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文檔簡介

EDTA標準溶液配置01EDTA滴定法0201EDTA標準溶液配置水泥或石灰穩(wěn)定土作為公路路面基層(底基層)具有整體性強、荷載力高、剛度大、水穩(wěn)性強的顯著特點,是我國高等級公路的主要結(jié)構(gòu)形式。水泥或石灰穩(wěn)定土施工中,水泥或石灰劑量的控制對工程質(zhì)量和成本的控制起著決定性的作用,因此,該項指標的檢測成為監(jiān)理和施工單位頻率最高的檢測項目之一。水泥或石灰劑量試劑配制決定著劑量檢測的準確性。EDTA標準溶液配置1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標準溶液(簡稱EDTA二鈉標準溶液)準確稱取EDTA二鈉(分析純)37.23g,用40~50℃的無二氧化碳蒸餾水溶解,待全部溶解并冷卻至室溫后,定容至1000mL。EDTA標準溶液配置(2)10%氯化銨(NH4Cl)溶液將500g氯化銨(分析純或化學純)放在10L的聚乙烯桶內(nèi),加蒸餾水4500mL,充分振蕩,使氯化銨完全溶解。也可以分批在1000mL的燒杯內(nèi)配制,然后倒入塑料桶內(nèi)搖勻。EDTA標準溶液配置(3)1.8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液用電子天平稱18g氫氧化鈉(NaOH)(分析純),放入潔凈干燥的1000mL燒杯中,加1000mL蒸餾水使其全部溶解,待溶液冷卻至室溫后,加入2mL三乙醇胺(分析純),攪拌均勻后儲于塑料桶中。EDTA標準溶液配置EDTA標準溶液配置(4)鈣紅指示劑將0.2g鈣試劑羧酸鈉(分子式C21H13N2Na07S,分子量460.39)與20g預先在105℃烘箱中烘1h的硫酸鉀混合。一起放人研缽中,研成極細粉末,儲于棕色廣口瓶中,以防吸潮。EDTA標準溶液配置1、盡管氧化銨的標裝為500g,但在使用過程中氯化銨必須用電子秤稱量,不可用一瓶就當500g。瓶裝蒸餾水標裝一桶為4500mL,在使用過程中必須重新過量筒。2、配制的氯化銨溶液最好當天用完,不要放置過久,以免影響試驗的精度。3、硫酸鉀使用前,要預先在105℃烘箱中烘1h。4、鈣紅指示劑儲于棕色廣口瓶中,以防吸潮。(5)注意事項EDTA標準溶液配置02EDTA滴定法水泥或石灰穩(wěn)定土作為公路路面基層(底基層)具有整體性強、荷載力高、剛度大、水穩(wěn)性強的顯著特點,是我國高等級公路的主要結(jié)構(gòu)形式。水泥或石灰穩(wěn)定土施工中,水泥或石灰劑量的控制對工程質(zhì)量和成本的控制起著決定性的作用,因此,該項指標的檢測成為監(jiān)理和施工單位頻率最高的檢測項目之一。水泥或石灰劑量試劑配制決定著劑量檢測的準確性。EDTA滴定法原理適用范圍本方法適用于在工地快速測定水泥和石灰穩(wěn)定材料中水泥和石灰的劑量,并可用于檢查現(xiàn)場拌和和攤鋪的均勻性先用10%的NH4CL弱酸溶出水泥或石灰穩(wěn)定材料中的Ca2+然后用EDTA二鈉標準溶液奪取Ca2+,EDTA二鈉標準溶液的消耗量與相應的水泥劑量(水泥劑量的大小正比于Ca2+的數(shù)量)存在近線性關系。2.儀器設備

(1)滴定管(酸式):50mL,1支。(2)滴定臺:1個。(3)滴定管夾:1個((4)大肚移液管:10mL、50mL,10支。(5)錐形瓶(即三角瓶):200mL,20個。(6)燒杯:2000mL(或1000mL),1只;300mL,10只。(7)表面皿:φ9cm,10個。(8)容量瓶:1000mL,1個。

(9)搪瓷杯:容量大于1200mL,10只。(10)量筒:lOOmL和5mL,各1只;50mL,2只。(11)電子天平:量程不小于1500g,感量0.01g。(12)瓶(塑料):500mL,1只。(13)研缽:咖12~13cm,1個。(14)洗耳球:1個。(15)棕色廣口瓶:60mL,1只(裝鈣紅指示劑)。2.儀器設備

2.儀器設備

(16)聚乙烯桶:20L(裝蒸餾水和氯化銨及EDTA二鈉標準溶液),3個;5L(裝氫氧化鈉),1個;5L(大口桶),10個。(17)秒表:1只。(18)不銹鋼棒(或粗玻璃棒):10根。(19)精密試紙:pH12~14。(20)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙3.試劑(1)0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標準溶液(簡稱EDTA二鈉標準溶液)(2)10%氯化銨(NH4Cl)溶液(3)1.8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液(4)鈣紅指示劑

4.準備標準曲線(1)取樣:取工地用石灰和土,風干后用烘干法測其含水量(如為水泥,可假定含水量為0%)。(2)混合料組成的計算:公式:干料質(zhì)量=濕料質(zhì)量/(1+含水量)計算步驟:1)干混合料質(zhì)量=濕混合料質(zhì)量/(1+最佳含水量)2)干土質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+石灰或水泥劑量)3)干石灰或水泥質(zhì)量=干混合料質(zhì)量一干土質(zhì)量4)濕土質(zhì)量=干土質(zhì)量×(1+土的風干含水量)5)濕石灰質(zhì)量=干石灰質(zhì)量×(1+石灰的風干含水量)6)石灰土中應加入的水=濕混合料質(zhì)量一濕土質(zhì)量一濕石灰質(zhì)量

(3)準備5種試樣,每種兩個樣品(以水泥穩(wěn)定材料為例),如為水泥穩(wěn)定中、粗粒土,每個樣品取1000g左右(如為細粒土,則可稱取300g左右)準備試驗。為了減少中、粗粒土的離散,宜按設計級配單份摻配的方式備料。5種混合料的水泥劑量應為:水泥劑量為0,最佳水泥劑量左右、最佳水泥劑量±2%和±4%,每種劑量取兩個(為濕質(zhì)量)試樣,共10個試樣,并分別放在10個大口聚乙烯桶(如為穩(wěn)定細粒土,可用搪瓷杯或1000mL具塞三角瓶;如為粗粒土,可用5L的大口聚乙烯桶)內(nèi)。土的含水量應等于工地預期達到的最佳含水量,土中所加的水應與工地所用的水相同。(4)取一個盛有試樣的盛樣器,在盛樣器內(nèi)加入兩倍試樣質(zhì)量(濕料質(zhì)量)體積的10%氯化銨溶液。(M濕料為300g,氯化銨為600ml;M濕料為1000g,氯化銨為2000ml)

試樣為300g,則攪拌3min(每分鐘攪110~120次);試樣為1000g,則攪拌5min。如用1000mL具塞三角瓶,則手握三角瓶(瓶口向上)用力振蕩3min(每分鐘120次±5次),以代替攪拌棒攪拌。放置沉淀10min,然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯內(nèi),攪勻,加蓋表面皿待測。(5)用移液管吸取上層(液面上1~2cm)懸浮液10.0mL放入200mL的三角瓶內(nèi);用量管量取1.8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液50mL倒入三角瓶中,此時溶液pH值為12.5—13.0(可用pH12~14精密試紙檢驗),

然后加入鈣紅指示劑(質(zhì)量約為0.2g),搖勻,

溶液呈玫瑰紅色。記錄滴定管中EDTA二鈉標準溶液的體積V1,然后用EDTA二鈉標準溶液滴定,邊滴定邊搖勻,并仔細觀察溶液的顏色;在溶液顏色變?yōu)樽仙珪r,放慢滴定速度,并搖勻;直到純藍色為終點,記錄滴定管中EDTA二鈉標準溶液體積V2(以mL計,讀至0.ImL)。計算V1-V2,即為EDTA二鈉標準溶液的消耗量。(6)對其他幾個盛樣器中的試樣,用同樣的方法進行試驗,并記錄各自的EDTA二鈉標準溶液的消耗量。(7)以同一水泥或石灰劑量穩(wěn)定材料EDTA二鈉標準溶液消耗量(mL)的平均值為縱坐標,以水泥或石灰劑量(%)力橫坐標制圖。兩者的關系應是一根順滑的曲線,如圖所示。如素土、水泥或石灰改變,必須重做標準曲線。5.試驗步驟(1)選取有代表性的無機結(jié)合料穩(wěn)定材料,對穩(wěn)定中、粗粒土取試樣約3000g,對穩(wěn)定細粒土取試樣約1000g。(2)對水泥或石灰穩(wěn)定細粒土,稱300g放在搪瓷杯中,用攪拌棒將結(jié)塊攪散,加10%氯化銨溶液600mL;對水泥或石灰穩(wěn)定中、粗粒土,可直接稱取1000g左右,放入10%氯化銨溶液2000mL,然后如前述步驟進行試驗。

(3)利用所繪制的標準曲線,根據(jù)EDTA二鈉標準溶液消耗量,確定混合料中的水泥或石灰劑量。6.結(jié)果整理本試驗應進行兩次平行測定,取算術平均值,精確至O.1

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