實驗四 化學(xué)需氧量的測定

實驗四化學(xué)需氧量的測定一、原理在強酸性（H2SO4）條件下，一定量過量的重鉻酸鉀將水樣中還原性物質(zhì)（有機的和無機的）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵胺回滴，由消耗的重鉻酸鉀量，即可計算出水樣中還原性物質(zhì)被氧化所消耗的氧的mg/L數(shù)。（水中有機物+空白有機物）=mol空白有機物=mol水中有機物=－[]=（CV0）Fe－（CV1）Femol4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O1（CV）FenO2（mg）化學(xué)需氧量（O2，mg/L）=本法可將大部分有機物氧化，但直鏈烴、芳香烴、苯等化合物仍不能氧化，若加硫酸銀作催化劑，直鏈烴類可被氧化，但芳香烴類仍不能被氧化。二、試劑1、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g化學(xué)純鄰二氮菲與0.695化學(xué)純硫酸亞鐵溶于蒸餾水中，稀釋至100mL.2、濃硫酸3、硫酸銀（），固體，化學(xué)純4、硫酸汞（），固體，化學(xué)純。三、步驟1、0.04167mol/L重鉻酸鉀標準溶液配制：稱取3.0645g分析純（先在105~110℃烘箱內(nèi)烘兩小時，于干燥器內(nèi)冷卻），溶于少量蒸餾水中，然后全部轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。2、硫酸亞鐵銨標準溶液（約0.25mol/L）：配制：稱取49g分析，溶于蒸餾水中，加入10mL濃硫硫，冷卻后用蒸餾水，稀釋500mL。使用時用標準溶液標定。標定：吸取25.0mL標準溶液于250mL錐形瓶中，加少量蒸餾水稀釋至，加20mL濃硫酸，冷卻后加2~3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由橙黃色變藍綠色至剛變到紅褐色為止，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液升數(shù)（V）。CFe=(mol/L)平行三份實驗，相對平均偏差≤0.2%。3、測定吸取25.00mL均勻水樣于500mL磨口三角燒瓶中，加硫酸汞0.4g、硫酸銀-濃硫酸5mL，待硫酸汞溶解后，再加重鉻酸鉀溶液10.0mL，濃硫酸25mL，加熱回流30min冷卻后，先用少量蒸餾水從冷凝管口沖洗冷凝管壁，再用蒸餾水（蒸餾水總量約80ml）稀釋磨口三角（或圓底）燒瓶中溶液至約140mL，因酸度太高，終點不明顯。取下燒瓶，冷卻后加入2~3滴試亞鐵指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由橙黃色到藍綠色，最后變成紅褐色為止，記錄水樣消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數(shù)（V1）。同時要做空白試驗，即以25mL蒸餾水代替水樣，操作步驟與對水樣的測定相同，記錄空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數(shù)（V0）。終點顏色：橙紅→黃綠→灰綠→翠綠→紅褐色K2Cr2O7Cr2O72-+Cr3+Cr2O72-+Cr3+Cr3+橘紅