出，然后再小心地下拉并擰緊毛玻璃套。最后使用原裝SWAN的KCl電解液重新填充KCl電解液。（4）恒位器和測量池的維護用柔和的清洗劑沖洗恒位器和測量池。用特氟隆膏潤滑可活動部件。注意切不可用有機溶劑、也不能用摩擦材料清洗有機玻璃，不要用硅油或油脂密封標準瓶架和O型圈。電廠化學儀表使用與維護校準每次校準前將電極活化半分鐘。用1000ppm鈉標準儲備液配制一瓶或兩瓶標準溶液，溶液濃度必須與儀器設(shè)備的濃度一致。（1）一點校準按“CAL”鍵，儀器顯示CAL.1；將鈉電極活化30秒，沖洗干凈后重新裝上，等待2～3分鐘；將低濃度的標準溶液瓶旋進標準瓶架，把瓶子上推到溶液流動正常；按“ENTER”鍵，顯示值、校準指示和單位顯示閃動；當讀數(shù)穩(wěn)定時，單位顯示停止閃動，此時按“ENTER”鍵，儀器接受第一個校準點。此時儀器顯示CAL.2；將標準液瓶旋下，按“ESCAPE”鍵，