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文檔簡介
1汽車內(nèi)飾材料甲醛散發(fā)量試驗(yàn)方法本文件規(guī)定了從汽車內(nèi)飾材料和結(jié)構(gòu)件中散發(fā)出來的甲醛的測定方法,這些材料和結(jié)構(gòu)件直接或間接與汽車內(nèi)飾接觸。本文件適用于本團(tuán)體。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理3.1測試時(shí)將一定質(zhì)量和尺寸的試樣,掛在裝有蒸餾水的密封容量為1升的聚乙烯瓶中固定,在一定的溫度下放置一定的時(shí)間,然后將瓶冷卻,利用光譜分析法測定在蒸餾水中吸收的甲醛,用這種方法測定的甲醛含量用測定的甲醛除以干燥的成型件質(zhì)量表示。3.2測定基于乙酰丙酮法反應(yīng),在反應(yīng)中,甲醛與銨離子和乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙酰基絡(luò)合物(DDLDDL有一個(gè)吸收峰值在412nm。反應(yīng)只對(duì)甲醛作用。4試劑4.1蒸餾水或三級(jí)水符合GB/T6682的規(guī)定。4.2乙酰丙酮試劑分析純。4.3乙酰丙酮溶液將4mL乙酰丙酮注入1000mL—測試燒瓶中,然后用蒸餾水稀釋至1000mL,將溶液氣密封避光保存,可保持4周。4.4醋酸銨試劑分析純。4.5醋酸銨溶液稱量200g醋酸銨放在1000mL測試燒瓶中,用蒸餾水溶解并稀釋至1000mL。2T/XXXXXXXX—XXXX4.6甲醛溶液濃度約37%(質(zhì)量濃度)。4.7碘溶液c(I2)=0.05mol/L。4.8過硫酸鈉c(Na2S2O3)=0.01mol/L。4.9氫氧化鈉c(NaOH)=1mol/L。4.10硫酸c(H2SO4)=1mol/L4.11淀粉溶液5檢測設(shè)備和器皿5.1測試器皿包括以下器皿:a)50mL精密滴定管,在20℃時(shí)校準(zhǔn);b)2個(gè)1000mL測試燒瓶,在20℃時(shí)校準(zhǔn);c)6個(gè)100mL測試燒瓶,在20℃時(shí)校準(zhǔn);d)5mL滴定管,在20℃時(shí)校準(zhǔn);e)10mL滴定管,在20℃時(shí)校準(zhǔn);f)15mL滴定管,在20℃時(shí)校準(zhǔn);g)20mL滴定管,在20℃時(shí)校準(zhǔn);h)25mL滴定管,在20℃時(shí)校準(zhǔn);i)50mL滴定管,在20℃時(shí)校準(zhǔn);j)100mL滴定管,在20℃時(shí)校準(zhǔn);k)250mLErlenmeyer燒瓶;l)50mL帶堵塞測試燒瓶;m)直徑120mm的表殼玻璃;n)干燥器;o)合適厚度的用于分光光度計(jì)的比色計(jì)(厚度1cm或5cm);p)秒表。5.2精密天平精度±1mg。35.3測試儀5.3.1通用聚乙烯試驗(yàn)室用瓶,帶有螺旋密封蓋,容積為1升參見(見圖1)。5.3.2帶密封圈的不銹鋼掛鉤,裝在測試瓶的蓋中。5.4循環(huán)空氣加熱箱可保持溫度(103±2)℃。5.5循環(huán)空氣加熱箱可保持溫度(60±2)℃。5.6紫外分光光度計(jì)6試樣6.1取樣6.1.1不允許進(jìn)行任何正式生產(chǎn)工藝之外的可能對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響的預(yù)處理或后處理(例如烘烤6.1.2對(duì)于可分離的復(fù)合總成零件,應(yīng)按均一材質(zhì)進(jìn)行分離測試;對(duì)于不可分離的復(fù)合總成零件,可整體取材測試。6.1.3試樣在結(jié)構(gòu)件或材料的合適的、典型的位置上,在寬度方向均勻分布取樣,如果結(jié)構(gòu)件是由不同材料的結(jié)構(gòu)組件構(gòu)成,則可要求對(duì)每一單個(gè)的結(jié)構(gòu)組件進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏y試。所有金屬件都應(yīng)去除,因其在本測試標(biāo)準(zhǔn)中不作為測試材料。6.1.4試樣的尺寸為40mm×100mm×試樣厚,每種結(jié)構(gòu)件或材料至少取6個(gè)試樣,其中5個(gè)用于甲醛測定,一個(gè)用于含水量測定。7校正曲線校正曲線用甲醛—標(biāo)準(zhǔn)溶液作出,其濃度用碘滴定測定,校正曲線每周至少檢查一次。7.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液7.1.1將約1g的甲醛溶液(濃度35%至40%)注入1000mL量瓶中.并用蒸餾水稀釋至1000mL刻度。7.1.2將20mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液與25mL碘溶液(0.05mol/L)和10mL氫氧化鈉溶液(1mol/L)混合。7.1.3將這種混合液避光放置15min后添加15mL硫酸溶液(1mol/L),剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L)進(jìn)行反滴定。滴定接近結(jié)束后加幾滴淀粉溶液(1%m/m)作為指示劑,再繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L)滴入混合液至無色,記錄用去的硫代硫酸鈉溶液體積V。用同樣方式用蒸餾水進(jìn)行空白試驗(yàn)。0-V)×15×c(Na2S203)×1000/20式中∶V0——空白試驗(yàn)用硫代硫酸鈉溶液體積;V——硫代硫酸鈉溶液體積;c(Na2S203)——硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L。4T/XXXXXXXX—XXXX7.2甲醛校正溶液(比色皿厚度:1cm)7.2.1校正溶液的制備從甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中,用微滴定管移出含15mg甲醛的溶液并注入一個(gè)1000mL測試燒瓶中,用蒸餾水稀釋至滿刻度。稀釋后,1mL溶液含有15μg的甲醛。7.2.2校正曲線的測定從甲醛校正溶液中分別移出0,5,10,20,50和100mL各注入一個(gè)100mL的測試燒瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,用每個(gè)稀釋液10mL按波長為412nm時(shí)的消光度進(jìn)行光譜分析,消光度對(duì)甲醛的濃度(0~15μg/mL)在坐標(biāo)紙上畫出曲線。測定或計(jì)算曲線的斜率。7.3甲醛校正溶液(比色皿厚度:5cm)7.3.1校正溶液的制備從甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中,用微滴定管移出含3mg甲醛的體積并注入一個(gè)1000mL測試燒瓶中,用蒸餾水稀釋至滿刻度,稀釋后1mL溶液含3μg的甲醛。7.3.2校正曲線的測定從甲醛校正溶液中分別移出0,5,10,20,50和100mL各注入一個(gè)100mL的測試燒瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,用每個(gè)稀釋液10mL按波長為412nm時(shí)的消光度進(jìn)行光譜分析,消光度對(duì)甲醛的濃度(0~3μg/mL)在坐標(biāo)紙上畫出曲線。測定或計(jì)算曲線的斜率。8試驗(yàn)過程8.1含水量用分析天平稱重一個(gè)試樣,精確到1mg,將試樣放入設(shè)定溫度103℃的循環(huán)空氣高溫箱,保溫24h,取出試樣,將其放在帶有硅膠的干燥器內(nèi)冷卻到室溫,稱重試樣,精確到1mg。按下列公式計(jì)算含水量:式中∶H——含水量,%;m1——試樣干燥之前的質(zhì)量,單位為克(g);m0-——試樣干燥之后的質(zhì)量,單位為克(g)。8.2試驗(yàn)準(zhǔn)備5將試樣在分析天平上稱量,精度達(dá)1mg。在6只聚乙烯瓶中,各加入50mL的蒸餾水。把5件試樣掛上鉤子后,將容器旋緊,另一個(gè)不掛試樣的容器進(jìn)行空白試驗(yàn)。放入60℃循環(huán)空氣恒溫箱,保溫3h后取出容器,并在室溫下放置60min,然后將試樣從試驗(yàn)瓶中取出。8.3測定溶液中甲醛含量8.3.1用移液管從6只聚乙烯瓶中分別取10mL水基溶液,放入6只50mL瓶中,每瓶加入10mL乙酰8.3.2分光光度計(jì)的波長調(diào)至412nm,在兩個(gè)光程為lcm的比色皿中,分別加入蒸餾水和測定溶液,以蒸餾水為參比,測定這6組溶液的吸光度。9結(jié)果計(jì)算根據(jù)分光光度法測定校準(zhǔn)因子以及水組分在吸收液中的總?cè)萘浚ㄟ@里為10mL),算出已吸收甲醛的總量,單位為mg/kg。按下列公式計(jì)算甲醛釋放:式中∶AS——被分析溶液的吸光度;AB——用蒸餾水分析的吸光度;f——校準(zhǔn)因子,μg/mL;m-——試樣質(zhì)量,g;H——試
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