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文檔簡介
2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T2404—2014《氯苯》,與GB/T2404—2014相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)——增加了術(shù)語和定義(見第3章);——更改了氯苯的質(zhì)量要求(見第4章,2014年版的第3章);——增加了二氯苯(鄰二氯苯、間二氯苯及對二氯苯)總含量指標(biāo)(見第4章);——更改了采樣要求的表述及采樣量(見第6章,2014年版的第5章);——更改了外觀的評(píng)定方法(見7.2,2014年版的6.2);——更改了復(fù)檢內(nèi)容(見8.2,2014年版的7.3)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位:安徽八一化工股份有限公司、中國石化集團(tuán)南京化學(xué)工業(yè)有限公司、江蘇隆昌化工有限公司、浙江閏土新材料有限公司、廈門凱越特科技有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院有限公司、沈陽中化新材料科技有限公司、金華橙拓家居用品有限公司。本文件主要起草人:楊保德、趙志敏、周立軍、張劍宇、阮興龍、譚運(yùn)超、董如勝、王明、杜建國、本文件于1980年首次發(fā)布,1992年第一次修訂,2006年第二次修訂,2014年第三次修訂,本次為第四次修訂。1警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了氯苯的要求、安全信息、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則,以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于氯苯產(chǎn)品的質(zhì)量控制。相對分子質(zhì)量:112.56(按2021年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008·分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB12268—2012危險(xiǎn)貨物品名表GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15603危險(xiǎn)化學(xué)品倉庫儲(chǔ)存通則GB/T16483化學(xué)品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項(xiàng)目順序3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。2從日出3h以后到日落3h以前的北空散射光。4要求氯苯的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1氯苯的質(zhì)量要求序號(hào)指標(biāo)試驗(yàn)方法章條號(hào)1外觀無色或微帶黃色的透明液體2氯苯的純度/%3低沸物含量/%4高沸物含量/%5二氯苯(鄰二氯苯、間二氯苯及對二氯苯)總含量/%6水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%7酸度(以H?SO?計(jì))/%5安全信息5.1安全根據(jù)GB12268—2012規(guī)定,氯苯為易燃液體,屬于第3類危險(xiǎn)化學(xué)品,UN號(hào):1134,易燃,遇明火、高熱或氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險(xiǎn)。對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有抑制和麻醉作用;對皮膚和黏膜有刺激性。使用及搬運(yùn)過程中應(yīng)采取必要的防護(hù)措施,嚴(yán)格注意安全。5.2安全技術(shù)說明書按GB/T16483,氯苯出廠應(yīng)提供詳細(xì)的安全技術(shù)說明書。6采樣以批為單位采樣,生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定,所采產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好,采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)用采樣管采取包括上、中、下三部分的樣品,所采樣品量不應(yīng)少于200mL。將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封良存?zhèn)洳椤?7試驗(yàn)方法7.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定,僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。7.2外觀的評(píng)定在自然北晝光下采用目視評(píng)定。7.3氯苯純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量的測定采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離氯苯及其有機(jī)雜質(zhì),以氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,用峰面積歸一化法定量。7.3.2.1氣相色譜儀:儀器穩(wěn)定性和靈敏度應(yīng)符合GB/T9722—2006中6.3和6.4.2的規(guī)定。的毛細(xì)管柱,固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷或能達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱。7.3.2.4微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。7.3.2.5色譜工作站或積分儀。7.3.3色譜操作條件色譜操作條件如表2所示。表2色譜操作條件控制參數(shù)操作條件載氣高純氮?dú)廨d氣壓力/kPa檢測器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)補(bǔ)償氣(高純氮?dú)?流量/(mL/min)分流比柱溫/℃進(jìn)樣量/μL4開啟色譜儀??筛鶕?jù)儀器設(shè)備不同,選擇最佳分析條件。待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后,進(jìn)試樣,待出峰完畢后,用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。7.3.5結(jié)果計(jì)算氯苯的純度及其各有機(jī)雜質(zhì)的含量以w;計(jì),按式(1)計(jì)算:式中:A;——各組分的峰面積數(shù)值;2A;——各組分的峰面積數(shù)值的總和。注:低沸物為氯苯峰之前所有組分總和。高沸物為氯苯峰之后除二氯苯(鄰二氯苯、間二氯苯及對二氯苯)所有流出組分總和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。如結(jié)果小于0.01%,則保留一位有效數(shù)字。7.3.6允許差氯苯的純度平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.10%,有機(jī)雜質(zhì)的含量平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.01%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。7.3.7色譜圖標(biāo)引序號(hào)說明:3——未知物;4——一氯甲苯;6——對二氯苯;圖1氯苯氣相色譜示意圖7.4水分的測定量取試樣5mL,稱量。其他按GB/T2386—2014中3.4的規(guī)定進(jìn)行。57.5酸度(以H?SO?計(jì))的測定用移液管吸取20mL試樣于250mL帶磨口塞的錐形瓶中,加入新煮沸并冷卻的水50mL,經(jīng)強(qiáng)烈振蕩3min,靜置分層后,再加入剛果紅指示液2滴,上層液不變藍(lán)為合格,即酸度(以H?SO?計(jì))(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.001%。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1出廠檢驗(yàn)表1所列的所有檢驗(yàn)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。氯苯應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)合格,附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的氯苯均符合本文件的要求。檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求,應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求,則整批產(chǎn)品判定為不合格。9.1標(biāo)志產(chǎn)品的每個(gè)包裝容器上都應(yīng)按GB190和GB/T191—2008中的有關(guān)規(guī)定涂印耐久、清晰的標(biāo)a)產(chǎn)品名稱;c)生產(chǎn)日期;d)生產(chǎn)許可證編號(hào)和標(biāo)志;e)凈含量;f)警示標(biāo)志(易燃液體)。產(chǎn)品應(yīng)有標(biāo)簽,標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、本文件編號(hào)、批號(hào)和等級(jí)。標(biāo)簽的編寫應(yīng)符合GB15258的規(guī)定。9.3包裝產(chǎn)品采用專用槽車或鐵桶裝運(yùn)。鐵桶包裝時(shí),每桶凈含量為200
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