高山火絨草提取物

1高山火絨草提取物本文件規(guī)定了高山火絨草提取物的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等要本文件適用于以高山火絨草為原料經(jīng)提取、純化精制得到的提取物，應(yīng)用于化妝品的功能性原料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T4472化工產(chǎn)品密度相對(duì)密度的測(cè)定GB4806.7食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料材料及制品GB5296.3消費(fèi)者使用說(shuō)明化妝品通用標(biāo)簽GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)定和試驗(yàn)方法GB/T8313茶類(lèi)中茶多酚和兒茶素類(lèi)含量的檢測(cè)方法JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則中華人民共和國(guó)藥典2020年版化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號(hào)）3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1高山火絨草LeontopodiumalpinumCass.高山火絨草——又名雪絨花;是菊科，火絨草屬的植物。又叫做高山薄雪草、小白花。4要求4.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求序號(hào)項(xiàng)目要求1外觀透明液體，或有輕微沉淀2色澤棕色到深棕色3氣味具有高山火絨草特征性氣味4.2理化和微生物要求理化和微生物要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化和微生物要求序號(hào)指標(biāo)項(xiàng)目要求1理化指標(biāo)相對(duì)密度1.120～1.1502pH值3.0～7.023總多酚(mg/ml)4總黃酮(mg/ml)5汞(mg/kg)=0.56砷(mg/kg)=1.07鎘(mg/kg)=2.08鉛(mg/kg)=3.09微生物指標(biāo)菌落總數(shù)=100CFU/ml霉菌和酵母菌數(shù)=100CFU/ml致病菌耐熱大腸菌群、銅綠假單胞菌、金黃色葡萄球菌不得檢出4.3凈含量允差應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號(hào)令（2005）《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》規(guī)定。5證實(shí)方法5.1感官檢驗(yàn)啟開(kāi)試樣后，立即嗅其氣味；取適量樣品置于25ml比色管(外徑2cm)中,自然光線(xiàn)下，觀察其色澤、外觀，并檢查有無(wú)異物。5.2理化指標(biāo)5.2.1相對(duì)密度按GB/T4472《化工產(chǎn)品密度相對(duì)密度的測(cè)定》的規(guī)定進(jìn)行。5.2.2pH值按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）的規(guī)定進(jìn)行。5.2.3總多酚5.2.3.1試劑5.2.3.1.170%乙醇溶液5.2.3.1.2水除另有說(shuō)明外，水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.2.3.1.310%福林酚試液將20ml福林酚試劑置于200mL容量瓶中，用水定容并搖勻。5.2.3.1.47.5%碳酸鈉（Na2CO3）溶液稱(chēng)取37.50g±0.01g碳酸鈉（Na2CO3），加適量水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，定容至刻度，搖5.2.3.1.5沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（0.5mg/mL）精密稱(chēng)取25mg沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)樣品，用70%乙醇溶液于50ml容量瓶中溶解并定容至刻度，搖勻。5.2.3.1.6沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)工作液精密吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0ml沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別置于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，得到濃度分別10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、60μg/mL的沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)工作液。5.2.3.2儀器設(shè)備3紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，電子天平，移液器，離心機(jī)。5.2.3.3試驗(yàn)步驟5.2.3.3.1待測(cè)品儲(chǔ)備液的制備待測(cè)樣品12000r/min離心10min，精密移取1.0mL上清液至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，得待測(cè)品儲(chǔ)備液。5.2.3.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備分別移取沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.2.3.1.6）和水（用作空白對(duì)照）1.0mL于10mL比色管中，向比色管內(nèi)加入10%福林酚試液（5.2.3.1.3）5.0mL，搖勻。反應(yīng)3min-8min，加入7.5%碳酸鈉溶液(5.2.1.3.4)4.0mL，加水定容至刻度，搖勻。室溫下放置60min后，用10mm比色皿在765nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。以沒(méi)食子酸的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。5.2.3.3.3測(cè)定法精密吸取待測(cè)品儲(chǔ)備液(5.2.3.3.1)1.0mL于10mL比色管中，按5.2.3.3.2的方法，用10mm比色皿在765nm最大吸收波長(zhǎng)下，測(cè)定其吸光度。待測(cè)品中總多酚的含量按式（1）計(jì)算。×V0×N ?=V1×103(1)式中：w——總多酚的含量(mg/mL)；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求得的待測(cè)品中沒(méi)食子酸的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V0——比色管的定容體積，單位為毫升(mL，本方法V0=10)；V1——待測(cè)品吸取的體積，單位為毫升(mL，本方法V1=1)；N——稀釋倍數(shù)(本方法N=100)。以平行測(cè)定兩份的算術(shù)平均值為最后結(jié)果，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，兩份平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。5.2.4總黃酮5.2.4.1試劑80%乙醇溶液，5%亞硝酸鈉溶液，10%硝酸鋁溶液，4%氫氧化鈉溶液。5.2.4.2儀器設(shè)備紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，分析天平，移液器，鼓風(fēng)干燥箱。5.2.4.3試驗(yàn)步驟5.2.4.3.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取經(jīng)120℃干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品10.0mg，置50mL量瓶中，加乙醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。5.2.4.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL對(duì)照品溶液（5.2.4.3.1），分別置25mL量瓶中，各加水至6mL，加入5%亞硝酸鈉溶液1mL，搖勻，放置6min，加10%硝酸鋁溶液1mL，搖勻，放置6mim，加4%氫氧化鈉試液10mL，加純水定容至刻度，搖勻，放置15min，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（中國(guó)藥典2020版二四部通則0401），在500nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度與其對(duì)應(yīng)的對(duì)照品的濃度（mg/mL）計(jì)算線(xiàn)性回歸方程。得方程：y=kx+b。5.2.4.3.3供試品溶液的制備將提取液樣品離心10min，12000r/min，取上清液。45.2.4.3.4測(cè)定法精密吸取供試品溶液（5.2.4.3.3）6mL，置25mL量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制備項(xiàng)下的方法，依法操作；另取相應(yīng)試劑為空白，在500nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，從線(xiàn)性回歸方程計(jì)算供試品溶液中總黃酮的量,按式(2)計(jì)算。=(?)×0/(×1) 式中：C——樣品中含有總黃酮的含量，mg/mL；A——樣品測(cè)定的吸收度值；k、b——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中斜率及截距；V0——樣品提取液定容后的總體積；V1——供試品的取樣體積。5.2.5汞、砷、鎘、鉛按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）的規(guī)定執(zhí)行。5.2.6微生物指標(biāo)按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）的規(guī)定執(zhí)行。5.2.7凈含量允差按JJF1070定量包裝商品凈含量檢驗(yàn)規(guī)則方法檢測(cè)。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1產(chǎn)品的組批同一生產(chǎn)線(xiàn)、同一次投料生產(chǎn)的包裝完好的產(chǎn)品為一批。6.2抽樣（取樣）方法按GB/T6680規(guī)定的方法執(zhí)行。6.3出廠(chǎng)檢驗(yàn)由生產(chǎn)廠(chǎng)質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)取樣檢驗(yàn)。外觀、氣味、總多酚含量、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)、金黃色葡萄球菌、耐熱大腸桿菌群、銅綠假單胞菌為出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目。生產(chǎn)廠(chǎng)應(yīng)保證每批出廠(chǎng)的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批出廠(chǎng)的產(chǎn)品都應(yīng)有一定格式的質(zhì)量證書(shū)，內(nèi)容包括出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目、產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、生產(chǎn)日期和批號(hào)、凈重、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。6.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為本文件中規(guī)定的所有要求，有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)當(dāng)原料、工藝和設(shè)備發(fā)生重大改變時(shí)；b)產(chǎn)品首次投產(chǎn)或停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；c)生產(chǎn)場(chǎng)所發(fā)生改變時(shí)；d)出廠(chǎng)檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)存在較大差異時(shí)；e)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)；f)正常生產(chǎn)時(shí)，每年至少一次周期性檢驗(yàn)。6.5判定規(guī)則理化指標(biāo)不符合要求，應(yīng)對(duì)同一批次進(jìn)行雙人的復(fù)檢，如果兩次檢測(cè)結(jié)果均不符合要求，則判定該批次為不合格，微生物指標(biāo)不符合要求時(shí)，則判定該批次產(chǎn)品不合格，并不得復(fù)檢。7標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯運(yùn)57.1標(biāo)志、標(biāo)簽符合GB/T191包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志和GB/T5296.3消費(fèi)者使用說(shuō)明化妝品通用標(biāo)簽。7.2包裝包裝使用應(yīng)符合GB4806.7或按合同約定。箱外標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。標(biāo)明企業(yè)名稱(chēng)、地址、