高山火絨草提取物

1高山火絨草提取物本文件規(guī)定了高山火絨草提取物的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存等要本文件適用于以高山火絨草為原料經(jīng)提取、純化精制得到的提取物，應用于化妝品的功能性原料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T4472化工產(chǎn)品密度相對密度的測定GB4806.7食品安全國家標準食品接觸用塑料材料及制品GB5296.3消費者使用說明化妝品通用標簽GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)定和試驗方法GB/T8313茶類中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則中華人民共和國藥典2020年版化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版國家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1高山火絨草LeontopodiumalpinumCass.高山火絨草——又名雪絨花;是菊科，火絨草屬的植物。又叫做高山薄雪草、小白花。4要求4.1感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求序號項目要求1外觀透明液體，或有輕微沉淀2色澤棕色到深棕色3氣味具有高山火絨草特征性氣味4.2理化和微生物要求理化和微生物要求應符合表2的規(guī)定。表2理化和微生物要求序號指標項目要求1理化指標相對密度1.120～1.1502pH值3.0～7.023總多酚(mg/ml)4總黃酮(mg/ml)5汞(mg/kg)=0.56砷(mg/kg)=1.07鎘(mg/kg)=2.08鉛(mg/kg)=3.09微生物指標菌落總數(shù)=100CFU/ml霉菌和酵母菌數(shù)=100CFU/ml致病菌耐熱大腸菌群、銅綠假單胞菌、金黃色葡萄球菌不得檢出4.3凈含量允差應符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局第75號令（2005）《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》規(guī)定。5證實方法5.1感官檢驗啟開試樣后，立即嗅其氣味；取適量樣品置于25ml比色管(外徑2cm)中,自然光線下，觀察其色澤、外觀，并檢查有無異物。5.2理化指標5.2.1相對密度按GB/T4472《化工產(chǎn)品密度相對密度的測定》的規(guī)定進行。5.2.2pH值按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）的規(guī)定進行。5.2.3總多酚5.2.3.1試劑5.2.3.1.170%乙醇溶液5.2.3.1.2水除另有說明外，水應符合GB/T6682規(guī)定的三級水。5.2.3.1.310%福林酚試液將20ml福林酚試劑置于200mL容量瓶中，用水定容并搖勻。5.2.3.1.47.5%碳酸鈉（Na2CO3）溶液稱取37.50g±0.01g碳酸鈉（Na2CO3），加適量水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，定容至刻度，搖5.2.3.1.5沒食子酸標準儲備液（0.5mg/mL）精密稱取25mg沒食子酸標準樣品，用70%乙醇溶液于50ml容量瓶中溶解并定容至刻度，搖勻。5.2.3.1.6沒食子酸標準工作液精密吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0ml沒食子酸標準儲備液，分別置于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，得到濃度分別10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、60μg/mL的沒食子酸標準工作液。5.2.3.2儀器設備3紫外-可見分光光度計，電子天平，移液器，離心機。5.2.3.3試驗步驟5.2.3.3.1待測品儲備液的制備待測樣品12000r/min離心10min，精密移取1.0mL上清液至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，得待測品儲備液。5.2.3.3.2標準曲線的制備分別移取沒食子酸標準工作液（5.2.3.1.6）和水（用作空白對照）1.0mL于10mL比色管中，向比色管內(nèi)加入10%福林酚試液（5.2.3.1.3）5.0mL，搖勻。反應3min-8min，加入7.5%碳酸鈉溶液(5.2.1.3.4)4.0mL，加水定容至刻度，搖勻。室溫下放置60min后，用10mm比色皿在765nm波長下測定吸光度。以沒食子酸的濃度(μg/mL)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。5.2.3.3.3測定法精密吸取待測品儲備液(5.2.3.3.1)1.0mL于10mL比色管中，按5.2.3.3.2的方法，用10mm比色皿在765nm最大吸收波長下，測定其吸光度。待測品中總多酚的含量按式（1）計算。×V0×N ?=V1×103(1)式中：w——總多酚的含量(mg/mL)；c——由標準曲線求得的待測品中沒食子酸的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V0——比色管的定容體積，單位為毫升(mL，本方法V0=10)；V1——待測品吸取的體積，單位為毫升(mL，本方法V1=1)；N——稀釋倍數(shù)(本方法N=100)。以平行測定兩份的算術(shù)平均值為最后結(jié)果，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，兩份平行測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。5.2.4總黃酮5.2.4.1試劑80%乙醇溶液，5%亞硝酸鈉溶液，10%硝酸鋁溶液，4%氫氧化鈉溶液。5.2.4.2儀器設備紫外-可見分光光度計，分析天平，移液器，鼓風干燥箱。5.2.4.3試驗步驟5.2.4.3.1對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)120℃干燥至恒重的蘆丁對照品10.0mg，置50mL量瓶中，加乙醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。5.2.4.3.2標準曲線的制備精密吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL對照品溶液（5.2.4.3.1），分別置25mL量瓶中，各加水至6mL，加入5%亞硝酸鈉溶液1mL，搖勻，放置6min，加10%硝酸鋁溶液1mL，搖勻，放置6mim，加4%氫氧化鈉試液10mL，加純水定容至刻度，搖勻，放置15min，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020版二四部通則0401），在500nm的波長處測定吸收度，以吸收度與其對應的對照品的濃度（mg/mL）計算線性回歸方程。得方程：y=kx+b。5.2.4.3.3供試品溶液的制備將提取液樣品離心10min，12000r/min，取上清液。45.2.4.3.4測定法精密吸取供試品溶液（5.2.4.3.3）6mL，置25mL量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，依法操作；另取相應試劑為空白，在500nm的波長處測定吸收度，從線性回歸方程計算供試品溶液中總黃酮的量,按式(2)計算。=(?)×0/(×1) 式中：C——樣品中含有總黃酮的含量，mg/mL；A——樣品測定的吸收度值；k、b——標準曲線中斜率及截距；V0——樣品提取液定容后的總體積；V1——供試品的取樣體積。5.2.5汞、砷、鎘、鉛按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）的規(guī)定執(zhí)行。5.2.6微生物指標按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）的規(guī)定執(zhí)行。5.2.7凈含量允差按JJF1070定量包裝商品凈含量檢驗規(guī)則方法檢測。6檢驗規(guī)則6.1產(chǎn)品的組批同一生產(chǎn)線、同一次投料生產(chǎn)的包裝完好的產(chǎn)品為一批。6.2抽樣（取樣）方法按GB/T6680規(guī)定的方法執(zhí)行。6.3出廠檢驗由生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗部門取樣檢驗。外觀、氣味、總多酚含量、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)、金黃色葡萄球菌、耐熱大腸桿菌群、銅綠假單胞菌為出廠檢驗項目。生產(chǎn)廠應保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標準的要求。每一批出廠的產(chǎn)品都應有一定格式的質(zhì)量證書，內(nèi)容包括出廠檢驗項目、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日期和批號、凈重、執(zhí)行標準編號。6.4型式檢驗型式檢驗的項目為本文件中規(guī)定的所有要求，有下列情況之一時，應進行型式檢驗：a)當原料、工藝和設備發(fā)生重大改變時；b)產(chǎn)品首次投產(chǎn)或停產(chǎn)6個月以上恢復生產(chǎn)時；c)生產(chǎn)場所發(fā)生改變時；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗存在較大差異時；e)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時；f)正常生產(chǎn)時，每年至少一次周期性檢驗。6.5判定規(guī)則理化指標不符合要求，應對同一批次進行雙人的復檢，如果兩次檢測結(jié)果均不符合要求，則判定該批次為不合格，微生物指標不符合要求時，則判定該批次產(chǎn)品不合格，并不得復檢。7標志、標簽、包裝、運輸、貯運57.1標志、標簽符合GB/T191包裝貯運圖示標志和GB/T5296.3消費者使用說明化妝品通用標簽。7.2包裝包裝使用應符合GB4806.7或按合同約定。箱外標志應符合GB/T191的規(guī)定。標明企業(yè)名稱、地址、