GBT 43418-2023 亞麻纖維組成成分的檢測方法

亞麻纖維組成成分的檢測方法2023-11-27發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國纖維標準化技術委員會(SAC/TC513)提出并歸口。本文件起草單位：東華大學、山東中康國創(chuàng)先進印染技術研究院有限公司、中國纖維質量監(jiān)測中心、浙江吉麻良絲新材料股份有限公司、浙江金鷹共創(chuàng)紡織有限公司、阿克蘇地區(qū)纖維檢驗所。劉家銘。1亞麻纖維組成成分的檢測方法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了亞麻纖維組成成分中脂蠟質、果膠、半纖維素、木質素和纖維素的測定方法。本文件適用于亞麻打成麻、亞麻機器短麻、亞麻二粗以及其他紡紗前各道加工工序中亞麻纖維組成成分的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5707紡織品麻紡織產品術語GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T11415實驗室燒結(多孔)過濾器孔徑、分級和牌號3術語和定義GB/T5707界定的術語和定義適用于本文件。4原理用物理或化學方法對亞麻纖維的脂蠟質、果膠、半纖維素、木質素和纖維素等組成成分進行提取或分離，對提取或分離的組成成分采用重量分析法或分光光度法等方法進行定量分析，從而得到亞麻纖維組成成分的含量。5試劑除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純。水為符合GB/T6682規(guī)定的三級水。5.2硫酸，含量95%～98%,CAS號：7664-93-9。5.3咔唑乙醇溶液(1.5g/L)。氨水(質量分數(shù)25%～28%)加入73mL沸水中，均勻混合?，F(xiàn)用現(xiàn)配。5.5氫氧化鈉溶液(4g/L)。5.6氫氧化鈉溶液(20g/L)。5.7鹽酸水溶液(2mol/L)。5.8草酸銨溶液(5g/L)。25.9草酸銨溶液(10g/L)。5.10鹽酸乙醇溶液：取11mL鹽酸(含量36%～38%)加入1000mL無水乙醇，混合均勻。5.1172%硫酸溶液：將40mL硫酸(5.2)邊攪拌邊緩慢加入裝有26.5mL水的玻璃燒杯(6.14)中，攪5.123,5-二硝基水楊酸(DNS)顯色劑：稱取18.20g酒石酸鉀鈉溶解在50mL水中，墊石棉網(wǎng)(6.19)在電加熱臺(6.8)上加熱，溫度不高于50℃。向玻璃燒杯(6.14)中依次加入0.63g3,5-二硝基水楊酸、在15mL～20mL水中溶解的4.10g氫氧化鈉和4.16g苯酚溶液，攪拌至完全溶解。待溶液冷卻至室溫后將其轉移至100mL容量瓶(6.13)中，分別用5mL水沖洗玻璃燒杯三次，合并所有沖洗液至容量注：室溫下在棕色瓶中保存7d后使用。在0℃~4℃的黑暗環(huán)境中保質期為3個月。5.13蒽酮硫酸溶液：向裝有5mL水的250mL玻璃燒杯(6.14)中緩慢加入95mL硫酸(5.2),放入冰浴中冷卻。稱量0.2g蒽酮加入預冷的硫酸溶液溶解。將該溶液慢慢加入20mL水中稀釋，同時在冰浴中保持低溫。注：該工作溶液在常溫下，保質期為1h;在0℃~4℃環(huán)境中，保質期為5d。5.141000mg/LD-半乳糖醛酸標準儲備液：準確稱取100mgD-半乳糖醛酸加水溶解，定容至5.151000mg/L無水葡萄糖標準儲備液：準確稱取250mg無水葡萄糖加水溶解，定容至250mL。6儀器設備6.2砂芯過濾器，孔徑16μm～40μm,符合GB/T11415中P40型號的要求，500mL。6.3分光光度計，波長范圍200nm～800nm,配有1cm比色皿。6.4分析天平，分度值0.01g。6.5分析天平，分度值0.0001g。6.7電熱恒溫干燥箱，控溫范圍50℃~150℃,溫控精度：±1℃。6.8電加熱臺，溫控精度：±1℃,最高表面溫度≥300℃。6.9恒溫水浴鍋，控溫范圍40℃~100℃,溫控精度：±1℃。6.10恒溫油浴鍋，控溫范圍37℃~150℃,溫控精度：±1℃。6.16刻度移液管，10mL、20mL、50mL;或者與手動移液管相同精度的移液器。6.18濾紙，中速定性濾紙。3GB/T43418—20237試驗步驟7.1取樣及試樣制備7.1.1取樣7.1.1.1亞麻長纖維將樣品從捆裝或散裝的各個部分隨機選取若干束(最好不少于20束),從每束中去除部分纖維。抓住纖維中部，以垂直于纖維長度的拉力，將每一束纖維縱向分為兩部分，丟棄一部分，保留一部分。反復將保留部分減半，直至保留的纖維總質量為100g～150g。7.1.1.2亞麻短纖維從樣品中用多點法隨機選4點～6點抽取纖維，直至保留的纖維總質量為100g～150g。7.1.2試樣準備平行做三份試驗。用分析天平(6.4)稱取3g試樣(7.1.1),剪成長度不大于5mm的短纖維。將試樣放入已知質量的稱量瓶(6.11)內，在102℃~108℃的電熱恒溫干燥箱(6.7)中烘至恒重。在干燥器(6.17)內冷卻至室溫后，用分析天平(6.5)準確稱重，精確至0.0001g,記錄未經(jīng)處理的試樣原始干注：間隔1h連續(xù)兩次測量質量變化不超過0.02%時，視為達到恒重。7.2脂蠟質含量的測定7.2.1丙酮提取7.2.1.1將試樣(7.1.2)放在由濾紙(6.18)制成的套管中，放入索氏提取器(6.1)內，接上球形冷凝管(6.6),置于裝有100mL丙酮(5.1)的250mL圓底燒瓶(6.12)上。使用恒溫水浴鍋(6.9)或恒溫油浴鍋(6.10)將丙酮(5.1)加熱至回流至少8h,回流速率(4～6)次/h。待溶劑被虹吸回燒瓶冷卻后取出試樣，在通風櫥內風干。7.2.1.2將試樣放入102℃~108℃的電熱恒溫干燥箱(6.7)中烘至恒重，迅速將試樣轉移至干燥器(6.17)內并冷卻至室溫。用分析天平(6.5)稱量冷卻后的試樣，精確至0.0001g,并記錄為m?。按式(1)計算脂蠟質的含量。w?——試樣的脂蠟質含量，%;m?——未經(jīng)處理的試樣原始干重，單位為克(g);m?——試樣提取脂蠟質后的干重，單位為克(g)。計算三次測試結果的平均值并精確至0.01。三次測試結果的相對標準偏差不應超過5%。否則，應額外測試一個試樣，計算四次測試結果的平均值。4GB/T43418—20237.3果膠含量的測定7.3.1D-半乳糖醛酸標準曲線的繪制7.3.1.1用刻度移液管(6.16)準確移取0.0mL、3.0mL、6.0mL、9.0mL、12.0mL和15.0mLD-半乳糖醛酸標準儲備液(5.14)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到質量濃度為0mg/L、30mg/L、60mg/L、90mg/L、120mg/L和150mg/L的標準溶液。7.3.1.2各取1mL標準溶液(7.3.1.1)分別放入25mL比色管(6.15)中，加入8mL硫酸(5.2)并搖動均勻。將比色管在75℃的恒溫水浴鍋(6.9)或恒溫油浴鍋(6.10)中加熱15min。冷卻至室溫后，用移液槍(6.20)吸取0.2mL咔唑乙醇溶液(5.3)加入比色管中，搖動比色管使其充分混合。室溫下避光保存30min后，使用分光光度計(6.3)測量溶液在波長為540nm處的吸光度，并以相應的D-半乳糖醛酸濃度為橫坐標，繪制標準曲線。7.3.2草酸銨法提取果膠將試樣(7.1.2)用丙酮提取法(7.2.1)去除脂蠟質后，放入250mL圓底燒瓶(6.12)中，加入100mL10g/L草酸銨溶液(5.9),接上球形冷凝管(6.6),在110℃恒溫油浴鍋(6.10)中加熱至沸騰并回流3h。用濾紙(6.18)將提取液過濾至500mL玻璃燒杯(6.14)中。再次用100mL5g/L草酸銨溶液(5.8)提取殘余固體，回流2h。使用同一濾紙過濾第二次提取液，然后用10mL5g/L草酸銨溶液(5.8)沖洗殘余固體并過濾，重復沖洗過程兩次，合并所有濾液。7.3.3果膠的沉淀用電加熱臺(6.8)將提取液(7.3.2)加熱濃縮至約70mL,期間保持微沸狀態(tài)。冷卻至室溫后，將濃縮的果膠提取液轉移至100mL容量瓶(6.13)中，用5mL水沖洗玻璃燒杯，重復沖洗過程兩次，合并沖洗液至容量瓶(6.13)中，加水定容。取25mL定容后的溶液至500mL玻璃燒杯(6.14)中，邊攪拌邊緩慢加入90mL鹽酸乙醇溶液(5.10),室溫下靜置12h。用濾紙(6.18)分離沉淀，分別用30mL鹽酸乙醇溶液(5.10)沖洗沉淀三次。7.3.4待測溶液制備將帶有果膠沉淀的濾紙(7.3.3)放入玻璃燒杯(6.14)中，加入75mL熱氨水溶液(5.4),墊石棉網(wǎng)(6.19)在電加熱臺(6.8)上煮沸5min。待溶液冷卻至室溫后過濾至500mL玻璃燒杯(6.14)中，然后將帶有果膠沉淀的濾紙(7.3.3)放入25mL水中煮沸5min并過濾，重復煮沸洗滌過程2次，合并所有濾液。待濾液冷卻至室溫后，將其轉移至250mL容量瓶(6.13)中，加水定容。7.3.5空白試驗除不加試樣外，均按7.3.2～7.3.4所述步驟同步進行。7.3.6吸光度測試果膠溶液(7.3.4)和空白試樣(7.3.5)的吸光度測試采用7.3.1.2中描述的顯色方法進行。記錄測試溶液的吸光度，并根據(jù)標準曲線(7.3.1)計算D-半乳糖醛酸的濃度。按式(2)計算果膠物質的含量?！?式中：w?——試樣的果膠物質含量(以D-半乳糖醛酸量表示),%;C?——光譜法測定的D-半乳糖醛酸質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——提取原液體積，單位為升(L)(V?=0.25L);m?——未經(jīng)處理的試樣原始干重，單位為克(g)。計算三次測試結果的平均值并精確至0.01。三次測試結果的相對標準偏差不應超過5%。否則，應額外測試一個試樣，計算四次測試結果的平均值。7.4半纖維素含量的測定7.4.1無水葡萄糖溶液標準曲線7.4.1.1用刻度移液管(6.16)準確移取0.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL和50.0mL無水葡萄糖標準儲備溶液(5.15)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到質量濃度為0mg/L、100mg/L,200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L的標準溶液。7.4.1.2各取2mL標準溶液(7.4.1.1)分別放入25mL比色管(6.15)中，加入1.5mLDNS顯色劑(5.12)。將比色管在102℃~108℃的恒溫油浴鍋(6.10)中加熱5min。冷卻至室溫后，將溶液轉移至25mL容量瓶(6.13)中，加水定容。室溫下靜置2h后，用分光光度計(6.3)測量其在波長為540nm處的吸光度，并以相應的葡萄糖濃度為橫坐標，繪制標準曲線。7.4.2半纖維素的水解將試樣(7.1.2)用丙酮去除脂蠟質(7.2.1),再用草酸銨法(7.3.2)去除果膠后，在102℃~108℃的電熱恒溫干燥箱(6.7)中干燥至恒重。將試樣放入250mL的玻璃燒杯(6.14)中，加入100mL2mol/L的鹽酸水溶液(5.7),墊石棉網(wǎng)(6.19)在電加熱臺(6.8)上沸煮1h。用濾紙(6.18)將溶液過濾至500mL的玻璃燒杯(6.14)中，用15mL水沖洗濾紙上的殘留物并過濾，重復沖洗過程兩次，合并所有濾液。待溶液冷卻至室溫后，轉移至1000mL容量瓶(6.13)中，加水定容。除不加試樣外，均按7.4.2所述步驟同步進行。各取2mL半纖維素水解液(7.4.2)和2mL空白試樣(7.4.3)分別放入25mL比色管(6.15)中，加入4g/L氫氧化鈉溶液(5.5)調節(jié)pH至8左右，然后加入1.5mLDNS顯色劑(5.12),搖動混合。將比色管在102℃~108℃的恒溫油浴鍋(6.10)中加熱5min。待溶液冷卻至室溫后轉移至25mL容量瓶(6.13)中，加水定容。室溫下靜置2h后，用分光光度計(6.3)測量其在波長為540nm處的吸光度，記錄測試溶液的吸光度，并根據(jù)標準曲線(7.4.1)換算為葡萄糖的濃度。按式(3)計算半纖維素的含量。w?——試樣的半纖維素含量，%;6GB/T43418—2023C?——光譜法測定的葡萄糖質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——提取原液體積，單位為升(L)(V?=1L);0.9——葡萄糖與半纖維素的折算系數(shù)；m?——未經(jīng)處理的試樣原始干重，單位為克(g)。計算三次測試結果的平均值并精確至0.01。三次測試結果的相對標準偏差不應超過5%。否則，應額外測試一個試樣，計算四次測試結果的平均值。7.5木質素含量的測定7.5.1試樣處理7.5.1.1將試樣(7.1.2)用丙酮去除脂蠟質(7.2.1)后，放入100mL玻璃燒杯(6.14)中，加入15mL72%硫酸溶液(5.11)攪拌均勻，在室溫下靜置10h。將混合物轉移至250mL的玻璃燒杯(6.14)中，加水稀釋至150mL,墊石棉網(wǎng)(6.19)在電加熱臺(6.8)上加熱4h,期間保持微沸狀態(tài)。使用砂芯過濾器(6.2)抽濾分離不溶物。過濾漏斗的凈干質量記錄為m;,精確至0.0001g。用水沖洗玻璃燒杯三次，在同一個過濾漏斗中抽濾沖洗液，確保所有木質素都被收集在過濾漏斗上。用水沖洗過濾漏斗上的濾餅，直到濾液中不含硫酸根離子(滴入氯化鋇溶液無沉淀)。7.5.1.2將含有濾餅的過濾漏斗放入電熱恒溫干燥箱(6.7)中，在102℃~108℃下干燥至恒重。迅速將過濾漏斗轉移至干燥器(6.17)中，冷卻至室溫。用分析天平(6.5)稱量濾餅和過濾漏斗，精確至0.0001g,并記錄為m?。按式(4)計算木質素的含量。w?——試樣的木質素含量，%;m?——試樣的木質素與過濾漏斗總干重，單位為克(g);m;——過濾漏斗干重，單位為克(g);m?——未經(jīng)處理的試樣原始干重，單位為克(g)。計算三次測試結果的平均值并精確至0.01。三次測試結果的相對標準偏差不應超過5%。否則，應額外測試一個試樣，計算四次測試結果的平均值。7.6纖維素含量的測定7.6.1無水葡萄糖溶液標準曲線7.6.1.1用刻度移液管(6.16)準確移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL無水葡萄糖標準儲備溶液(5.15)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到質量濃度為0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L的標準溶液。7.6.1.2各取1mL標準溶液(7.6.1.1)分別放入25mL比色管(6.15)中，在冰浴中冷卻。向比色管中加入4mL蒽酮硫酸溶液(5.13),在冰浴中放置3min,搖勻混合。將比色管在105℃的恒溫油浴鍋(6.10)中加熱10min后冷卻至室溫。溶液在室溫下靜置2h后，用分光光度計(6.3)測量其在波長為620nm處的吸光度，并以相應的葡萄糖濃度為橫坐標，繪制標準曲線。7.6.2纖維素的水解7.6.2.1將試樣(7.1.2)用丙酮去除脂蠟質(7.2.1)后，放入250mL圓底燒瓶(6.12)中，加入150mLGB/T43418—202320g/L氫氧化鈉溶液(5.6),回流4h。過濾出不溶性殘留物，分別用20mL水洗不溶性殘留物三次，在102℃~108℃的電熱恒溫干燥箱(6.7)中干燥