農(nóng)產(chǎn)品實驗室標準物質(zhì)和檢測儀器設備檢查技術指南

1農(nóng)產(chǎn)品實驗室標準物質(zhì)和檢測儀器設備檢查技術指南本標準提出了農(nóng)產(chǎn)品實驗室準物質(zhì)和檢測儀器設備檢查管理等內(nèi)容；本標準適用于農(nóng)產(chǎn)品實驗室準物質(zhì)和檢測儀器設備檢查管理。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。RB/T214檢驗檢測機構資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構通用要求DB51/T2160實驗室檢測儀器設備和標準物質(zhì)期間核查指南農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構考核評審細則3定義農(nóng)產(chǎn)品實驗室準物質(zhì)和檢測儀器設備檢查為確保農(nóng)產(chǎn)品實驗室準物質(zhì)和檢測儀器設備在量值溯源周期內(nèi)的有效狀態(tài)得到維持，依據(jù)相應的程序，對其進行的技術檢查。4一般要求4.1農(nóng)產(chǎn)品實驗室標準物質(zhì)和檢測儀器設備檢查應滿足《檢驗檢測機構資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》RB/T214中4.4和《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構考核評審細則》中儀器設備條款的要求；4.2農(nóng)產(chǎn)品實驗室標準物質(zhì)和檢測儀器設備檢查管理還應滿足相關法律法規(guī)及行業(yè)管理部門的特殊要4.3需進行檢查的標準物質(zhì)范圍4.3.1本指南對化學分析中使用的有證標準物質(zhì)、標準溶液、內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)的檢查做出規(guī)定。4.3.2對于有證標準物質(zhì)和內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)，首先應對照證書進行核查。即依據(jù)標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的使用說明、使用過程、適用范圍、儲存溫濕度條件和環(huán)境要求等，對相應的儲存環(huán)境條件、使用過程進行檢查，是否滿足證書規(guī)定。若上述檢查的結果符合證書規(guī)定，可以認為該標準物質(zhì)的量值未發(fā)生改變，無需檢查;如果懷疑以上情況出現(xiàn)了變化，則應進行檢查。4.3.3對于標準溶液，一般情況下，不需要進行檢查。只有在標準溶液保存期限明確，在保存有效期內(nèi)懷疑其標稱值可能產(chǎn)生改變，則應進行檢查。然而，實際操作中,如果懷疑保存有效期內(nèi)的標準溶液的標稱量值發(fā)生改變，應直接棄用，進行檢查是不經(jīng)濟的。4.4需進行檢查的儀器設備范圍下列情況下，農(nóng)產(chǎn)品實驗室所使用的儀器設備應進行檢查：a)檢定或者校準周期比較長；b)穩(wěn)定性較差，檢測結果波動較大；c)使用頻次較高；d)脫離實驗室直接控制，在實驗室外進行現(xiàn)場檢測的；2e)使用環(huán)境惡劣，可能導致其穩(wěn)定性發(fā)生改變的；f)發(fā)生故障維修后或搬運、重新安裝調(diào)試后，又不需要進行檢定或校準時。5檢查方法5.1可選用的標準物質(zhì)檢查方法可選用下列方法之一進行檢查。5.1.1對同一標準溶液進行重新標定；5.1.2使用更高精度等級的標準物質(zhì)行進檢查；5.1.3新購等精度的標準物質(zhì)進行檢查；5.1.4組織實驗室間比對或參加外部能力驗證，通過組織實驗室間比對或參加能力驗證，如果結果為滿意，則證明農(nóng)產(chǎn)品實驗室的檢測結果準確可靠，推斷所使用的標準物質(zhì)也準確可靠。5.2可選用的儀器設備檢查方法可選用下列方法之一，并結合不同儀器設備的具體特點，選擇一種最合適的方法。5.2.1儀器設備之間進行比對a)如果農(nóng)產(chǎn)品實驗室有多臺相同或類似的儀器設備，可在相同精度儀器間或與更高精度的儀器進行比對實驗，測評其是否有效；b)采用儀器設備之間比對進行檢查的難點在于對結果進行評價，應選擇合適的評價方法。5.2.2使用特定的標準c)使用特定的，其參考值可被確認是準確可靠的標準進行檢查；示例：使用定值溶液核查pH計、離子計、電導儀等。d)應確保特定標準的參考值準確可靠，或其量值能夠溯源且有效。5.2.3使用有證標準物質(zhì)a)對同一有證標準物質(zhì)進行重復多次檢測，計算多次檢測結果的平均值，將其與有證標準物質(zhì)的參考值進行比較，以確定兩者之間的差異；b)使用此方法時，應確保有證標準物質(zhì)的參考值準確可靠；c)在比較檢測結果的平均值與有證標準物質(zhì)的給定參考值時，應將所有的測量不確定度分量進行充分計算。5.2.4組織實驗室間比對或參加外部能力驗證通過組織實驗室間比對或參加外部能力驗證，如果驗證結果為滿意，則證明農(nóng)產(chǎn)品實驗室的檢測結果準確可靠，推斷所使用的儀器設備也準確可靠。5.2.5使用儀器設備的附帶設備進行檢查e)可使用儀器自帶校準設備、自動校準系統(tǒng)，進行符合性檢查；i)應確保儀器設備附帶設備的量值能夠溯源且有效。5.2.6使用不同檢測方法進行比對J)使用分析精度相同的方法，或使用精度更高的方法進行比對；注：全自動凱氏定氮儀檢查，可用傳統(tǒng)的k)采用不同檢測方法進行比對的難點在于對結果的評價，應選擇合適的評價方法。35.3評價檢查結果的方法評價的核心內(nèi)容是結果的正確度，精密度作為參考結果?？蛇x用下列方法中的一個或多個，實施對符合性檢查結果的評價。此外，評價檢查結果的方法應不只是以下列出的4種方法，只要理由充分，農(nóng)產(chǎn)品實驗室可選擇其他的評價方法。5.3.1規(guī)定值評價法從《測量儀器特性評定》（JJF1094-2002）中測量儀器特性評定的通用方法中選擇一種適合的方法對結果進行評定。5.3.2En值評價法使用有證標準物質(zhì)或具有與有證標準物質(zhì)同等功能和性質(zhì)的參考物質(zhì)，對儀器進行符合性核查，可 按式（1）計算儀器重復多次檢測標準物質(zhì)或參考物質(zhì)的平均值x，利用儀器擴展不確定度與標準物質(zhì)或參考物質(zhì)證書給出的標準值及其相應的擴展不確定度，利用式（2）計算En，評價檢查結果。 n 兩式中:x－使用被核查的儀器重復檢測標準物質(zhì)n次，所得結果的平均值;xi－第i次檢測結果，i=1，2，??,n；n－重復檢測次數(shù)；u0－標準物質(zhì)的接受參考值；U1－被核查儀器的擴展測量不確定度;U2－標準物質(zhì)證書給出的標準物質(zhì)擴展不確定度。具體的評價標準為:f)En≤1.0，說明該儀器校準狀態(tài)的置信度得到保持，檢查通過；g)En＞1.0，說明該儀器校準狀態(tài)的置信度沒有得到保持，不合格，要立即停用并采取措施。5.3.3臨界值法當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供了可靠的重復性標準差σr和再現(xiàn)性標準差σR時，可根據(jù)《測量方法與結果的準確度》（GB/T6379.6-2009）4.2.3給出的臨界值(CD值)評定法，對符合性檢查的樣品在重復性條件下，使用被檢查的儀器，檢測n次樣品（典型的樣品 如：有證標準物質(zhì)、準確度滿足要求的參考物質(zhì)）。按式1計算n次檢測結果的算術平均值x，按式3計算CD95的值。 2 (2.8σR)-(2.8σr (2.8σR)-(2.8σr)()n……………..式中：CD95—置信概率為95℅的臨界值；σR—再現(xiàn)性標準偏差；4σr—重復性標準偏差；n—重復檢測次數(shù)。將n次檢測結果的算術平均值x與接收參考值u0之差的絕對值x-u0與CD95進行比較，如果： x-u0≤CD95，檢查通過； x-u0＞CD95，檢查不通過。6檢查計劃6.1應按照本標準4.3和4.4的要求，識別應進行檢查的標準物質(zhì)和儀器設備；6.2應編制標準物質(zhì)和儀器設備檢查計劃。其內(nèi)容應包括標準物質(zhì)和儀器設備的名稱、編號、檢查頻次、檢查時間、