精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)技術(shù)課件

表面活性劑和日用化學(xué)品

表面活性劑和日用化學(xué)品

一、表面活性劑及其分類表面活性劑（surface-active

agengt）是一種有機(jī)化合物，其分子結(jié)構(gòu)同時(shí)具有兩種不同性質(zhì)的基團(tuán)：一種是不溶於水的長(zhǎng)碳鏈烷基團(tuán)，稱為親油基或疏水基、憎水基；另一種是可以溶於水的基團(tuán)，稱為親水基。表面活性劑可根據(jù)它能否在水中電離生成離子而分為離子型和非離子型表面活性劑。離子型表面活性劑又可按電離後生成的活性基團(tuán)是陰離子還是陽離子進(jìn)一步分為陰離子型、陽離子型和兩性型表面活性劑。表面活性劑和日用化學(xué)品常見的陰離子型表面活性劑有脂肪酸鹽類、硫酸酯鹽類、磺酸鹽類以及磷酸酯鹽類等；非離子表面活性劑有聚乙二醇聚氧乙烯型、多元醇型等；陽離子表面活性劑有開鏈脂肪胺鹽、親油基通過中間鍵與N相連的胺鹽、烷基含氮雜環(huán)類、嗡鹽以及聚合型陽離子表面活性劑等；兩性型表面活性劑有氨基酸型、甜菜堿型以及咪唑啉型等。另外，還有其他類型的表面活性劑，例如高分子表面活性劑、有機(jī)矽表面活性劑以及有機(jī)氟表面活性劑等。表面活性劑和日用化學(xué)品

二、表面活性劑的應(yīng)用1．在日用化妝品工業(yè)的應(yīng)用主要起潤濕、乳化、分散、清洗、起泡等作用，用來配製膏霜類化妝品、皮膚營養(yǎng)品、脂粉類美容品、發(fā)用化妝品、浴用製品、剃須膏、牙膏等。2．在紡織工業(yè)的應(yīng)用用作纖維的精煉、洗淨(jìng)助劑，可除去附在棉纖維上的棉蠟等雜質(zhì)，增加濕潤性；表面活性劑也可在紡織工業(yè)中作為化碳、漂白、脫糊的助劑以及黏膠纖維的添加劑、梳毛油劑以及絲光處理助劑和縮絨助劑等。

表面活性劑和日用化學(xué)品3．在食品工業(yè)的應(yīng)用主要是作為食品添加劑，使油脂類和親水性物質(zhì)均勻混合、分散，使產(chǎn)品的流變性好，改善外觀、風(fēng)味、可口性、保存性。4．在石油燃料工業(yè)的應(yīng)用主要是作為原油開採、破乳、重油添加劑。5．在造紙工業(yè)的應(yīng)用作為助劑，應(yīng)用於蒸煮、制漿、廢紙?jiān)偕?、紙張施膠、特種紙張加工及造紙污水處理等工藝中，提高紙張品質(zhì)，改善使用性能或使紙張具備某些特殊功能以及用作處理造紙污水的絮凝劑。

表面活性劑和日用化學(xué)品6．在皮革工業(yè)的應(yīng)用表面活性劑在皮革加工中應(yīng)用於皮革浸水、脫脂、鞣制、染色、加脂、整理等許多工序。它通過潤濕、滲透、淨(jìng)洗、乳化、起泡、勻染、固色等作用使皮革變得柔軟、乾淨(jìng)，使鞣制的皮革柔軟度及豐滿度好，染色均勻。另外，表面活性劑在金屬加工、機(jī)械、包裝、橡膠塑膠加工、建築材料以及制藥等工業(yè)領(lǐng)域都發(fā)揮著舉足輕重的作用。表面活性劑和日用化學(xué)品

三、日用化學(xué)品及其應(yīng)用日用化學(xué)品（domestic

chemical

products）是人們?nèi)粘Ｉ钪薪?jīng)常使用的精細(xì)化學(xué)品。其種類很多，主要包括化妝品、洗滌用品、人體清潔用品、家庭用精細(xì)化學(xué)品和香精香料等。表面活性劑與日用化學(xué)品密切相關(guān)，是日用化學(xué)品的主要原料。但在使用中，要重視日用化學(xué)品可能帶來的不利影響。

四、表面活性劑和日用化學(xué)品發(fā)展概況

表面活性劑和日用化學(xué)品實(shí)驗(yàn)二十九十二醇硫酸鈉的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．瞭解陰離子型表面活性劑的主要性質(zhì)和用途；2．掌握高級(jí)醇硫酸酯鹽類表面活性劑的合成原理及合成方法。二、產(chǎn)品特性與用途

1．產(chǎn)品用途在牙膏中作發(fā)泡劑；用於配製洗發(fā)香波、潤滑油膏等；廣泛用於絲、毛一類的精細(xì)織物的洗滌，以及棉、麻織物的洗滌；並廣泛用於乳液聚合、懸浮聚合、金屬選礦等工業(yè)中。

表面活性劑和日用化學(xué)品2．產(chǎn)品特性十二烷基硫酸鈉，又稱月桂基硫酸鈉，英文名稱為Sodiumdodecylbenzosulfate；化學(xué)式為C12H25SO4Na；分子量為288.38。它是重要的脂肪醇硫酸酯鹽類的陰離子表面活性劑。脂肪醇硫酸鈉是白色至淡黃色固體，易溶於水，具有優(yōu)良的發(fā)泡、潤濕、去汙等性能，泡沫豐富、潔白而細(xì)密，適於低溫洗滌，易漂洗，對(duì)皮膚刺激性小。它的去汙力優(yōu)於烷基磺酸鈉和烷基苯磺酸鈉，在有氯化鈉等填充劑存在時(shí)洗滌效能不減，反而有些增高。由於十二醇硫酸鎂鹽和鈣鹽有相當(dāng)高的水溶性，因此十二醇硫酸鈉可在硬水中使用。它還具有較易被生物降解、低毒、對(duì)環(huán)境污染較小等的優(yōu)點(diǎn)。脂肪醇硫酸硫酸鈉的水溶性、發(fā)泡力、去汙力和潤濕力等使用性能與烷基碳鏈結(jié)構(gòu)有關(guān)。當(dāng)烷基碳原子數(shù)從12增至18時(shí)，它的水溶性和在低溫下的起泡力隨之下降，而去汙力和在較高溫度（60℃）下的起泡力都隨之有所升高，至於潤濕力則沒有規(guī)律性變化，其順序?yàn)镃14＞C12＞C16＞C18＞C10＞C8。

表面活性劑和日用化學(xué)品三、實(shí)驗(yàn)原理十二醇硫酸鈉的制法，可用發(fā)煙硫酸、濃硫酸或氯磺酸與十二醇反應(yīng)。首先進(jìn)行硫酸化反應(yīng)生成酸式硫酸酯，然後用堿溶液將酸式硫酸酯中和。本實(shí)驗(yàn)以十二醇和氯磺酸為原料，反應(yīng)式如下：CH3(CH2)11OH+ClSO3H→CH3(CH2)11OSO3H+HCl↑CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O十二醇硫酸鈉表面活性劑和日用化學(xué)品硫酸化反應(yīng)是一個(gè)劇烈的放熱反應(yīng)，為避免由於局部高溫而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等種種副反應(yīng)，需在冷卻和加強(qiáng)攪拌的條件下，通過控制加料速度來避免整體或局部物料過熱。十二醇硫酸鈉在弱鹼和弱酸性水溶液中都是比較穩(wěn)定的，但由於中和反應(yīng)也是一個(gè)劇烈放熱的反應(yīng)，為防止局部過熱引起水解，中和操作仍應(yīng)注意加料、攪拌和溫度的控制。四、主要儀器與藥品1．主要儀器電加熱套、電動(dòng)攪拌器及尾氣吸收裝置等。2．主要藥品7.5mL氯磺酸、19g十二醇、30%氫氧化鈉水溶液及30%雙氧水等。

表面活性劑和日用化學(xué)品五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．十二烷基磺酸的製備在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和尾氣能導(dǎo)出至吸收裝置的乾燥的四口燒瓶?jī)?nèi)加入19g（0.1mol）的月桂醇。所用的儀器必須經(jīng)過徹底乾燥處理，裝配時(shí)要確保密封良好。反應(yīng)器的排空口必須連接氯化氫氣體吸收裝置。操作時(shí)應(yīng)杜絕因吸收造成的負(fù)壓而導(dǎo)致吸收液倒吸進(jìn)入反應(yīng)瓶的現(xiàn)象發(fā)生。開動(dòng)攪拌器，瓶外用冷水浴（溫度0～10℃）冷卻，然後通過滴液漏斗慢慢滴入7.5mL（0.11mol）的氯磺酸?？刂频稳氲乃俣龋狗磻?yīng)保持在30～35℃的溫度下進(jìn)行，同時(shí)用5%的氫氧化鈉水溶液吸收氯化氫尾氣。氯磺酸加完後，繼續(xù)在30～35℃下攪拌1h，結(jié)束反應(yīng)。之後繼續(xù)攪拌，用水噴射泵抽盡四口燒瓶?jī)?nèi)殘留的氯化氫氣體。得到十二烷基磺酸，密封備用。

表面活性劑和日用化學(xué)品2．十二醇硫酸鈉的製備在燒杯內(nèi)倒入少量30%的氫氧化鈉水溶液，燒杯外用冷水浴冷卻，攪拌下將制得的十二烷基磺酸分批、逐漸倒入燒杯中，再間斷加入30%的氫氧化鈉水溶液，保持中和反應(yīng)物料在鹼性範(fàn)圍內(nèi)。產(chǎn)物在弱酸性和弱鹼性介質(zhì)中都是比較穩(wěn)定的，若為酸性，則產(chǎn)物會(huì)分解為醇。30%的氫氧化鈉水溶液共用去約15～18mL。氫氧化鈉水溶液的用量不宜過多，以防止反應(yīng)體系的鹼性過強(qiáng)。中和反應(yīng)的溫度控制在50℃以下，避免酸式硫酸酯在高溫下分解。加料完畢，物料的pH值應(yīng)在8～9。然後加入30%雙氧水約0.5g，攪拌，漂白，得到稠厚的十二醇硫酸鈉漿液。實(shí)驗(yàn)到此時(shí)也可暫告一段落。把漿狀產(chǎn)物鋪開自然風(fēng)乾，留待下次實(shí)驗(yàn)時(shí)再稱重。

表面活性劑和日用化學(xué)品3．烘乾將上述的漿液移入蒸發(fā)皿，在蒸汽浴上或烘箱內(nèi)烘乾，壓碎後即可得到白色顆粒狀或粉狀的十二醇硫酸鈉。稱重，計(jì)算收率。由於中和前未將反應(yīng)混合物中的ClSO3H、H2SO4以及少量的HCl分離出去，因此最後產(chǎn)物中混有Na2SO4和NaCl等雜質(zhì)，會(huì)造成收率超過理論值。這些無機(jī)物的存在對(duì)產(chǎn)品的使用性能一般無不良影響，相反還起到一定的助洗作用。微量未轉(zhuǎn)化的十二醇也有柔滑作用。

表面活性劑和日用化學(xué)品4．產(chǎn)品檢驗(yàn)純品十二醇硫酸鈉為白色固體，能溶於水，對(duì)堿和弱酸較穩(wěn)定，在120℃以上會(huì)分解。本實(shí)驗(yàn)制得的產(chǎn)品和工業(yè)品大致相同，不是純品。工業(yè)品的控制指標(biāo)一般為：活性物含量≥80%水分≤3%高碳醇≤3%無機(jī)鹽≤8%pH值（3%溶液）8～9判斷反應(yīng)完全程度簡(jiǎn)單的定性方法是：取樣，溶於水中，溶解度大且溶液透明則表明反應(yīng)完全程度高（脂肪醇硫酸鈉溶於水中呈半透明狀，若相對(duì)分子品質(zhì)越低，則溶液越透明）。表面活性劑和日用化學(xué)品六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1．實(shí)驗(yàn)記錄表

2．?dāng)?shù)據(jù)記錄表十二醇硫酸鈉的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一殺蟲劑甲氧氯的製備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表15-2中。

產(chǎn)品名稱性狀pH值（3%溶液）產(chǎn)量/g十二醇硫酸鈉

表15-1十二醇硫酸鈉的製備的實(shí)驗(yàn)記錄表

產(chǎn)品名稱收率/%十二醇硫酸鈉

表15-2十二醇硫酸鈉的製備的數(shù)據(jù)記錄表

表面活性劑和日用化學(xué)品七、安全與環(huán)保氯磺酸的腐蝕性很強(qiáng)，在稱量和加料過程中應(yīng)戴橡膠手套，防止皮膚被灼傷，並在通風(fēng)櫥內(nèi)稱量。氯磺酸在加料前應(yīng)蒸餾一次，收集沸程在151～152℃的餾分，供使用。氯磺酸也可用98%的濃硫酸或含游離SO3的發(fā)煙硫酸代替，操作方法相似，但收率偏低，品質(zhì)也較差。

表面活性劑和日用化學(xué)品實(shí)驗(yàn)三十月桂醇聚氧乙烯醚的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．瞭解月桂醇聚氧乙烯醚的性質(zhì)和用途；2．理解聚氧乙烯醚型表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚的合成原理；3．掌握聚氧乙烯醚型表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚的合成方法。二、產(chǎn)品特性與用途

1．產(chǎn)品用途主要用於配製家用和工業(yè)用的洗滌劑，也可作為乳化劑、勻染劑。表面活性劑和日用化學(xué)品2．產(chǎn)品特性月桂醇聚氧乙烯醚（Polyoxyethylenelaurylalcoholether）又稱聚氧乙烯十二醇醚，屬於非離子型表面活性劑。非離子表面活性劑是一種含有羥基（-OH-）和醚鍵結(jié)構(gòu)（-O-）、並以它們獲得親水性的表面活性劑。由於-OH和-O-結(jié)構(gòu)在水中不解離，光靠一個(gè)羥基或醚鍵結(jié)構(gòu)發(fā)揮作用，其親水性較差，但若同時(shí)有幾個(gè)這樣的基團(tuán)或結(jié)構(gòu)共同發(fā)揮作用，則其親水性就大大提高。聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑，是環(huán)氧乙烷與高級(jí)醇進(jìn)行加成反應(yīng)而制得的，產(chǎn)品為無色透明粘稠液體。此類表面活性劑的親水性，由醚鍵結(jié)構(gòu)和羥基二者共同作用所致，醚鍵結(jié)構(gòu)越多，其親水性也越強(qiáng)。

表面活性劑和日用化學(xué)品三、實(shí)驗(yàn)原理脂肪醇聚氧乙烯醚是非離子表面活性劑中最重要的一類產(chǎn)品。而月桂醇聚氧乙烯醚是由月桂醇和環(huán)氧乙烷，按摩爾比n（月桂醇）：n（環(huán)氧乙烷）=1：3～5加成制得，反應(yīng)方程式為：月桂醇聚氧乙烯醚表面活性劑和日用化學(xué)品四、主要儀器與藥品1．主要儀器電加熱套及電動(dòng)攪拌器等。2．主要藥品11.6g月桂醇12.7mL液體環(huán)氧乙烷試劑（含量≥99%）0.1g氫氧化鉀過氧化氫及氮?dú)獾取?/p>

表面活性劑和日用化學(xué)品五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟取11.6g（0.0625mol）月桂醇、0.1g氫氧化鉀加入帶回流冷凝管的四口燒瓶中，將反應(yīng)物加熱至120℃，通入氮?dú)庵脫Q空氣。氮?dú)馔ㄈ肓坎灰螅岳淠芸诳床坏綒怏w為宜。然後升溫至160℃，邊攪拌邊用恒壓滴液漏斗將12.7mL（0.25mol）液體環(huán)氧乙烷滴加至液面下，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在160℃。環(huán)氧乙烷在1h內(nèi)加完。恒溫反應(yīng)3h。冷卻反應(yīng)物至80℃時(shí)放料，用冰醋酸中和至pH值為6左右，再加入反應(yīng)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的過氧化氫，保溫30min後出料。

表面活性劑和日用化學(xué)品六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1．實(shí)驗(yàn)記錄表

2．?dāng)?shù)據(jù)記錄表月桂醇聚氧乙烯醚的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一殺蟲劑甲氧氯的製備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表15-4中。

產(chǎn)品名稱性狀產(chǎn)量/g月桂醇聚氧乙烯醚

產(chǎn)品名稱收率/%月桂醇聚氧乙烯醚

表15-3月桂醇聚氧乙烯醚製備的實(shí)驗(yàn)記錄表

表15-4月桂醇聚氧乙烯醚製備的數(shù)據(jù)記錄表

表面活性劑和日用化學(xué)品七、安全與環(huán)保1．嚴(yán)格按照鋼瓶使用方法使用氮?dú)怃撈?。本反?yīng)是放熱反應(yīng)，應(yīng)注意控制溫度。液體環(huán)氧乙烷的的沸點(diǎn)為10.7℃，易氣化，與空氣易形成爆炸性混合物，爆炸極限為3.6%～78%（體積），貯存於密封玻璃瓶瓶?jī)?nèi)。最好在室溫較低時(shí)做此實(shí)驗(yàn)。若室溫較高，則可把玻璃瓶用冷水降溫後將試劑倒入另一個(gè)用冰水浴冷卻的容器內(nèi)，然後通過虹吸方式滴加。

表面活性劑和日用化學(xué)品實(shí)驗(yàn)三十一雪花膏的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．瞭解雪花膏的配製原理及各組分的作用。2．掌握雪花膏的配製方法。二、產(chǎn)品特性與用途

雪花膏，白色膏狀乳液，是常用的護(hù)膚化妝品。典型的雪花膏的乳化形式為水包油型（O/W）。水相主要含水以及甘油、堿等水溶性物質(zhì)，而油相主要含高級(jí)醇、高級(jí)脂肪酸等油脂類。另外，添加一些助劑，如防腐劑、香精等，以改善其性能。雪花膏的pH值一般為5～7，與皮膚表面的pH值相近。雪花膏能保持皮膚的濕度平衡，對(duì)皮膚起到保濕、柔軟的作用。以雪花膏為基料，再添加其他成分，可以製成特殊用途的膏霜，如防曬霜、粉刺霜等。

表面活性劑和日用化學(xué)品三、實(shí)驗(yàn)原理雪花膏常做成水包油型（O/W）乳膏。水相量約為70～90％，主要含水溶性的保濕劑、增稠劑、低級(jí)醇類以及水等。保濕劑通常選用甘油、丙二醇、山梨醇、甘露糖醇等，能均勻地覆蓋在皮膚表面，阻止皮膚水分的蒸發(fā)。增稠劑可選用果膠、纖維素衍生物、海藻酸鈉等，使乳膏具有一定的黏度。油相量約為10～30％，主要是烴類、油脂、蠟類、高級(jí)醇等油溶性物質(zhì)。另外，添加其他助劑，包括防腐劑、螯合劑、抗氧化劑、香精等，以改善乳膏的性能。對(duì)雪花膏理化指標(biāo)要求包括：膏體耐熱、耐寒穩(wěn)定性，微鹼性（pH≤8.5），微酸性(pH為4.0～7.0)；感官要求包括：色澤、香氣和膏體結(jié)構(gòu)（細(xì)膩，擦在皮膚上應(yīng)潤滑、無麵條狀、無刺激）。

表面活性劑和日用化學(xué)品四、主要儀器與藥品1．主要儀器水浴鍋、電動(dòng)攪拌器。2．主要藥品單硬脂酸甘油酯

工業(yè)級(jí)。羊毛脂工業(yè)級(jí)。白油工業(yè)級(jí)。十六（烷）醇工業(yè)級(jí)。十八（碳）醇工業(yè)級(jí)，又稱硬脂醇。尼泊金乙酯工業(yè)級(jí)，白色結(jié)晶。三乙醇胺工業(yè)級(jí)，無色黏稠液體。吐溫-80分析純。甘油，AR；蜂蜜；香精；蒸餾水等。表面活性劑和日用化學(xué)品五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．配方（見表15-1）

油相水相成分品質(zhì)分?jǐn)?shù)/%成分品質(zhì)分?jǐn)?shù)/%單硬脂酸甘油酯6.0三乙醇胺1.0羊毛脂3.0甘油10.0

白油8.0吐溫-801.0

十六醇3.0蜂蜜2.0

十八醇5.0香精0.5

尼泊金乙酯0.5蒸餾水60.0

表15-1雪花膏配方表

表面活性劑和日用化學(xué)品2．製備將油相中的單硬脂酸甘油酯、羊毛脂、白油、十六醇以及十八醇按比例加入到500mL的燒杯中，加熱到90℃，熔化並攪拌均勻。將蒸餾水、三乙醇胺、甘油、吐溫-80、蜂蜜加入到另一個(gè)500mL的燒杯中，加熱到90℃並攪拌均勻。保溫20分鐘滅菌。在攪拌下將水相慢慢加入到油相中，繼續(xù)攪拌，當(dāng)溫度降至50℃時(shí)，加入防腐劑和香精，攪拌均勻。靜置、冷卻到室溫，調(diào)整膏體的pH值為5～7。

表面活性劑和日用化學(xué)品六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理觀察產(chǎn)品的顏色、氣味、狀態(tài)，並試用觀察效果。根據(jù)原料的市場(chǎng)價(jià)格，核算產(chǎn)品成本。七、安全與環(huán)保本試驗(yàn)使用的原料無毒，產(chǎn)品對(duì)人體皮膚無副作用。

表面活性劑和日用化學(xué)品實(shí)驗(yàn)三十二餐具洗滌劑的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．掌握餐具洗滌劑的配製方法。2．瞭解餐具洗滌劑的配方原理及各組分的作用。二、產(chǎn)品特性與用途餐具洗滌劑又叫洗潔精，是無色或淡黃色透明液體。由溶劑、表面活性劑和助劑組成。主要用於洗滌各種食品及器具上的污垢。特點(diǎn)是去油膩性好、簡(jiǎn)易衛(wèi)生、使用方便。

表面活性劑和日用化學(xué)品三、實(shí)驗(yàn)原理1．餐具洗滌劑的基本要求

對(duì)人體安全無害；

能高效地除去動(dòng)植物油垢，並不損傷餐具、灶具等；

用於洗滌蔬菜、水果時(shí)，無殘留物，不影響外觀和原有風(fēng)味；

產(chǎn)品長(zhǎng)期貯存穩(wěn)定性好，不會(huì)發(fā)黴變質(zhì)。另外，為了使用方便，餐具洗滌劑要製成透明狀，並有適當(dāng)?shù)臐舛群宛ざ取?/p>

表面活性劑和日用化學(xué)品2．餐具洗滌劑的原料餐具洗滌劑的原料主要包括：溶劑（水或有機(jī)溶劑）、表面活性劑和助劑等。溶劑主要為水。水作為溶劑，溶解力和分散力都比較大，比熱容和汽化熱很大，不可燃，無污染。但水也存在一些缺點(diǎn)，如對(duì)油脂類污垢溶解能力差，表面張力大，具有一定的硬度，需經(jīng)軟化處理。用作餐具洗滌劑的表面活性劑主要包括陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑。如常用的十二烷基苯磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉均屬於陰離子表面活性劑；而壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪（椰油）酸二乙醇胺均屬於非離子表面活性劑。助劑主要包括增稠劑、螯合劑、香精以及防腐劑等。

表面活性劑和日用化學(xué)品四、主要儀器與藥品1．主要儀器水浴鍋、電動(dòng)攪拌器等。2．主要藥品十二烷基苯磺酸

工業(yè)級(jí)。脂肪醇聚氧乙烯醚（3）硫酸鈉

工業(yè)級(jí)，別名AES。壬基酚聚氧乙烯醚工業(yè)級(jí)，別名TX-10。脂肪（椰油）酸二乙醇胺工業(yè)級(jí)，別名尼納爾，6501。雙硬脂酸聚乙二醇（6000）酯工業(yè)級(jí)，別名PEG6000DS，638。氫氧化鈉，AR；氯化鈉，AR；乙二胺四乙酸鈉（EDTA二鈉鹽），AR；香精；防腐劑以及蒸餾水等。表面活性劑和日用化學(xué)品五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．配方（見表15-2）表15-2餐具洗滌劑配方表

成分品質(zhì)分?jǐn)?shù)/%成分品質(zhì)分?jǐn)?shù)/%十二烷基苯磺酸5.0氫氧化鈉0.5脂肪醇聚氧乙烯醚（3）硫酸鈉5.0氯化鈉0.5～1.0壬基酚聚氧乙烯醚1.5香精0.1脂肪（椰油）酸二乙醇胺4.0防腐劑0.2乙二胺四乙酸鈉0.2蒸餾水加至100雙硬脂酸聚乙二醇（6000）酯2.0

表面活性劑和日用化學(xué)品2．製備取500mL燒杯加入蒸餾水，用水浴鍋加熱到50℃，加入乙二胺四乙酸鈉（EDTA），不斷攪拌。溶解後再加入十二烷基苯磺酸，攪拌溶解，加入氫氧化鈉，使其完全反應(yīng)。此過程為放熱過程。再加入脂肪醇聚氧乙烯醚（3）硫酸鈉（AES），並攪拌完全溶解。依次加入壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、脂肪（椰油）酸二乙醇胺（6501），並攪拌完全溶解。加入雙硬脂酸聚乙二醇（6000）酯（638），並攪拌完全溶解。638為白色蠟狀固體，使用前應(yīng)粉碎成細(xì)小顆粒。加入防腐劑、香精。得到餐具洗滌劑產(chǎn)品。

表面活性劑和日用化學(xué)品六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理觀察產(chǎn)品的顏色、氣味、狀態(tài)，並試用觀察洗滌效果。根據(jù)原料的市場(chǎng)價(jià)格，核算產(chǎn)品成本。七、安全與環(huán)保本試驗(yàn)使用的原料無毒，產(chǎn)品對(duì)人體皮膚無副作用。

表面活性劑和日用化學(xué)品實(shí)驗(yàn)三十三洗發(fā)香波的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．瞭解洗發(fā)香波各組分的作用和配方原理。2．掌握配製洗發(fā)香波的工藝過程。二、產(chǎn)品特性與用途1．產(chǎn)品特性洗發(fā)香波是洗發(fā)用化妝洗滌用品。主要由表面活性劑、水和助劑組成，應(yīng)有較弱的鹼性、較大的起泡力和較強(qiáng)的去汙力。在水中迅速溶解，不刺激皮膚。用香波洗發(fā)過程中，不僅有良好的去油、去汙、去頭屑作用，而且使洗後的頭髮光亮、美觀、柔軟、易梳理，兼有化妝作用。表面活性劑和日用化學(xué)品2．種類與用途洗發(fā)香波的種類很多，其配方和製備工藝也各不相同。按洗發(fā)香波所含主要表面活性劑的種類，可分為陰離子型、陽離子型、非離子型和兩性離子型洗發(fā)香波。按洗發(fā)香波的狀態(tài)不同可分為透明型洗發(fā)香波、乳液型洗發(fā)香波、膠狀洗發(fā)香波等。按適用發(fā)質(zhì)的不同可分為幹性頭髮用、油性頭髮用和中性頭髮用洗發(fā)香波。按香波所具有的功能不同可分為通用型、藥效型、調(diào)理型、特殊型洗發(fā)香波。另外，有些洗發(fā)香波兼有多個(gè)功能，即所謂“二合一”、“三合一”洗發(fā)香波。

表面活性劑和日用化學(xué)品三、實(shí)驗(yàn)原理1．洗發(fā)香波的要求現(xiàn)代人們對(duì)洗發(fā)香波的要求，除了具有洗發(fā)功能外，還應(yīng)具有護(hù)發(fā)、美髮功能。在對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行配方設(shè)計(jì)時(shí)，應(yīng)考慮以下因素：①具有良好的去汙力。②能形成豐富持久的泡沫。③洗後的頭髮具有光澤，易梳理。④產(chǎn)品無毒、無刺激，對(duì)頭發(fā)、頭皮、眼睛有高度的安全性。⑤易洗滌、耐硬水，在常溫下可以使用。

表面活性劑和日用化學(xué)品2．洗發(fā)香波的組成⑴

陰離子表面活性劑

主要有烷基硫酸酯鹽（AS）、烷基醚硫酸酯鹽（AES）、α-烯基磺酸鹽（AOS）、單烷基（醚）磷酸酯鹽（MAP）、醯基谷氨酸鹽（AGS）、脂肪醇醚羧酸鹽（ECA或LCA）等。⑵

陽離子表面活性劑

主要有烷基多苷（APG）、醯基羥乙磺酸鹽（SCL）、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯鹽（MES）等。⑶

兩性表面活性劑

主要有咪唑啉型兩性表面活性劑、烷基甜菜堿型兩性表面活性劑（BS-12）、醯胺基丙基甜菜堿型兩性表面活性劑（CAB或LAB）、烷基磺酸甜菜堿型兩性表面活性劑等。表面活性劑和日用化學(xué)品⑷非離子表面活性劑主要有烷基醇醯胺、氧化叔胺等。⑸穩(wěn)泡劑主要有烷基醇醯胺、脂肪酸、高級(jí)脂肪酸、水溶性高分子物質(zhì)等。⑹增黏劑主要有水溶性高分子物質(zhì)、電解質(zhì)、油分、非離子表面活性劑等。⑺增溶劑主要有乙醇、丙二醇、甘油等醇類；聚氧乙烯脫水山梨糖醇單月桂酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯等非離子表面活性劑。⑻乳濁劑主要有聚氧乙烯、聚醋酸乙烯等。⑼珠光劑主要有二硬脂酸酯、魚鱗箔、雲(yún)母鈦等。表面活性劑和日用化學(xué)品⑽調(diào)理劑主要有陽離子纖維素醚、陽離子蛋白肽、陽離子瓜爾膠等。

⑾去頭屑劑主要有硫磺、硫化硒、硫化鎘、鋅吡啶硫酮（ZPT）、甘寶素、尿囊素、薄荷醇、水楊酸等。⑿止癢劑主要有L-薄荷醇、辣椒酊、樟腦麝香草酚等。⒀螯合劑主要有乙二胺四乙酸的衍生物、三聚磷酸鹽六偏磷酸鹽、檸檬酸、酒石酸等。⒁紫外線吸收劑主要有羥甲氧苯酮等二苯甲酮衍生物、芐基三唑衍生物等。⒂其他包括防腐劑、色素、香料等。

表面活性劑和日用化學(xué)品四、主要儀器與藥品1．主要儀器水浴鍋、電動(dòng)攪拌器等。2．主要藥品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)工業(yè)級(jí)。脂肪酸二乙醇醯胺(6501、尼納爾)工業(yè)級(jí)。十二烷基二甲基甜菜堿工業(yè)級(jí)，又名十二烷基·二甲基乙內(nèi)銨鹽，BS-12，兩性離子表面活性劑。失水山梨醇聚氧乙烯醚單油酸酯，工業(yè)級(jí)，別名吐溫-80，非離子表面活性劑。十二醇硫酸三乙醇胺鹽，工業(yè)級(jí)，別名K12EA，ASEA。陰離子表面活性劑。乙二醇單硬脂酸酯，工業(yè)級(jí)，非離子表面活性劑。對(duì)羥基苯甲酸甲酯(尼泊金甲酯)，AR；對(duì)羥基苯甲酸乙酯(尼泊金乙酯)，AR；乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉鹽)，AR；檸檬酸，工業(yè)極；氯化鈉，AR；香精，食用級(jí)。表面活性劑和日用化學(xué)品五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．配方（見表15-3）組

分品質(zhì)分?jǐn)?shù)/%透明香波珠光香波調(diào)理香波脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉15.013.08.0脂肪酸二乙醇醯胺4.04.0十二烷基二甲基甜菜堿

6.0失水山梨醇聚氧乙烯醚單油酸酯10.0

十二醇硫酸三乙醇胺鹽9.0

乙二醇單硬脂酸酯

2.0

對(duì)羥基苯甲酸甲酯0.20.20.2對(duì)羥基苯甲酸乙酯0.20.20.2乙二胺四乙酸二鈉0.50.50.5檸檬酸適量適量適量氯化鈉1.51.5

香精適量適量適量去離子水餘量餘量餘量表15-３洗發(fā)香波配方表

表面活性劑和日用化學(xué)品2．製備用量筒量取去離子水加入500mL燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中加熱至60℃並保持溫度。加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)，並不斷攪拌溶解。依次加入其他表面活性劑。每種表面活性劑攪拌溶解後再加下一種表面活性劑。加入珠光劑，並攪拌溶解，緩慢降溫，有利於產(chǎn)生珠光效果。當(dāng)溫度降至40℃以下，加入香精、防腐劑、螯合劑等並攪拌均勻。測(cè)定產(chǎn)品溶液的pH值，用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為7～8。溫度降至室溫，用氯化鈉調(diào)節(jié)到適宜的黏度並出料。

表面活性劑和日用化學(xué)品六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理觀察產(chǎn)品的顏色、氣味、狀態(tài)，並試用觀察洗滌效果。根據(jù)原料的市場(chǎng)價(jià)格，核算產(chǎn)品成本。七、安全與環(huán)保本試驗(yàn)使用的原料無毒，產(chǎn)品對(duì)人體皮膚無副作用。

催化劑及各種助劑

催化劑及各種助劑

一、催化劑及其分類催化劑(catalyst)是指在化學(xué)反應(yīng)中能改變化學(xué)反應(yīng)速度而本身的組成和品質(zhì)在反應(yīng)後保持不變的物質(zhì)。加快反應(yīng)速度的催化劑稱為正催化劑，減慢反應(yīng)速度的催化劑稱為負(fù)催化劑。在工業(yè)生產(chǎn)中，催化劑也叫做觸媒。催化劑一般可以從以下幾個(gè)方面來分類。⑴從活性成分屬性分類

催化劑分為金屬催化劑、氧化物催化劑、配位化合物催化劑、有機(jī)催化劑和無機(jī)催化劑等。⑵從催化反應(yīng)狀態(tài)分類催化劑分為均相催化劑和多相催化劑。⑶從應(yīng)用領(lǐng)域分類催化劑分為煉油用催化劑、石油化工用催化劑、化學(xué)工業(yè)用催化劑、環(huán)保用催化劑以及其他用途的催化劑。

催化劑及各種助劑常用的催化劑有二氧化矽、氧化鋁、氧化鐵、氧化鎂、五氧化二釩等氧化物催化劑，沸石、分子篩等矽鋁酸鹽催化劑，鉑、銀、銅、鋅、鈦、釩、鉻、鉬、鐵、鎳、銠、鈀等金屬催化劑，鎳、鈀、鈷、銠、釕的配位化合物催化劑，冠醚和高分子化合物等有機(jī)催化劑，以及固定酶、環(huán)糊精等。除了以上催化劑外，還有一些物質(zhì)若單獨(dú)使用對(duì)於某種反應(yīng)並沒有催化作用，但卻能使催化劑的活性顯著增強(qiáng)，這種物質(zhì)叫做助催化劑。工業(yè)催化劑中，活性成分與助催化劑的含量並不高，主要成分為載體，載體起到支承、分散催化劑的作用，有利於催化劑活性的充分發(fā)揮。

催化劑及各種助劑

二、助劑及其分類助劑(auxiliary)泛指工業(yè)生產(chǎn)中用於生產(chǎn)過程或使用過程中的輔助化學(xué)品。使用助劑，可以改進(jìn)成品品質(zhì)、節(jié)約原材料或提高加工效率。分類如下：⑴印染助劑包括柔軟劑、勻染劑、分散劑、抗靜電劑、纖維用阻燃劑等。⑵橡膠助劑包括促進(jìn)劑、防老劑、塑解劑、再生膠活化劑等。⑶塑膠助劑包括增塑劑、穩(wěn)定劑、發(fā)泡劑、塑膠用阻燃劑等。⑷水處理劑包括水質(zhì)穩(wěn)定劑、緩蝕劑、軟水劑、殺菌滅藻劑、絮凝劑等。催化劑及各種助劑⑸紡織助劑包括滌綸長(zhǎng)絲用、短絲用、錦綸用、腈綸用、丙綸用、維綸用、玻璃絲用油劑等。

⑹有機(jī)溶劑包括吡咯烷酮系列、脂肪烴系列、乙腈系列、糠醛系列等。⑺高聚物合成添加劑包括引發(fā)劑、阻聚劑、終止劑、調(diào)節(jié)劑、活化劑等。⑻表面活性劑包括陽離子、陰離子、兩性離子和非離子等類型的表面活性劑。⑼皮革助劑包括合成鞣劑、塗飾劑、加脂劑、光亮劑等。⑽農(nóng)藥用助劑包括乳化劑、增效劑等。⑾油田用化學(xué)品包括油品用破乳劑、鑽井用防塌劑、泥漿用助劑、防蠟降黏劑等。催化劑及各種助劑⑿混凝土用添加劑包括減水劑、防水劑、脫模劑、泡沫劑、嵌縫油膏等。⒀機(jī)械、冶金用助劑包括防銹劑、清洗劑、電鍍用助劑、焊接用助劑、機(jī)動(dòng)車用防凍劑等。⒁油品用添加劑包括防水、增黏、耐高溫等種類，汽油抗震、液力傳動(dòng)、變壓器油、剎車油添加劑等。⒂電子工業(yè)專用化學(xué)品包括顯像管用碳酸鉀、氟化劑、助焊劑、石墨乳等。⒃紙張用添加劑包括增白劑、補(bǔ)強(qiáng)劑、防水劑、填充劑等。⒄其他助劑如玻璃防黴（發(fā)花）劑、乳膠凝固劑等。

催化劑及各種助劑

三、催化劑及助劑的應(yīng)用1．催化劑的應(yīng)用催化劑的應(yīng)用主要體現(xiàn)在工業(yè)催化、化學(xué)加工、化學(xué)制藥以及環(huán)境保護(hù)等方面。催化劑在工業(yè)催化方面主要應(yīng)用於石油煉製、催化裂化、催化重整、加氫裂化、加氫重整以及烷基化等工業(yè)過程。在化學(xué)加工方面主要應(yīng)用於聚合、烷基化、加氫、脫氫、氧化以及合成氣體等化學(xué)反應(yīng)過程。在環(huán)境保護(hù)方面主要應(yīng)用於汽車尾氣的處理和工業(yè)廢氣的淨(jìng)化。隨著科技的發(fā)展，催化劑在工業(yè)上的應(yīng)用也日益廣泛，而且逐漸滲透到其他科技領(lǐng)域，如生命科學(xué)領(lǐng)域。將來，催化劑在工業(yè)生產(chǎn)中必然扮演更重要的角色。

催化劑及各種助劑2．助劑的應(yīng)用助劑的品種很多，應(yīng)用廣泛，已經(jīng)形成了新的化工門類。助劑一般用量不大，但能明顯改變產(chǎn)品的性能，是一些製品不可缺少的組分。例如，石油產(chǎn)品添加劑在汽油、煤油、柴油以及潤滑油中有廣泛的用途，在改善燃燒性能和潤滑性能，保護(hù)機(jī)器設(shè)備，在防銹、抗氧化以及抗靜電方面都有不可缺少的作用。食品添加劑是發(fā)展較快的精細(xì)化工行業(yè)，在提高食品營養(yǎng)，防止腐敗變質(zhì)，改善食品觀感，增加風(fēng)味，便於加工等方面都有重要作用。塑膠助劑如增塑劑、熱穩(wěn)定劑以及脫模劑等便於加工，而抗氧化劑、光穩(wěn)定劑、阻燃劑以及防黴劑可以改善產(chǎn)品性能。

四、催化劑及助劑的發(fā)展概況

催化劑及各種助劑實(shí)驗(yàn)二十三活性氧化鋁的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．瞭解活性氧化鋁的性質(zhì)及用途。2．理解活性氧化鋁的製備原理以及掌握其製備方法。二、產(chǎn)品特性與用途氧化鋁，俗稱礬土?；瘜W(xué)式Al2O3。白色粉末，密度3.9～4.0g/cm3，熔點(diǎn)2050℃，沸點(diǎn)2980℃。不溶於水，能緩慢溶於濃硫酸。可用於煉製金屬鋁，也是制坩堝、瓷器、耐火材料和人造寶石的原料。用作吸附劑、催化劑及催化劑載體的氧化鋁稱為“活性氧化鋁”，具有多孔性、高分散度和大的比表面積等特性，廣泛用於石油化工、精細(xì)化工、生物以及制藥等領(lǐng)域。

催化劑及各種助劑三、實(shí)驗(yàn)原理活性氧化鋁一般由氫氧化鋁加熱脫水制得。氫氧化鋁也稱水合氧化鋁，其化學(xué)組成為Al2O3·nH2O，通常按所含結(jié)晶水?dāng)?shù)目不同，可分為三水氧化鋁和一水氧化鋁。氫氧化鋁加熱脫水後，可以得到γ-Al2O3，即通常所講的活性氧化鋁。本實(shí)驗(yàn)採用AlCl3和NH4OH為原料，發(fā)生沉澱反應(yīng)生成以γ-AlOOH為主的氧化鋁水合物，再經(jīng)過濾、乾燥、焙燒，得活性氧化鋁，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：AlCl3＋3NH4OHAlOOH↓＋3NH4Cl＋H2O2AlOOHAl2O3＋H2O催化劑及各種助劑四、主要儀器與藥品1．主要儀器馬弗爐、電熱恒溫乾燥箱、水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、布氏漏斗、水泵。2．主要藥品三氯化鋁，AR；氨水，AR；碳酸氫銨，AR。

催化劑及各種助劑五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．γ-AlOOH的製備將四口燒瓶固定在水浴鍋中，並安裝好電動(dòng)攪拌器。用兩個(gè)分液漏斗作為加料器，分別固定在鐵架臺(tái)上。在燒瓶的兩個(gè)邊口上，塞上帶有玻璃短管的橡皮塞，再用乳膠管將兩個(gè)分液漏斗的出口分別與燒瓶的這兩個(gè)邊口相連。在燒瓶的另一邊口插上溫度計(jì)。稱取6.5克AlCl3放至燒杯中，用150mL蒸餾水溶解，倒入其中一個(gè)分液漏斗中。配製5.2%的NH4OH溶液150mL，倒入另一個(gè)分液漏斗中。稱取0.5克碳酸氫銨並用100mL蒸餾水溶解，倒入燒瓶中，作為穩(wěn)定pH值的緩衝溶液。接通電源加熱到85℃，開動(dòng)攪拌器，緩慢滴加氨水及AlCl3溶液，兩者滴加速度均控制約3mL/min，約50分鐘滴加完畢。在滴加過程中，每隔5分鐘用精密試紙測(cè)量溶液的pH值，使溶液的pH值保持在8.5～9.2的範(fàn)圍內(nèi)。在此過程中，觀察到有沉澱生成。加料結(jié)束後，繼續(xù)在85℃保溫?cái)嚢?0min。催化劑及各種助劑2．γ-Al2O3的製備從水浴鍋中取出燒瓶，將懸浮液用布氏漏斗趁熱過濾。將濾餅轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入80℃蒸餾水200mL，不斷用玻璃棒慢速攪拌，在80℃下老化1小時(shí)。老化結(jié)束後，用布氏漏斗抽濾，並用80℃蒸餾水洗滌濾餅幾次。將濾餅放入乾燥箱內(nèi)，在105℃下乾燥5小時(shí)，乾燥出非結(jié)合水分。取出乾燥後的濾餅，用研缽粉碎成能通過100目篩的粉末，放入馬弗爐中，在500～550℃焙燒4小時(shí)，氧化鋁水合物即轉(zhuǎn)化成γ-Al2O3。取出，冷卻，稱重。

催化劑及各種助劑六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理活性氧化鋁的收率可按下式計(jì)算：收率=×100%理論產(chǎn)量可按下式計(jì)算：

理論產(chǎn)量=克式中：M1——氧化鋁的摩爾品質(zhì)，g/mol，可取102.0；w——三氯化鋁的有效含量，分析純可取0.990～0.995；M2——三氯化鋁的摩爾品質(zhì)，g/mol，可取133.5；m——原料三氯化鋁的品質(zhì)，g。

七、安全與環(huán)保在馬弗爐中的焙燒過程屬高溫操作，應(yīng)注意安全。

催化劑及各種助劑實(shí)驗(yàn)二十四增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．瞭解鄰苯二甲酸二辛酯的主要性質(zhì)和用途。2．理解鄰苯二甲酸二辛酯的合成原理及掌握其合成方法。二、產(chǎn)品特性與用途鄰苯二甲酸二辛酯，實(shí)為鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯?；瘜W(xué)式C24H38O4，分子量390.56，結(jié)構(gòu)式為催化劑及各種助劑鄰苯二甲酸二辛酯為無色無臭液體。密度0.9861g/cm3（20℃），熔點(diǎn)－55℃，沸點(diǎn)390℃。不溶於水，溶於乙醇、乙醚、礦物油等有機(jī)溶劑。鄰苯二甲酸二辛酯是使用最廣泛的增塑劑，與大多數(shù)合成樹脂和橡膠有良好的相溶性。廣泛應(yīng)用於聚氯乙烯各種軟製品的加工，如薄膜、薄板、人造革、電纜料和模塑品等。本品還可以用於硝基纖維素漆，使漆膜具有彈性和較高的抗張強(qiáng)度。

催化劑及各種助劑三、實(shí)驗(yàn)原理苯酐和2-乙基己醇在硫酸催化下發(fā)生酯化反應(yīng)生成鄰苯二甲酸二辛酯。其主反應(yīng)為：副反應(yīng)為：

（R為2-乙基己烷基）

催化劑及各種助劑酯化後反應(yīng)混合物用碳酸鈉溶液中和，發(fā)生如下反應(yīng)：RHSO4+Na2CO3RNaSO4+NaHCO3RNaSO4+Na2CO3+H2OROH+Na2SO4+NaHCO3

中和後再經(jīng)過洗滌、乾燥、過濾及減壓蒸餾，即得成品。

四、主要儀器與藥品1．主要儀器電熱套、機(jī)械真空泵、蒸餾裝置、鐵架臺(tái)等。2．主要藥品2-乙基己醇，AR；苯酐，AR；碳酸鈉飽和溶液，AR；濃硫酸，AR。

催化劑及各種助劑五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．鄰苯二甲酸二辛酯合成將25克苯酐及50克2-乙基己醇加入到250mL乾燥的三口燒瓶中，並加入0.5mL濃硫酸作為催化劑，再加入幾粒沸石，如圖13-1所示。接通冷凝水，加熱使反應(yīng)混合物沸騰並回流，酯化反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)過程中，分離出分水管下層的水分。反應(yīng)結(jié)束後，打開分水管下端出口，繼續(xù)蒸餾，從分水管下端出口分離出苯（回收）。溫度升高到110℃時(shí)（這時(shí)已蒸餾出苯和水分），停止加熱。

催化劑及各種助劑2．反應(yīng)混合物的分離將反應(yīng)混合物倒入裝有30mL蒸餾水的200mL的燒杯中，用飽和碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7～8。將溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分層，放出下層水層。再用熱蒸餾水洗滌上層溶液兩次,並放出下層水層，得到鄰苯二酸二辛酯粗品。稱量得鄰苯二甲酸二辛酯粗品質(zhì)量。

3．鄰苯二甲酸二辛酯的精製將鄰苯二甲酸二辛酯粗品（油層）轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，加幾粒沸石，用真空泵減壓蒸餾。注意觀察蒸餾燒瓶溫度的變化，在第一個(gè)溫度段內(nèi)，蒸餾出的物質(zhì)是未反應(yīng)的2-乙基己醇；到第二個(gè)溫度段，改用另一個(gè)潔淨(jìng)的容器作為接受器，收集240～250℃/20mmHg的餾分，即鄰苯二甲酸二辛酯。稱量。當(dāng)蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的液體即將蒸餾完畢時(shí)，及時(shí)停止加熱，以免蒸餾燒瓶過熱，發(fā)生危險(xiǎn)。

催化劑及各種助劑六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理化學(xué)反應(yīng)的收率等於實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值，即化學(xué)反應(yīng)的收率=×100%化學(xué)反應(yīng)的實(shí)際產(chǎn)量為鄰苯二甲酸二辛酯的粗品質(zhì)量。理論產(chǎn)量可按下式計(jì)算：理論產(chǎn)量=克式中：M1——鄰苯二甲酸二辛酯的摩爾品質(zhì)，g/mol，可取390.5；w——苯酐的有效含量，分析純可取0.990～0.995；M2——苯酐的摩爾品質(zhì)，g/mol，可取148.0；m——原料苯酐的品質(zhì)，g。

催化劑及各種助劑鄰苯二甲酸二辛酯精餾的收率等於鄰苯二甲酸二辛酯精品量除以鄰苯二甲酸二辛酯粗品量，即精餾收率=×100%

而整個(gè)過程的收率等於化學(xué)反應(yīng)收率與鄰苯二甲酸二辛酯精餾收率的乘積。七、安全與環(huán)保濃硫酸有強(qiáng)酸性、強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意安全。苯具有毒性，含苯的廢液應(yīng)回收統(tǒng)一處理。

催化劑及各種助劑實(shí)驗(yàn)二十五聚丙烯醯胺絮凝劑的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．瞭解聚丙烯醯胺的性質(zhì)及應(yīng)用。2．掌握反相乳液聚合法制備聚丙烯醯胺原理、操作條件及方法。二、產(chǎn)品特性與用途1．產(chǎn)品特性聚丙烯醯胺（PAM），由丙烯醯胺聚合而成的熱塑性樹脂。溶於水，通常有粉狀和膠凍狀兩種形式。

催化劑及各種助劑2．產(chǎn)品用途聚丙烯醯胺目前是應(yīng)用廣、效能高的有機(jī)高分子絮凝劑。多用於印染、造紙、金屬冶煉等工業(yè)領(lǐng)域作廢水的處理。引入離子基團(tuán)形成的陽離子型或陰離子型聚丙烯醯胺，應(yīng)用範(fàn)圍更加廣泛。陽離子聚丙烯醯胺具有除濁、脫色等功能，可用於帶負(fù)電荷膠體的絮凝；陰離子聚丙烯醯胺具有良好的粒子絮體化性能，適宜用於礦物懸浮物的沉降分離。此外，聚丙烯醯胺在油田、建築、土壤改良、紡織、液體輸送等方面都有廣泛應(yīng)用。

催化劑及各種助劑三、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)採用過氧化苯甲醯（BPO）為引發(fā)劑，丙烯醯胺單體在分散介質(zhì)鄰二甲苯中進(jìn)行自由基聚合，生成聚丙烯醯胺。其反應(yīng)機(jī)理為：

催化劑及各種助劑丙烯醯胺是水溶性單體，不宜用水作為分散介質(zhì)，而要選用與水溶性單體不互溶的油溶性溶劑作為分散介質(zhì)，故本實(shí)驗(yàn)以鄰二甲苯為分散介質(zhì)。引發(fā)劑也選用油溶性的，以保證引發(fā)劑在油相分解形成自由基後擴(kuò)散到水相引發(fā)單體進(jìn)行聚合反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)選用的過氧化苯甲醯引發(fā)劑，溶於有機(jī)溶劑而在水中的溶解度很小。人們習(xí)慣將上述聚合方法稱為反相乳液聚合。對(duì)於反相乳液聚合體系，多選用HLB值在3～6的油包水型乳化劑。本實(shí)驗(yàn)選用失水山梨醇單硬脂酸酯（Span-60）為乳化劑，HLB值為4.7。

催化劑及各種助劑四、主要儀器與藥品1．主要儀器恒溫水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、布氏漏斗、250ml三口燒瓶、球形冷凝管等。2．主要藥品丙烯醯胺，

聚合級(jí)；過氧化苯甲醯，AR；鄰二甲苯，CP。

失水山梨醇單硬脂酸酯（Span-60），化學(xué)純。棕黃色蠟狀物，不溶於水，分散於熱水成乳液。溶於熱油、脂肪酸及各種有機(jī)溶劑。具有乳化、分散、增稠、潤滑及防銹性能。用作乳化劑、穩(wěn)定劑，主要用於醫(yī)藥、化妝品、食品、農(nóng)藥、塗料及塑膠工業(yè)。

催化劑及各種助劑五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．聚丙烯醯胺合成用分析天平準(zhǔn)確稱取0.02克Span60，放入三口瓶中，再加入50mL鄰二甲苯。將三口燒瓶固定在恒溫水浴鍋中，並安裝好電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器。接通回流冷凝器的冷水，打開水浴鍋電源加熱並同時(shí)攪拌，使溫度升至40℃，直至司盤60完全溶解。用託盤天平稱取過氧化苯甲醯（BPO）5g，丙烯醯胺10g放入100mL錐形瓶中，用量筒量取22mL去離子水，加入到錐形瓶中，輕輕搖動(dòng)，待引發(fā)劑和丙烯醯胺全部溶解後將溶液倒入三口燒瓶中。再用25mL鄰二甲苯?jīng)_洗錐形瓶，並倒入三口燒瓶中。通冷水，維持?jǐn)嚢杷俣群愣?，升溫?0℃，開始聚合反應(yīng)。2.5小時(shí)後，升溫到50℃，繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)，結(jié)束反應(yīng)。維持?jǐn)嚢?，停止加熱，將水浴鍋中熱水換為冷水，待反應(yīng)體系冷卻到室溫後停止攪拌。得到含有聚丙烯醯胺的懸浮液。用布氏漏斗過濾，固體物在通風(fēng)條件下晾乾，得到聚丙烯醯胺產(chǎn)品。稱重。

催化劑及各種助劑2．溶劑回收抽濾瓶中的鄰二甲苯溶劑可通過蒸餾操作進(jìn)行回收。六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理觀察並記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，根據(jù)所得聚丙烯醯胺的量，計(jì)算反應(yīng)收率。收率=×100%

七、安全與環(huán)保過氧化苯甲醯（BPO）屬強(qiáng)氧化物，幹品極不穩(wěn)定，摩擦、撞擊、遇熱或遇還原劑會(huì)引起爆炸，在使用時(shí)一定要加以注意。鄰二甲苯有毒，要統(tǒng)一回收處理。實(shí)驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要保持通風(fēng)良好。

功能高分子材料

功能高分子材料

一、功能高分子材料及其分類功能高分子材料(functionalmacromoleculematerials)是指與常規(guī)高分子材料相比具有明顯不同的物理化學(xué)性質(zhì)，並且具有某些特殊功能的高分子材料。它所具有的功能大體上可分為物理功能、化學(xué)功能、生物功能以及介於兩者之間的複合功能。功能高分子材料從組成和結(jié)構(gòu)上可分為結(jié)構(gòu)型功能高分子材料和複合型功能高分子材料。結(jié)構(gòu)型功能高分子材料是指在分子鏈上帶有可起特定作用的功能基團(tuán)的高分子材料，而複合型功能高分子材料是指以常規(guī)高分子材料為基體或載體，與具有特定功能的結(jié)構(gòu)型功能高分子材料進(jìn)行複合而得的複合功能材料。功能高分子材料按性質(zhì)和功能劃分，可將功能高分子材料分為以下七種類型：⑴

反應(yīng)型高分子材料

包括高分子試劑和高分子催化劑，特別是高分子固相合成試劑和固化酶試劑等。⑵

光敏型高分子材料

包括各種光穩(wěn)定劑、光刻膠、感光材料、非線性光學(xué)材料、光導(dǎo)材料和光致變色材料等。⑶

電活性高分子材料

包括異電聚合物、能量轉(zhuǎn)換型聚合物、電致發(fā)光和電致變色材料等。⑷

吸附型高分子材料

包括高分子吸附性樹脂、離子交換樹脂、高分子螯合劑、高分子絮凝劑和吸水性高分子吸附劑等。⑸

膜型高分子材料

包括各種分離膜、緩釋膜和其他半透性膜材料。⑹高性能工程材料

如高分子液晶材料、功能纖維材料等。⑺

高分子智能材料

包括高分子記憶材料、資訊存儲(chǔ)材料和光、電、磁、PH、壓力感應(yīng)材料。

功能高分子材料

二、功能高分子材料的應(yīng)用分離膜材料具有節(jié)能、工藝連續(xù)化以及裝置緊湊等特點(diǎn)，它又能夠?qū)Φ蜐舛取⒎肿咏Y(jié)構(gòu)相似、分子間作用力相近等難分離系統(tǒng)以及一些熱敏性物質(zhì)的分離，因此廣泛應(yīng)用於物質(zhì)的分離、濃縮、精製過程。導(dǎo)磁高分子材料是正在開發(fā)研究中的高分子材料。我國已經(jīng)開發(fā)出一些品種並加以推廣應(yīng)用，如用於冰箱門的磁性塑膠。彩色顯像管配套部件的彙聚片，是複合型高分子永磁材料，彙聚片組合件在彩電中起著調(diào)聚色彩的重要作用。功能高分子材料醫(yī)用高分子材料是當(dāng)今研究較多以及應(yīng)用較廣的一種功能高分子材料。由於有機(jī)矽材料具有生理惰性，人體適應(yīng)性強(qiáng)，抗凝血性好，以及耐老化、耐高壓蒸汽消毒等特點(diǎn)，因此是目前用於人體內(nèi)永久性植入的主要高分子材料。我國已經(jīng)開發(fā)了“醫(yī)用有機(jī)矽”級(jí)的有機(jī)矽橡膠、人工臟器、人工關(guān)節(jié)、人工晶體、牙科複合樹脂充填材料以及整形用材料等。預(yù)計(jì)在新世紀(jì)將有更多的醫(yī)用高分子材料問世。功能高分子材料種類繁多，其應(yīng)用也遍及各個(gè)領(lǐng)域，並且有新的品種和新的功能在不斷地開發(fā)研究之中。三、功能高分子材料的發(fā)展概況功能高分子材料實(shí)驗(yàn)三十四高吸水性樹脂的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．理解高吸水性樹脂製備的基本原理；2．掌握實(shí)驗(yàn)室中沉析、真空乾燥等常見的操作。二、產(chǎn)品特性與用途高吸水性樹脂或稱超吸水性樹脂（SAR），是指能吸收自身品質(zhì)幾百倍甚至上千倍水分的高分子聚合物，在日常生活、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥及其他工業(yè)部門有廣泛用途。例如，高吸水樹脂可用作香料載體、尿不濕的吸水材料；農(nóng)業(yè)上用作園藝保水劑；工業(yè)上用作油水分離材料、污水處理劑、溶劑脫水劑；醫(yī)藥上用作人工腎臟過濾材料、血液吸附劑等，其很多用途正處於開發(fā)研究之中。功能高分子材料三、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)以澱粉、丙烯腈為原料製備高吸水性樹脂，主要的化學(xué)反應(yīng)有兩個(gè)，即接枝反應(yīng)和水解反應(yīng)。接枝反應(yīng)是以水為介質(zhì)，以鈰鹽為引發(fā)劑，將丙烯腈接枝到已糊化的澱粉鏈上。水解反應(yīng)是在氫氧化鈉的作用下，將接枝聚合物側(cè)鏈上的腈基轉(zhuǎn)變?yōu)轷蛋坊汪人猁}基。其反應(yīng)式如下：接枝反應(yīng)：Rst+Ce4+Rst·+Ce3+(Rst代表澱粉，下同)功能高分子材料水解反應(yīng)：作為吸水材料必須具備兩個(gè)條件：一個(gè)是自身帶有較多的吸水基團(tuán)；二是本身不溶於水。本實(shí)驗(yàn)製備的樹脂是以澱粉為骨架，與丙烯腈接枝共聚成高分子化合物，不溶於水，側(cè)鏈上的腈基又經(jīng)過水解轉(zhuǎn)化為親水性很強(qiáng)的羧酸鹽基和醯胺基，使其具有極強(qiáng)的吸水性。因此，水解反應(yīng)是使接枝共聚物實(shí)現(xiàn)其吸水性關(guān)鍵的一步反應(yīng)，而水解反應(yīng)條件選擇的好壞直接影響到高吸水性樹脂吸水性的高低。

功能高分子材料四、主要儀器與藥品1．主要儀器電熱恒溫水浴鍋，電動(dòng)攪拌器，500mL三口燒瓶以及氮?dú)怃撈康取?．主要藥品玉米澱粉，市售；丙烯腈，AR；硝酸鈰銨，AR；氫氧化鈉，AR；硝酸，AR；95%(v/v)乙醇，CP。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1.稱量澱粉10克裝入三口燒瓶?jī)?nèi)，加200mL蒸餾水?dāng)嚢柩u成澱粉漿。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80～85℃糊化30～40min，然後冷卻到20～40℃。

功能高分子材料2.將硝酸鈰銨用1mol/L的硝酸配成0.1g/mL的溶液，取3mL硝酸鈰銨溶液與16克丙烯腈混合，配製成丙烯腈的硝酸鈰銨溶液。3.將丙烯腈的硝酸鈰銨溶液加入到澱粉糊中，在20～40℃下攪拌反應(yīng)1～2h。4.用稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7，加40mL蒸餾水，加熱至80℃，保溫30min,除去未反應(yīng)的丙烯腈。然後加入2mol/L氫氧化鈉溶液160mL，於100℃皂化2h。5.冷卻至室溫，用乙酸調(diào)節(jié)pH值至7～7.5，用乙醇沉析，

真空抽濾，於60～80℃下真空乾燥，粉碎即得到高吸水樹脂。6．準(zhǔn)確稱取樹脂約0.1g置於燒杯中，加去離子水約150mL，靜置1h後，濾去水分，稱重，計(jì)算吸水倍率。

功能高分子材料六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理高吸水性樹脂的吸水倍率用下式計(jì)算：吸水倍率=式中：m2——吸水後樹脂品質(zhì)，g；m1——幹樹脂品質(zhì)，g。七、安全與環(huán)保丙烯腈的蒸氣有毒，實(shí)驗(yàn)時(shí)保持室內(nèi)通風(fēng)。

功能高分子材料實(shí)驗(yàn)三十五光致變色聚合物的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．理解光致變色的基本原理。2．掌握光致變色聚合物的製備方法。二、產(chǎn)品特性與用途聚甲基十一碳醯基偶氮苯矽氧烷，一種光致變色聚合物，在光照下（特別是紫外光或可見光），偶氮鍵發(fā)生順反式的改變，從而導(dǎo)致聚合物顏色的改變。主要應(yīng)用於光電子器件、記錄存儲(chǔ)介質(zhì)和全息照相等高科技方面。

功能高分子材料三、實(shí)驗(yàn)原理光致變色高分子是在高分子側(cè)鏈上引入可逆變色基團(tuán)，由於光照時(shí)化學(xué)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生變化，使其對(duì)可見光吸收的波長(zhǎng)也發(fā)生變化，因而產(chǎn)生顏色的變化。在停止光照後，又恢復(fù)原來的顏色。本實(shí)驗(yàn)中，4-氨基偶氮苯、十一烯-10-醯氯、聚甲基矽氧烷為反應(yīng)性物料；甲苯為溶劑，甲醇為沉澱劑；環(huán)戊二烯二聚體鉑銥複合物是矽氫化反應(yīng)的催化劑。反應(yīng)生成的最終產(chǎn)物——聚甲基十一碳醯基偶氮苯矽氧烷，在光照下，偶氮鍵發(fā)生順反式的改變，從而導(dǎo)致聚合物顏色的改變。

功能高分子材料四、主要儀器與藥品1．主要儀器電熱恒溫水浴鍋，電動(dòng)攪拌器，冰水浴，300mL三口燒瓶，布氏漏斗、抽濾瓶以及濾紙等。2．主要藥品4-氨基偶氮苯，AR；十一烯-10-醯氯，AR；環(huán)戊二烯二聚體鉑銥複合物，AR；聚甲基矽氧烷，AR；甲苯，AR；甲醇，AR。功能高分子材料五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．中間產(chǎn)物的合成

稱量4-氨基偶氮苯20克，十一烯-10-醯氯30.4克，加入到三口燒瓶中。在60℃下攪拌反應(yīng)30min，反應(yīng)生成中間產(chǎn)物4-十一烯-10-醯胺基偶氮苯。

2．重結(jié)晶將生成的4-十一烯-10-醯胺基偶氮苯溶於熱的甲苯中，製成飽和溶液，趁熱過濾。將濾液置於冰水浴中降溫，這時(shí)有結(jié)晶析出。用布氏漏斗過濾，得到4-十一烯-10-醯胺基偶氮苯晶體。功能高分子材料3．矽氫化反應(yīng)在燒瓶中加入100mL蒸餾水，取4-十一烯-10-醯胺基偶氮苯晶體20克，與10克聚甲基矽氧烷混合，加入到燒瓶中，並加適量的催化劑環(huán)戊二烯二聚體鉑銥複合物，在50℃下攪拌反應(yīng)1h，生成聚甲基十一碳醯基偶氮苯矽氧烷。

4．沉澱

將反應(yīng)混合液冷卻到室溫，加100克甲醇，此時(shí)有沉澱聚甲基十一碳醯基偶氮苯矽氧烷生成。5．乾燥

將沉澱過濾、乾燥，得光致變色聚合物——聚甲基十一碳醯基偶氮苯矽氧烷。

功能高分子材料六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理分別用可見光和紫外光照射本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品，觀察並記錄其顏色的變化。七、安全與環(huán)保本實(shí)驗(yàn)所用溶劑甲苯有毒，操作過程中保證實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好。含有甲苯的廢液統(tǒng)一回收處理。

化學(xué)藥品和中間體

化學(xué)藥品和中間體

一、化學(xué)藥品和中間體及其類型1．化學(xué)藥品及其類型化學(xué)藥品是指具有防治疾病功能的化學(xué)品的總稱。包括原料藥和製劑。原料藥按來源可分為天然藥物和化學(xué)藥物，按生產(chǎn)方式可分為天然提取藥物、生物合成藥物和化學(xué)合成藥物三大類。天然提取藥物是指從動(dòng)物、植物、微生物或礦物中提取分離得到的醫(yī)藥原料；生物合成藥主要是利用微生物發(fā)酵獲得，也可通過動(dòng)物體內(nèi)生物代謝途徑、利用細(xì)胞培養(yǎng)途徑、或通過對(duì)發(fā)酵原藥的分子進(jìn)行化學(xué)改造途徑獲得；化學(xué)合成藥按藥理作用不同可分為抗感染藥物、抗寄生蟲藥物、抗?jié)儾∷幬?、抗心絞痛藥物、抗腫瘤藥物等。2．藥物中間體及其類型藥物中間體是各種合成藥的中間原料?；瘜W(xué)藥品和中間體

二、化學(xué)藥品和中間體的應(yīng)用醫(yī)藥向來是人們抵抗疾病的武器，特別是化學(xué)藥品，在人們預(yù)防和治療疾病中起到了無法替代的作用。中間體作為化學(xué)藥品的原料，對(duì)保證化學(xué)藥品的開發(fā)、生產(chǎn)具有重要意義。因此，化學(xué)藥品及中間體工業(yè)已經(jīng)成為了精細(xì)化工及醫(yī)藥化工的重要方面。但是，應(yīng)用化學(xué)藥品必須注意其可能帶來的副作用。三、化學(xué)藥品和中間體的發(fā)展概況

化學(xué)藥品和中間體實(shí)驗(yàn)二十六葡萄糖酸鋅的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．瞭解微量元素對(duì)人體的作用；2．掌握利用離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換操作的方法。二、產(chǎn)品特性與用途鋅是人體必需的微量元素之一，它具有多種生物作用，可參與核酸和蛋白質(zhì)的合成，能增強(qiáng)人體免疫力，促進(jìn)兒童生長(zhǎng)發(fā)育。人體缺鋅會(huì)造成生長(zhǎng)停滯、自發(fā)性味覺減退和創(chuàng)傷癒合不良等嚴(yán)重問題，從而引發(fā)多種的疾病。葡萄糖酸鋅作為補(bǔ)鋅藥，具有見效快、吸收率高、副作用小、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。另外，葡萄糖酸鋅作添加劑，在兒童食品、糖果、乳製品的應(yīng)用也日益廣泛。

化學(xué)藥品和中間體葡萄糖酸鋅的英文名稱：Zincgluconate；化學(xué)式：C12H22O14Zn；相對(duì)分子品質(zhì)：455.68。它是白色結(jié)晶或顆粒狀粉末，無臭，味微澀。它在沸水中極易溶解，在水中易溶，在無水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。三、實(shí)驗(yàn)原理以葡萄糖酸鈣、濃硫酸、氧化鋅等為原料合成葡萄糖酸鋅，合成路線如下：葡萄糖酸鋅化學(xué)藥品和中間體四、主要儀器與藥品1．主要儀器001×7型陽離子交換樹脂的交換柱及201×7型陰離子交換樹脂的交換柱等。2．主要藥品224g葡萄糖酸鈣、4.1g氧化鋅、27mL濃硫酸及l(fā)0mL95％乙醇（均為化學(xué)純）等。化學(xué)藥品和中間體五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．葡萄糖酸的製備在250mL四口燒瓶中加入125mL蒸餾水，再緩慢加入6.75mL（0.125mol）濃硫酸，攪拌下分批加入56g（0.125mol）葡萄糖酸鈣，在90℃恒溫水浴中加熱反應(yīng)1.5h，趁熱濾去析出的硫酸鈣沉澱，得到淡黃色液體。濾液冷卻後，以每分鐘相當(dāng)於樹脂體積的流量，流過裝有等量的陰離子交換樹脂交換柱和陽離子交換樹脂交換柱，進(jìn)行純化，得到無色透明高純度的葡萄糖酸溶液，其中溶質(zhì)葡萄糖酸約0.23mol。

2．葡萄糖酸鋅的製備取0.1mol葡萄糖酸溶液，分批加入4.1g（0.05mol）氧化鋅，在60℃水浴中，滴加葡萄糖酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值至5.8，攪拌反應(yīng)2h，此時(shí)溶液呈透明狀態(tài)。過濾，濾液經(jīng)減壓蒸發(fā)，濃縮至原體積的1/3，之後加入l0mL95％乙醇，放置8h使之充分結(jié)晶。然後真空乾燥，得白色結(jié)晶狀葡萄糖酸鋅粉末?；瘜W(xué)藥品和中間體六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1．實(shí)驗(yàn)記錄表

2．?dāng)?shù)據(jù)記錄表產(chǎn)品的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一殺蟲劑甲氧氯的製備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表14-2中。

產(chǎn)品名稱性狀熔程/℃產(chǎn)量/g葡萄糖酸鋅

產(chǎn)品名稱收率/%葡萄糖酸鋅

表14-2葡萄糖酸鋅的製備的數(shù)據(jù)記錄表

表14-1葡萄糖酸鋅的製備的實(shí)驗(yàn)記錄表

化學(xué)藥品和中間體實(shí)驗(yàn)二十七乙醯水楊酸的製備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．理解酚羥基醯化反應(yīng)的原理；2．掌握乙醯水楊酸的製備方法；3．掌握利用重結(jié)晶精製固體產(chǎn)品的操作技術(shù)。二、產(chǎn)品特性與用途乙醯水楊酸英文名稱：Acetylsalicylicacid，化學(xué)式：C9H8O4，相對(duì)分子品質(zhì)：180.16；俗稱阿司匹林。是白色針狀或片狀晶體，熔點(diǎn)135～136℃，微溶於水，易溶於乙醇、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑。它在乾燥的空氣中較穩(wěn)定，遇潮則緩緩水解成水楊酸與乙酸?？诜哂薪鉄徭?zhèn)痛作用，是一種常用的治療感冒的藥物，也可用於抗風(fēng)濕，促進(jìn)痛風(fēng)患者尿酸的排泄。近年來還發(fā)現(xiàn)阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成。化學(xué)藥品和中間體三、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)採用乙酸酐作醯基化試劑在濃硫酸作用下與水楊酸發(fā)生醯化反應(yīng)得乙醯水楊酸。1．主反應(yīng)：乙醯水楊酸2．副反應(yīng)：

化學(xué)藥品和中間體四、主要儀器與藥品1．主要儀器電加熱套及電動(dòng)攪拌器等。2．主要藥品3g水楊酸、4.3mL乙酸酐、38mL飽和碳酸氫鈉溶液、7mL濃鹽酸、1%三氯化鐵溶液及濃硫酸等。化學(xué)藥品和中間體五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．乙醯化反應(yīng)在帶有球型冷凝管、250mL乾燥的四口燒瓶中，加入25.8mL（0.264mol）新蒸的乙酸酐，開動(dòng)攪拌，投入18g（0.1332mol）水楊酸，再緩慢滴加24滴濃硫酸，燒瓶口用玻璃塞塞緊，在水浴中加熱。反應(yīng)溫度控制在80～85℃，保溫30min。然後撤去水浴。2．結(jié)晶、抽濾稍冷後，拆下裝置。把反應(yīng)液倒入盛有150mL冷水的燒杯中，並用冰水浴冷卻。待結(jié)晶完全析出後，進(jìn)行減壓抽濾。用少量冷水洗滌結(jié)晶兩次，壓緊抽幹，移至表面皿上，晾乾、稱量。留少量（綠豆大小）的粗制產(chǎn)品於試管中待用。

化學(xué)藥品和中間體3．結(jié)晶將粗產(chǎn)品放入500mL燒杯中，在攪拌下加入225mL飽和碳酸氫鈉水溶液。乙醯水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成水溶性鈉鹽，而副產(chǎn)聚合物則不能溶於碳酸氫鈉水溶液。加完後繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無二氧化碳產(chǎn)生。抽濾，濾出副產(chǎn)物聚合物，並用5～10mL水沖洗漏斗，合併濾液，倒入預(yù)先盛有42mL濃鹽酸和90mL水的燒杯中，攪拌均勻，即有乙醯水楊酸晶體析出，將燒杯用冰水浴冷卻使結(jié)晶完全。抽濾，用少量冷水洗滌結(jié)晶。將結(jié)晶移至表面皿，自然晾乾。稱重，計(jì)算收率。測(cè)量熔程。乙醯水楊酸受熱易分解，因此熔點(diǎn)不很明顯，它的分解點(diǎn)為128～135℃，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)先將熱載體加熱至120℃左右，然後放入樣品測(cè)定。

化學(xué)藥品和中間體4．檢測(cè)是否含有原料水楊酸分別取粗制產(chǎn)品和幾粒結(jié)晶加入盛有10mL水的試管中溶解，加入1～2滴1%三氯化鐵溶液，從顏色變化上判定產(chǎn)物中是否含有原料水楊酸。若粗制產(chǎn)品中混有水楊酸，用1%三氯化鐵溶液檢驗(yàn)時(shí)會(huì)顯紫色。這是因?yàn)樗畻钏峤Y(jié)構(gòu)中含有酚羥基。不同的酚與三氯化鐵作用，因發(fā)生顯色反應(yīng)生成絡(luò)合物而呈現(xiàn)不同的顏色。化學(xué)藥品和中間體六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1．實(shí)驗(yàn)記錄表

2．?dāng)?shù)據(jù)記錄表乙醯水楊酸的粗品和精製產(chǎn)品的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一殺蟲劑甲氧氯的製備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表14-4中。

產(chǎn)品名稱性狀熔程/℃水溶液的顏色加入1%三氯化鐵溶液後顏色產(chǎn)量/g粗品乙醯水楊酸精製產(chǎn)品乙醯水楊酸

產(chǎn)品名稱收率/%粗品乙醯水楊酸精製產(chǎn)品乙醯水楊酸

表14-4乙醯水楊酸製備的數(shù)據(jù)記錄表

表14-3乙醯水楊酸製備的實(shí)驗(yàn)記錄表

化學(xué)藥品和中間體實(shí)驗(yàn)二十八肉桂酸的製備一、

實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1．熟悉縮合反應(yīng)原理，掌握肉桂酸的製備方法；2．熟練掌握利用重結(jié)晶和水蒸氣蒸餾精製固體產(chǎn)物的操作技術(shù)。二、產(chǎn)品特性與用途1．肉桂酸特性肉桂酸又稱β-苯丙烯酸，英文名稱：Cinnamicacid；化學(xué)式：C9H8O2；相對(duì)分子品質(zhì)：148.16。有順式和反式兩種異構(gòu)體，通常以反式形式存在，為無色晶體，熔點(diǎn)133℃，沸點(diǎn)300℃。它不溶於冷水，溶於熱水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。它存在於妥盧香脂、蘇合香脂、秘魯香脂中?；瘜W(xué)藥品和中間體2．肉桂酸的用途肉桂酸是重要的有機(jī)合成工業(yè)中間體之一。在醫(yī)藥工業(yè)中，用來製造“心可安”、局部麻醉劑、殺菌劑、止血藥等；在農(nóng)藥工業(yè)中作為生長(zhǎng)促進(jìn)劑和長(zhǎng)效殺菌劑用於果蔬的防腐；肉桂酸是負(fù)片型感光樹脂主要的合成原料；它具有很好的保香作用，通常被用作配香原料和香料中的定香劑。肉桂酸在食品、化妝品、食用香精等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。

化學(xué)藥品和中間體三、實(shí)驗(yàn)原理肉桂酸的合成方法大體上有三種。1．苯基二氯甲烷法苯基二氯甲烷和無水醋酸鈉在180～200℃反應(yīng)生成肉桂酸。肉桂酸該法合成路線較短，苯基二氯甲烷價(jià)廉易得，反應(yīng)條件溫和，但轉(zhuǎn)化率低，副產(chǎn)物多，產(chǎn)物中易含氯離子，影響在香料工業(yè)中的應(yīng)用。

化學(xué)藥品和中間體2．苯甲醛—丙酮縮合法該法有合成路線長(zhǎng)、能耗大、成本較高等缺點(diǎn)。

化學(xué)藥品和中間體3．珀金（Perkin）法苯甲醛和醋酸酐在無水醋酸鉀或醋酸鈉存在下縮合生成肉桂酸：該法具有原料易得、反應(yīng)條件溫和、分離簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、副產(chǎn)物少、產(chǎn)物純度高、不含氯離子、成本低等優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)是操作步驟較多。本實(shí)驗(yàn)採用此法。反應(yīng)產(chǎn)物中少量未反應(yīng)的苯甲醛可通過水蒸氣蒸餾除去。

化學(xué)藥品和中間體四、主要儀器與藥品1．主要儀器電加熱套、電動(dòng)攪拌器及水蒸氣蒸餾裝置等。2．主要藥品3mL苯甲醛、5.5mL乙酸酐、3g無水醋酸鉀、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸及活性炭等。

化學(xué)藥品和中間體五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1．縮合將9g（0.09mol）剛?cè)谌蹃K研細(xì)的無水醋酸鉀、9mL（0.09mol）剛蒸餾過的苯甲醛、16.5mL（0.18mol）剛蒸餾過的乙酸酐，分別放入帶有回流裝置、250mL乾燥的四口燒瓶中，開動(dòng)攪拌混合均勻。無水醋酸鉀必須是新熔融的。它的吸水性很強(qiáng)，操作時(shí)要快。無水醋酸鉀的乾燥程度，對(duì)反應(yīng)能否進(jìn)行和產(chǎn)率的提高都有較明顯的影響。久制的苯甲醛易自動(dòng)氧化生成苯甲酸，這不但影響產(chǎn)率，而且苯甲酸混在產(chǎn)物中不易除盡，影響產(chǎn)物的純度，所以需蒸餾除去雜質(zhì)，接收176～180℃的餾分。乙酸酐久置後因吸潮水解會(huì)生成乙酸，故實(shí)驗(yàn)前需蒸餾乙酸酐，接收137～140℃的餾分。然後加熱，使溶液保持150～170℃微微沸騰狀態(tài)約lh。停止攪拌和加熱，拆開裝置。向四口燒瓶?jī)?nèi)倒入25mL水去除未反應(yīng)的乙酸酐。然後用飽和碳酸鈉水溶液中和，使溶液呈弱鹼性。此處不能用氫氧化鈉代替。因反應(yīng)混合液中含有未轉(zhuǎn)化的苯甲醛，它在強(qiáng)鹼作用下會(huì)發(fā)生坎尼紮羅（Cannizzaro）反應(yīng)，生成的苯甲酸難於分離出去，影響產(chǎn)物的品質(zhì)。

化學(xué)藥品和中間體2．水蒸氣蒸餾用水蒸氣蒸餾回收苯甲醛，直到餾出液中無油珠為止。向剩餘液中加少許活性炭，補(bǔ)加50mL水煮沸，趁熱過濾。3．中和、抽濾用濃鹽酸酸化濾液，使之pH值約為2～3，再用冰水浴冷卻。待肉桂酸完全析出後，經(jīng)減壓抽濾、洗滌，在100℃以下的溫度乾燥，得到產(chǎn)物。稱重，計(jì)算收率。

化學(xué)藥品和中間體六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1．實(shí)驗(yàn)記錄表

2．?dāng)?shù)據(jù)記錄表肉桂酸的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一殺蟲劑甲氧氯的製備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表14-6中。

產(chǎn)品名稱性狀熔程/℃產(chǎn)量/g肉桂酸

表14-5肉桂酸製備的實(shí)驗(yàn)記錄表

產(chǎn)品名稱收率/%肉桂酸

表14-6肉桂酸製備的數(shù)據(jù)記錄表

精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)室規(guī)範(fàn)

精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)室規(guī)範(fàn)

一、精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)室的基本配置