某金久水泥有限公司化學(xué)檢驗(yàn)規(guī)程

京貴州黔桂金久水泥有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

Q/GZJJ1011—2009

化驗(yàn)室檢驗(yàn)規(guī)程

（試行）

2009年8月30日批準(zhǔn)2009年8月30日實(shí)施

貴州黔桂金久水泥有限公司質(zhì)量管理部

化驗(yàn)室檢驗(yàn)規(guī)程Q/GZJJ1。11—2009

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本《化驗(yàn)室檢驗(yàn)規(guī)程》經(jīng)貴州黔桂金久水泥有限

公司標(biāo)委會于2009年8月30日批準(zhǔn)，并于2009年8

月30日起施行。

編寫：舒賢德

審核：瞿正城

批準(zhǔn)：

起草部門：質(zhì)量管理部

本檢驗(yàn)規(guī)程技術(shù)條文由起草部門負(fù)責(zé)解釋

目錄

第一篇化驗(yàn)室分析組.................................................1

第一章化驗(yàn)室分析檢驗(yàn)規(guī)程.......................................1

1范圍與目的.................................................1

2執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)...................................................1

3試驗(yàn)設(shè)備及條件............................................1

4檢測準(zhǔn)備...................................................1

5試驗(yàn)的基本要求............................................1

6檢驗(yàn)流程.................................................3

6.1分析溶液的制備（氟硅酸鉀法系列）.........................3

6.3三氧化二鐵的測定........................................4

6.4三氧化二鋁的測定........................................5

6.5氧化鈣的測定............................................6

6.6氧化鎂的測定............................................6

6.7氧化鈦的測定............................................7

6.8二氧化鈦的測定..........................................8

6.9三氧化硫的測定（硫酸鐵重量法）..........................9

6.10三氧化硫的測定（離子交換法）...........................10

6.11氧化鉀和氧化鈉的測定...................................10

6.12燒失量的測定..........................................11

6.13游離氧化鈣的測定.......................................12

6.14氟的測定...............................................13

6.15氯的制定...............................................14

6.16五氧化二磷的測定.......................................15

6.17不溶物的測定...........................................16

6.18全硫的測定.............................................17

6.19鐵合金爐渣摻量的測定....................................18

7記錄......................................................19

第二章標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)作業(yè)規(guī)程........................20

1目的.....................................................20

2標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、復(fù)標(biāo)范圍....................................20

3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)及驗(yàn)證.........................20

4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、復(fù)標(biāo)及驗(yàn)證記錄...........................20

5標(biāo)準(zhǔn)溶液的封簽...........................................20

6標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期.........................................20

7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定......................................20

8普通試劑制備..............................................29

第三章煤的工業(yè)分析檢驗(yàn)規(guī)程....................................34

1檢測范圍..................................................34

2檢測依據(jù)..................................................34

3檢測設(shè)備及條件...........................................34

4檢測準(zhǔn)備.................................................34

5作業(yè)流程..................................................34

5.1水分的測定...................................................34

5.2灰分的測定.................................................35

5.3揮發(fā)分的測定...............................................36

5.4固定碳的計(jì)算...............................................37

5.5利用煤的工業(yè)分析結(jié)果計(jì)算煤低位發(fā)熱量的公式...............37

第四章水泥組分的快速測定作業(yè)規(guī)程................................39

1執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)......................................................39

2工作程序.......................................................39

3組分計(jì)算......................................................39

4水泥混合材（組分）快速測定程序..............................45

第五章常用玻璃量器檢定規(guī)程.......................................47

1檢定范圍......................................................47

2檢定依據(jù)......................................................47

3檢定條件及檢定用儀器設(shè)備.....................................47

4檢定程序......................................................47

4.1滴定管的檢定（衡量法）.....................................47

4.2吸管的檢定（比較法）.......................................48

4.3容量瓶的標(biāo)定（比較法）.....................................48

4.4量筒、量杯檢定（比較法）..................................48

4.5比重瓶的檢定（比較法）.....................................48

4.6檢定點(diǎn)......................................................49

5結(jié)論..........................................................49

6檢定周期......................................................50

7記錄..........................................................50

第六章實(shí)驗(yàn)用廢水、廢液及固體廢棄物處理規(guī)程.....................52

1目的..........................................................52

2規(guī)定...........................................................52

第二篇生產(chǎn)控制組......................................................53

第一章生產(chǎn)控制檢驗(yàn)規(guī)程...........................................53

1范圍與目的....................................................53

2設(shè)備..........................................................53

3作業(yè)流程......................................................53

3.1物料水分測定：.............................................53

3.1.1恒溫烘箱測定水份（附著水分）............................53

3.1.2用紅外線測定水份（附著水分）............................53

3.1.3石膏附著水份的測定.......................................54

3.1.4物料結(jié)晶水的測定.........................................54

3.1.5煤樣水份的測定............................................55

3.2原煤灰分的測定.............................................55

3.3細(xì)度的測定..................................................56

3.3.1負(fù)壓篩法測定細(xì)度..........................................56

3.3.3負(fù)壓篩修正系數(shù)測定方法...................................57

3.4生料中三氧化二鐵的測定（鋁片還原一重銘酸鉀滴定法）......57

3.5生料中氧化鈣的測定.........................................58

3.6生料中三氧化二鋁的測定..................................58

3.7分解率的測定...........................................59

3.8熟料立升重的測定.......................................60

3.9水泥細(xì)度的測定.........................................60

3.10水泥比表面積的測定....................................61

3.11熟料游離鈣的測定.......................................63

3.12三氧化硫的測定.........................................65

第二章PW2400型熒光分析儀作業(yè)規(guī)程............................68

1開機(jī)......................................................68

2試檢測試..................................................68

3關(guān)機(jī)......................................................69

第三章袋重抽查作業(yè)規(guī)程........................................70

第三篇物理檢驗(yàn)組.................................................71

第一章樣品的制備作業(yè)規(guī)程......................................71

1范圍及目的................................................71

2引用標(biāo)準(zhǔn)..................................................71

3試驗(yàn)步驟..................................................71

3.1出磨水泥樣的制作........................................71

3.2出廠水泥樣的制作.......................................71

3.3水泥熟料樣的制作：.....................................72

第二章SM-500型試驗(yàn)?zāi)プ鳂I(yè)規(guī)程..................................73

1范圍及目的................................................73

2主要技術(shù)參數(shù)..............................................73

3、安裝及試車..............................................73

4、操作及注意事項(xiàng)：........................................74

第三章水泥比表面積檢測作業(yè)規(guī)程................................75

1范圍及目的................................................75

2引用標(biāo)準(zhǔn).................................................75

3原理.....................................................75

4設(shè)備.....................................................75

5測試用材料................................................75

6試驗(yàn)條件.................................................75

7測試準(zhǔn)備.................................................76

8作業(yè)流程.................................................76

第四章水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢測作業(yè)規(guī)程........79

1范圍及目的................................................79

2依據(jù)標(biāo)準(zhǔn).................................................79

3原理.....................................................79

4設(shè)備.....................................................79

5試驗(yàn)用材料................................................80

6試驗(yàn)條件.................................................80

7作業(yè)流程.................................................80

7.1標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定（標(biāo)準(zhǔn)法）..........................80

7.2標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定（代用法）.........................81

7.3凝結(jié)時(shí)間的測定..........................................82

7.4定定性的測定............................................83

8記錄.....................................................84

第五章水泥膠砂流動度檢測作業(yè)規(guī)程..............................85

1檢測范圍及目的...........................................85

2引用標(biāo)準(zhǔn).................................................85

3儀器設(shè)備.................................................85

4試驗(yàn)用材料...............................................85

5試驗(yàn)條件.................................................85

6作業(yè)流程.................................................85

7記錄.....................................................86

第六章水泥膠砂強(qiáng)度（ISO法）檢測作業(yè)規(guī)程.......................87

1范圍及目的................................................87

2依據(jù)標(biāo)準(zhǔn).................................................87

3原理.....................................................87

4設(shè)備.....................................................87

5試驗(yàn)用材料................................................88

6試驗(yàn)條件.................................................88

7作業(yè)流程.................................................88

7.1試樣成型...............................................88

7.1.1準(zhǔn)備工作和稱樣........................................88

7.1.2攪拌..................................................89

7.1.3試體成型..............................................89

7.1.4刮平..................................................89

7.1.5脫模..................................................90

7.1.6養(yǎng)護(hù)及養(yǎng)護(hù)水箱的管理..................................90

7.1.7強(qiáng)度試驗(yàn)..............................................90

8記錄.....................................................92

第七章水泥密度檢測作業(yè)規(guī)程....................................93

1范圍及目的................................................93

2依據(jù)標(biāo)準(zhǔn).................................................93

3原理.....................................................93

4設(shè)備.....................................................93

5試驗(yàn)方法................................................93

6結(jié)果計(jì)算.................................................94

7記錄.....................................................94

第八章水泥細(xì)度檢測作業(yè)規(guī)程....................................95

1范圍及目的................................................95

2引用標(biāo)準(zhǔn).................................................95

3原理.....................................................95

4設(shè)備.....................................................95

5試驗(yàn)用材料...............................................95

6作業(yè)流程.................................................95

7記錄......................................................96

第四篇設(shè)備校準(zhǔn)規(guī)程...............................................97

第一章電熱恒溫干燥箱溫度控制儀自校規(guī)程........................97

圍

范97

1

備

設(shè)97

2

準(zhǔn)

校97

3

定

判97

準(zhǔn)

4校

97

5

第二章氯離子測定儀自校規(guī)程....................................98

1范圍.....................................................98

2設(shè)備.....................................................98

3校準(zhǔn)方法.................................................98

4判定規(guī)則.................................................98

5校準(zhǔn)周期.................................................98

第三章FP6410火焰光度計(jì)自校規(guī)程...............................99

1范圍.....................................................99

2設(shè)備.....................................................99

3校準(zhǔn)方法.................................................99

4判定規(guī)則.................................................106

5校準(zhǔn)周期.................................................106

第四章比表面積儀校準(zhǔn)作業(yè)規(guī)程.................................107

1適用范圍.................................................107

2校準(zhǔn)依據(jù).................................................107

3技術(shù)要求.................................................107

4校準(zhǔn)條件和校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器具.................................107

5校準(zhǔn)程序.................................................108

6校準(zhǔn)結(jié)果的處理..........................................109

7校準(zhǔn)周期.................................................109

8記錄....................................................109

第五章水泥安定性試驗(yàn)雷氏夾校準(zhǔn)作業(yè)規(guī)程.......................110

1校準(zhǔn)依據(jù).................................................110

2校準(zhǔn)條件及校準(zhǔn)用設(shè)備.....................................110

3校準(zhǔn)程序.................................................110

4校準(zhǔn)結(jié)論.................................................110

5校準(zhǔn)周期.................................................111

6記錄.....................................................111

第六章水泥標(biāo)準(zhǔn)篩和篩析儀校準(zhǔn)作業(yè)規(guī)程.........................112

?水泥標(biāo)準(zhǔn)篩..............................................112

1校準(zhǔn)依據(jù).................................................112

2校準(zhǔn)條件及校準(zhǔn)用設(shè)備.....................................112

3校準(zhǔn)程序.................................................112

4校準(zhǔn)結(jié)論.................................................113

5校準(zhǔn)周期.................................................113

6記錄.....................................................113

7注意事項(xiàng).....................................................113

二篩析儀......................................................113

1校準(zhǔn)依據(jù)......................................................113

2校準(zhǔn)條件及校準(zhǔn)項(xiàng)目...........................................113

3校準(zhǔn)程序......................................................113

4檢測結(jié)論......................................................114

5記錄..........................................................114

第七章水泥膠砂試模校準(zhǔn)作業(yè)規(guī)程..................................115

1校準(zhǔn)依據(jù).....................................................115

2校準(zhǔn)條件、技術(shù)要求及校準(zhǔn)用設(shè)備.............................115

3校準(zhǔn)程序.....................................................115

4校準(zhǔn)結(jié)論.....................................................115

5校準(zhǔn)周期.....................................................115

6記錄.........................................................116

第一篇化驗(yàn)室分析組

第一章化驗(yàn)室分析檢驗(yàn)規(guī)程

1范圍與目的

本檢驗(yàn)規(guī)程適用于本公司原材料、生料、熟料、水泥的化學(xué)分析。

2執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》

GB/T5484-1999《石膏化學(xué)分析方法》

JC/T850—1999《水泥用鐵質(zhì)原料化學(xué)分析方法》

GB/T16399-1996《粘土化學(xué)分析方法》

GB/T5762-1999《石灰石化學(xué)分析方法》

3試驗(yàn)設(shè)備及條件

3.1分析天平

不低于四級，精度0.0001克，檢定周期12個月，安裝應(yīng)防震、防潮。

3.2恒溫干燥箱

工作溫度10?300℃,帶鼓風(fēng)，檢定周期12個月，安裝應(yīng)防潮。

3.3高溫爐

常用溫度950℃,最高使用溫度1000C,安裝應(yīng)防潮。

4檢測準(zhǔn)備

4.1分析樣品采用四分法縮分至約100克，經(jīng)研磨全部通過80pn方孔篩，除鐵

混勻儲存于磨口瓶中。

4.2分析樣品除水泥、熟料外應(yīng)于105c?110℃烘干2h,石膏于45℃±3℃烘干

2ho

4.3認(rèn)真檢查設(shè)備、材料、藥品、環(huán)境溫濕度，安全設(shè)施等試驗(yàn)條件符合要求。

5試驗(yàn)的基本要求

5.1試驗(yàn)次數(shù)與要求

5.1.1每項(xiàng)測定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗(yàn)平均值表示結(jié)果。

5.1.2在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，水泥、熟料必須同時(shí)做燒失量的測定；其它各項(xiàng)測定

應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對所測結(jié)果加以校正。

5.2質(zhì)量、體積、體積比、滴定度和結(jié)果的表示

用“克”表示質(zhì)量，精確至0.000Igo滴定管體積用“毫升”表示，精確至

0.05mL。滴定度單位用毫克/毫升（mg/mL）表示；溶液的體積比以三次測定平

均值表示，滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。各項(xiàng)分析結(jié)果均以百分

數(shù)計(jì)，表示至小數(shù)二位。

5.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

5.3.1本規(guī)程所列重復(fù)性限和再現(xiàn)性限均為絕對偏差，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示。

5.3.2同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限是指：同一分析試驗(yàn)室、同一分析人員（或兩個分

析人員），采用本規(guī)程試驗(yàn)方法分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果應(yīng)符合重復(fù)性限

規(guī)定。如果超出允許范圍，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次測定（或第三者的測定），

測定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合重復(fù)性限規(guī)定時(shí)，則取其平均

值，否則，應(yīng)查找原因，重新按上述規(guī)定重新分析。

5.3.3不同試驗(yàn)室再現(xiàn)性限是指：兩個試驗(yàn)室采用本規(guī)程試驗(yàn)方法對同一試驗(yàn)各

自進(jìn)行分析時(shí)，所得結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合再現(xiàn)性限規(guī)定。如有爭議應(yīng)商定另

一單位按采用本規(guī)程試驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁分析。以仲裁單位提出的結(jié)果為準(zhǔn)，與原

分析結(jié)果比較，若兩個分析結(jié)果之差值符合再現(xiàn)性限規(guī)定，則認(rèn)為原分析結(jié)果無

誤。

5.4灼燒

將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒重的用竭中。在氧化性氣氛中緩慢干燥、

灰化，不使有火焰產(chǎn)生，灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度

下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。

5.5恒量

經(jīng)第一次灼燒、冷卻，稱量后通過連續(xù)的、每次15min的灼燒，然后冷卻、

稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。

5.6檢查氯離子（C「）（硝酸銀檢測）

按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和

沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁。如

果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。

5.7試劑和材料

5.7.1分析過程中，只應(yīng)使用蒸儲和同等純度的水；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級

純試劑。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說明外，應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。

5.7.2在化學(xué)分析中，所用酸和氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。

用體積比表示試劑稀釋程度。如：鹽酸（1+1）表示：1份體積的濃鹽酸與1份

體積的水相混合。

6檢驗(yàn)流程

6.1分析溶液的制備（氟硅酸鉀法系列）

稱取約0.5g試樣（m）,精確至0.0001g,置于銀川鍋中，加入6g?7g氫氧

化鈉，在650℃?750℃的高溫下熔融20min,期間取出搖動一次。取出冷卻，將

日期放入已盛有100mL近沸騰水的300?400mL燒杯中，蓋上表面皿，于電爐

上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出珀期，用水洗滌用崩和蓋，在攪拌下一次

加入25mL?30mL鹽酸，再加入1mL硝酸。用熱鹽酸（1+5）洗滌用?期和蓋，

將溶液加熱至沸騰，冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，

搖勻。此溶液供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、

氧化鎂、氧化鎰用。

6.2二氧化硅的測定

6.2.1步驟

吸取50.00mL溶液放入300mL?400mL塑料杯中，加入10mL?15mL

硝酸，攪拌，冷卻至30℃以下。加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀

析出，再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀（150g/L）溶液，仔細(xì)攪拌（如氯化鉀析

出量不夠，應(yīng)再補(bǔ)充加入），在30C以下放置15min?20min,期間攪拌1?2次。

用中速濾紙過濾，先過濾溶液，固體氯化鉀和沉淀留在杯底，溶液濾完后用氯化

鉀溶液（50g/L）洗滌塑料杯及沉淀3次，洗滌過程中使固體氯化鉀溶解，洗滌

液總量不超過25mL。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL

30℃以下的氯化鉀-乙醇溶液（50g/L）及1mL酚獻(xiàn)指示劑溶液（10g/L）,將濾紙

展開，用［C（NaOH）=0.15mol/L］氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪

動、擠壓濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色（過濾、洗滌、中和殘余酸的操作

應(yīng)迅速，以防止氟硅酸鉀沉淀的水解）。向杯中加入200mL沸水（煮沸并用氫氧

化鈉溶液中和至酚酸呈微紅色），用［C（NaOH）=0.15mol/L］氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

滴定至微紅色。

6.2.2結(jié)果表示

二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①si%按下式計(jì)算：

X100

mxlOOO

式中：

①sic>2一二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

Tsioz—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，mg/mL

V一滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

m一試料的質(zhì)量，g

5—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

6.2.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限為0.20%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限為0.30%o

6.3三氧化二鐵的測定

6.3.1步驟

吸取25.00mL溶液放入300?400mL燒杯中，加水稀至約100mL,用氨

水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值在1.8?2.0之間（用精密pH試紙檢測）。

將溶液加熱至70℃加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）,用［C（EDTA）

=0.015mol/LJEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低

于60℃,如終點(diǎn)前溶液溫度降至近60℃時(shí)一，應(yīng)再加熱至65?70℃）,保留此溶液

供測定三氧化二鋁用。

6.3.2結(jié)果表示

三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①FezO,按下式計(jì)算：

mxlOOO

式中:

C0Fe2O?一三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

八金。3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/mL

V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL

m一試料的質(zhì)量，g

10—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

6.3.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限為0.15%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限為0.20%o

6.4三氧化二鋁的測定

6.4.1步驟

在滴定完鐵后的溶液中加入［C(EDTA)=0.015mol/LJEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至

過量10.00?15.00mL(對鋁、鈦合量而言)，用水稀釋至150mL?200mL。將

溶液加熱至70℃?80c后，在攪拌下加數(shù)滴氨水(1+1)W液pH值在3.0~3.5

之間(用精密pH試紙檢驗(yàn))，加入15mLpH4.3的緩沖溶液，加熱煮沸并保持微

沸Imin?2min,取下稍冷，加入4~5滴PAN指示劑溶液(2g/L),以

［C(CuS04)=0.015mol/L］硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。

6.4.2結(jié)果表不

三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①AI2O3按下式計(jì)算：

二3/2旦°。

"°3mxlOOO

式中:

COA12O3—三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

TAIQ—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mL

%一加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

?一滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

K一每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)

m一試料的質(zhì)量，g

6.4.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限為0.20%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限為0.30%。

6.5氧化鈣的測定

6.5.1步驟

吸取25.00mL溶液于400mL燒杯中，加入7mL氟化鉀溶液（20g/L）,攪

拌并放置2min以上，加水稀釋至約200mL,加5mL三乙醇胺（1+2）及適量

的鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚獻(xiàn)混合指示劑（CMP）,在攪拌下加入氫氧化鉀

溶液（200g/L）至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5mL?8mL,此時(shí)溶液的pH在13以

上，用[C（EDTA）=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)

紅色。

6.5.2結(jié)果表示

氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①CaO按下式計(jì)算:

xlOO

mxlOOO

式中:

COCaO—氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

Tea。一每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL

V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

m—試料的質(zhì)量，g

6.5.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限為0.25%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限為0.40%。

6.6氧化鎂的測定

6.6.1步驟

a.當(dāng)試樣中一氧化鎰含量在0.5%以上時(shí)，在鹽酸羥胺存在下，測定鈣、鎂

總量，用差減法求得氧化鎂含量。

b.吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,力口1mL

酒石酸鉀鈉液（100g/L）,5mL三乙醇胺（1+2）溶液，攪拌，然后加入25mLpHlO

緩沖溶液及少許酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑，用

[C（EDTA）=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。

6.6.2結(jié)果表示

氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)GMg。按下式計(jì)算：

生。衛(wèi)R把X100

①M(fèi)gO

mxlOOO

式中:

①M(fèi)gO一氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

TMgO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL

%一滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

%一滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

m一試料的質(zhì)量，g

6.6.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限為：含量＜2%時(shí)，0.15%；

含量＞2%時(shí)，0.20%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限為：含量＜2%時(shí)，0.25%；

含量＞2%時(shí)，0.30%。

6.7氧化鎰的測定

6.7.1步驟

吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL,力口1mL酒

石酸鉀鈉溶液（100g/L）,10mL三乙醇胺（1+2）溶液，攪拌，然后加入25mLpH10

緩沖溶液，1g鹽酸羥胺及適量的酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑，用[C

（EDTA=0.015mol/L）]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。

6.7.2結(jié)果表示

氧化鎰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①M(fèi)nO按下式計(jì)算:

^x^-V.-VJxlO

%加。X1UU

mxlOOO

式中:

COMnO—氧化鎰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

TMnO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化缽的毫克數(shù)，mg/mL

匕一滴定鈣、鎂、鎰總量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

%一滴定鈣、鎂總量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

L一滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

tn一試料的質(zhì)量，g

6.7.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限為0.01%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限為0.15%。

6.8二氧化鈦的測定

6.8.1步驟

吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+2）及10mL

抗壞血酸溶液（50g/L）,放置5min。加入5mL95%（V/V）乙醇、20mL二胺替

比林甲烷溶液（30g/L）,用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40min后，使用分光光度

計(jì)，10mm比色皿，以水作參比，于波長420nm處測定溶液的吸光度。在工作曲

線上查出二氧化鈦的含量（回）。

6.8.2結(jié)果表率

二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ft;TiO2按下式計(jì)算：

式中:

COTiO2一二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

如一100mL測定溶液中二氧化鈦的含量，mg

m一試料的質(zhì)量，g

6.8.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限為0.05%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限為0.10%。

6.9三氧化硫的測定(硫酸鋼重量法)

6.9.1步驟

a.稱取約0.5g試樣(mi),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入30mL?

40mL水使其分散。在攪拌下加入10mL鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，

慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾,

用熱水洗滌10?12次，濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至250mL,

玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢滴

加10mL熱的氯化鋼溶液(100g/L),繼續(xù)微沸3分鐘以上，然后移至溫?zé)崽庫o

置至少4h或在常溫下靜置12h?24h(此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在200mL)。用慢速

定量濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無氯離子為止［用硝酸銀溶液(10g/L)檢

測］。

b.將沉淀及濾紙一并移入已灼燒至恒量的瓷林期中，灰化完全后在800C?

950c的高溫爐內(nèi)灼燒30min,取出用?埸置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)

灼燒，直至恒量。

6.9.2結(jié)果表小

三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①SO3按下式計(jì)算：

式中：

COSO3一三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

機(jī)2一灼燒后沉淀的質(zhì)量，g

m\一試料的質(zhì)量，g

0.343一硫酸電貝對三氧化硫的換算系數(shù)

6.9.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限為0.15%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限為0.20%o

6.10三氧化硫的測定（離子交換法）

6.10.1步驟

a.本方法只適用于摻天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的測

定。

b.稱取約0.2g試樣（m）精確至0.0001g,置于已盛有5g樹脂、一根攪拌子

及10mL熱水的150mL燒杯中，搖動燒杯使其分散。向燒杯中加入40mL沸水,

立即置于磁力攪拌器上，加熱攪拌lOmin,取下，以快速濾紙過濾，并用熱水洗

滌燒杯及濾紙上的樹脂4~5次，濾液及洗液收集于另一裝有2g樹脂及一根磁力

攪拌子的150mL燒杯中（此時(shí)溶液體積在100mL左右）。再將燒杯置于磁力攪

拌器上，攪拌3mine取下，用快速濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯與濾紙上的樹脂5~

6次，濾液及洗液收集于300mL燒杯中。

c.向溶液中加入5?6滴酚獻(xiàn)指示劑溶液（1Og/L），用[C（NaOH）=0.06mol/L]

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。保存用過的樹脂以備再生。

6.10.2結(jié)果表不

三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)C0S03按下式計(jì)算：

式中：

C0S03—三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％

八。3一每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/mL

V一滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL

m\一試料的質(zhì)量，g

三氧化硫的檢測也可用符合標(biāo)準(zhǔn)要求的儀器設(shè)備進(jìn)行檢測，但必須定期與重

量法結(jié)果比較。

6.11氧化鉀和氧化鈉的測定

6.11」步驟

稱取約0.2g試樣（m3精確至0.0001g,置于伯皿中，用少量水潤濕，加入5

mL?7mL氫氟酸及15?20滴硫酸（1+1）,放入通風(fēng)櫥內(nèi)低溫電熱板上加熱，近干

時(shí)搖動鉗皿，以防濺失,待氫氟酸驅(qū)盡后逐漸升高溫度,繼續(xù)將三氧化硫白煙趕盡.

取下冷卻至室溫。加入40?50mL熱水，壓碎殘?jiān)蛊淙芙?，加?滴甲基紅指

示劑溶液(2g/L),用氨水(1+1)中和至黃色，加入10mL碳酸鍍?nèi)芤?100g/L),攪

拌,然后放人通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸20min-30mino用快速濾紙

過濾，以熱水充分洗滌，濾液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸

(1+1)中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在火焰光度計(jì)上，按儀器

使用規(guī)程進(jìn)行測定。

6.11.2結(jié)果表示

氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①K?o和①Nag按下式計(jì)算：

EK/GKxCK

3K?0=xlOO

mx1000

EN/G*x八

6;NaO=-----------xlOO

2mx1000

式中：

①冷0—氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

oNa?一氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

EL測試K時(shí)的相對值

EN。一測試Na時(shí)的相對值

GLK標(biāo)準(zhǔn)測試時(shí)相對發(fā)射強(qiáng)度值

Gz〃一Na標(biāo)準(zhǔn)測試時(shí)相對發(fā)射強(qiáng)度值

CLK標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

CN。一Na標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

m一試料質(zhì)量，g

6.11.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

同一試驗(yàn)室的重復(fù)性限：K2O和Na2O均為0.10%；

不同試驗(yàn)室的再現(xiàn)性限：K2O和Na2O均為0.15%o

6.12燒失量的測定

6.12.1步驟

稱取約1g試樣(m)精確到0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷片堪中，將蓋

斜置于用?期上，放在高溫爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在(950+25)℃下灼燒

lh(水泥試樣灼燒15min-20min),取出地期置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。

反復(fù)灼燒，直至恒量。

6.12.2結(jié)果表示

燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①LOI按下式計(jì)算:

式中：

tOLOI一燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

m一試料的質(zhì)量，g

m\一灼燒后試料的質(zhì)量，g

6.13游離氧化鈣的測定

6.13.