國家土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)要求-重金屬部分

2021年5月2021年國家土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)要求-----重金屬局部2021年5月整理ppt目錄二、重金屬分析前處理方法三、重金屬分析方法四、重金屬分析質(zhì)量控制一、2021年國家土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)要求整理ppt一、2021年國家土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)要求整理ppt一、2021年國家土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)要求使用表2分析測試方法進行樣品測試，優(yōu)先使用推薦方法；土壤pH值、鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳和有機測試工程所使用方法須通過CMA資質(zhì)認定。整理ppt二、重金屬分析前處理方法1、電熱板消解1.1、準確稱取0.1～0.3g〔精確至0.1mg〕樣品于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤后參加10.0mL鹽酸。1.2、于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫〔95±5℃〕加熱，使樣品初步分解。1.3、待蒸發(fā)至約剩3mL時，參加5.0mL硝酸，5.0mL氫氟酸，加蓋于電熱板上中溫〔120±5℃〕加熱0.5～1h。1.4、冷卻后參加2.0mL高氯酸，加蓋中溫加熱1h，開蓋飛硅〔為了到達良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝〕，當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。1.5、待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙〔溫度控制在140±5℃〕并蒸至近干〔趁熱觀察內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀〕。1.6、視消解情況，可再補加3.0mL硝酸，3.0mL氫氟酸，1.0mL高氯酸，重復(fù)以上消解過程。1.7、取下坩堝稍冷，參加1.0mL硝酸，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用純水定容，搖勻，保存于聚乙烯瓶中。整理ppt二、重金屬分析前處理方法整理ppt二、重金屬分析前處理方法2、微波消解2.1、準確稱取0.1～0.3g〔精確至0.1mg〕樣品于微波消解罐中，用少量水潤濕后參加6.0mL硝酸，2.0mL鹽酸，2～5mL氫氟酸。2.2、按照一定升溫程序〔見表1〕進行消解，冷卻后參加1.0mL高氯酸，轉(zhuǎn)移至趕酸電熱板，溫度控制在150℃，加熱至冒濃厚高氯酸白煙且內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)時，取下稍冷。2.3、參加1.0mL硝酸，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用純水定容，搖勻，保存于聚乙烯瓶中。升溫時間（min）消解溫度（℃）保持時間（min）7室溫～12035120～16035160～19025表1微波消解升溫程序參考表整理ppt二、重金屬分析前處理方法整理ppt二、重金屬分析前處理方法3、石墨消解3.1、準確稱取0.1～0.5g〔精確至0.1mg〕樣品于石墨消解罐中，將消解罐至于全自動石墨消解儀中。3.2、儀器自動參加1.0mL純水潤濕后，參加6.0mL硝酸，6.0mL氫氟酸，1.0mL高氯酸，手動將消解罐的蓋子蓋上。3.3、升溫至120℃后并維持60min，繼續(xù)升溫至200℃后并維持90min。3.4、手動將消解罐的蓋子翻開，儀器自動參加2.0mL硝酸，2.0mL氫氟酸，1.0mL高氯酸，升溫至200℃后并維持90min。3.5、等待15min，儀器自動參加1.0mL純水，1.0mL鹽酸。3.6、等待30min后，儀器自動定容至50mL。3.7、取出消解罐，蓋好螺紋蓋，搖勻，待測。整理ppt二、重金屬分析前處理方法4、高壓密閉消解〔封密酸溶〕4.1、準確稱取25mg或50mg〔精確到0.01mg〕樣品于封閉溶樣器的內(nèi)罐中。4.2、參加1mL氫氟酸，0.5mL硝酸，密封。將溶樣器放入烘箱中，加熱24h，溫度控制在185±5℃左右。4.3、冷卻后取出內(nèi)罐，置于電熱板上加熱蒸至凈干，再參加0.5mL硝酸蒸至凈干，重復(fù)操作此步驟一次。4.4、參加5.0mL硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃加熱3h。4.5、冷卻后取出內(nèi)罐，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用純水定容至25mL〔或50mL〕，搖勻，保存于聚乙烯瓶中。整理ppt二、重金屬分析前處理方法整理ppt三、重金屬分析方法目前常用的土壤樣品重金屬元素分析手段包括：火焰原子吸收光譜法〔FAAS〕石墨爐原子吸收光譜法〔GFAAS〕原子熒光光譜法〔AFS〕電感耦合等離子體發(fā)射光譜法〔ICP-OES〕電感耦合等離子體質(zhì)譜法〔ICP-MS〕X射線熒光光譜法〔XRF〕整理ppt三、重金屬分析方法火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法是上世紀50年代中期出現(xiàn)并逐漸開展起來的重金屬元素分析方法，在很多領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。主要適用于微量及痕量組分分析。原理：是基于待測元素的基態(tài)原子蒸氣對其特征譜線的吸收，由特征譜線的特征性和譜線被減弱的程度對待測元素進行定性定量分析的一種儀器分析方法。這兩個方法的最大局限性是不能進行多元素分析，對同一樣品需要屢次測定，分析速度相對較慢。原子吸收整理ppt三、重金屬分析方法

賽默飛科技公司ICE350PE公司900Z單石墨爐原子吸收德國耶拿公司的固〔液〕體石墨爐原子吸收整理ppt三、重金屬分析方法原子熒光光譜法原子熒光光譜法〔AFS〕是介于原子發(fā)射光譜〔AES〕和原子吸收光譜〔AAS〕之間的光譜分析技術(shù)。原理:是基態(tài)原子〔一般蒸汽狀態(tài)〕吸收適宜的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。AFS是測定微量砷、汞、硒、銻、鉍、碲、鍺等元素最成功的分析方法之一。整理ppt三、重金屬分析方法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法，簡稱ICP-OES，通常叫ICP光譜，是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜方法，可進行多元素的同時測定。原理：樣品由載氣〔氬氣〕引入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素〔定性分析〕；根據(jù)特征譜線強度確定樣品中相應(yīng)元素的含量〔定量分析〕。整理ppt三、重金屬分析方法

整理ppt三、重金屬分析方法

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀法，簡稱ICP-MS，通常叫ICP質(zhì)譜，可分析地球上幾乎所有的元素。ICP-MS技術(shù)是80年代開展起來的新的分析測試技術(shù)。它以將ICP的高溫〔8000K〕電離特性與四極桿質(zhì)譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合而形成一種新型的最強有力的元素分析、同位素分析和形態(tài)分析技術(shù)。該技術(shù)提供了極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀法整理ppt三、重金屬分析方法

整理ppt三、重金屬分析方法

X射線熒光光譜法

原理：土壤或沉積物樣品經(jīng)過襯墊壓片或鋁環(huán)壓片后，試樣中的原子受到適當?shù)母吣茌椛浼ぐl(fā)，放射出該原子所具有的特征X射線，其強度大小與試樣中該元素的質(zhì)量分數(shù)成正比。通過測量特征X射線的強度來定量分析試樣中各元素的質(zhì)量分數(shù)。整理ppt四、重金屬分析質(zhì)量控制酸消解法本卷須知整理ppt四、重金屬分析質(zhì)量