金剛石單晶拋光片位錯(cuò)密度的測(cè)試方法

1T/IAWBSXXX—XXXX金剛石單晶拋光片位錯(cuò)密度的測(cè)試方法2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14264確立的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法原理對(duì)金剛石單晶拋光片采用氫氣（H2）+氧氣（02）干法刻蝕處理。氧原子優(yōu)先和位錯(cuò)周圍的金剛石的弱化學(xué)鍵進(jìn)行反應(yīng)，使得金剛石單晶拋光片表面位錯(cuò)區(qū)域刻蝕速率較快，而對(duì)其他區(qū)域的刻蝕速率較慢。這樣經(jīng)過(guò)處理后，位錯(cuò)區(qū)域就會(huì)出現(xiàn)位錯(cuò)坑。在顯微鏡下觀察并按一定規(guī)則統(tǒng)計(jì)這些具有特定形狀的刻蝕坑，單位視場(chǎng)面積內(nèi)的刻蝕坑個(gè)數(shù)即為位錯(cuò)密度。如圖1所示。對(duì)該方法進(jìn)行文獻(xiàn)檢索，已確定方法的可行性。在專利（申請(qǐng)?zhí)枺?021115223327.3）中，可檢索到采用氫氣+氧氣的干法刻蝕處理方法，故可以確定該方法具有可行性。圖1金剛石單晶拋光片位錯(cuò)密度測(cè)試方法原理圖5干擾因素a)樣品制備、測(cè)試儀器操作、測(cè)試機(jī)臺(tái)維護(hù)后的調(diào)試，均對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性有很大影響，相關(guān)的測(cè)試人員應(yīng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的培訓(xùn)；b)取點(diǎn)的位錯(cuò)個(gè)數(shù)在統(tǒng)計(jì)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生誤差；2T/IAWBSXXX—XXXXc)樣品測(cè)試面的晶向和表面粗糙度對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響，建議確定晶向并拋光后測(cè)試。6試劑a)乙醇，分析純；b)丙酮，分析純；c)氮?dú)?，體積分?jǐn)?shù)為99.999%。除非另有說(shuō)明，本文件所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純及以上試劑，所用水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及以上蒸餾水或去離子水。7儀器設(shè)備7.1光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)為物鏡10~50倍，能滿足10.2規(guī)定的視場(chǎng)面積要求。7.2干法刻蝕設(shè)備a)反應(yīng)氣體應(yīng)包括氫氣（H2）+氧氣（。2），且流量比。2:H2的范圍需滿足1~5%的要求。b)干法刻蝕系統(tǒng)需有使襯底溫度≥1000℃的裝置。c)干刻刻蝕系統(tǒng)需能夠激勵(lì)產(chǎn)生等離子體。滿足以上要求的干法刻蝕系統(tǒng)均可。8測(cè)樣品品測(cè)試的金剛石單晶拋光片應(yīng)明確其晶面指數(shù)及其對(duì)應(yīng)的衍射角度，具有一定厚度的樣品其待測(cè)面的定向精度應(yīng)優(yōu)于0.5°,表面粗糙度Ra一般應(yīng)優(yōu)于10nm。9樣品制備9.1樣品清洗金剛石單晶拋光片在乙醇/丙酮混合溶液（乙醇和丙酮比例體積比為1:1）中超聲30分鐘后，在去離子水中超聲30分鐘，再用高純氮?dú)獯祾弑砻嬷了謸]發(fā)完全后備用。9.2干法刻蝕將金剛石樣品放置在可以進(jìn)行干法刻蝕的設(shè)備中，該干法刻蝕的設(shè)備需能通入H2和。2。H2和。2的體積比為1~5%之間，可根據(jù)設(shè)備和樣品選擇；功率可根據(jù)設(shè)備和樣品進(jìn)行選擇，但需保證在刻蝕后均能觀察到外貌相似的刻蝕坑。10測(cè)試程序10.1觀察樣品肉眼觀察樣品是否有宏觀缺陷及其分布情況，并做好記錄。10.2選擇視場(chǎng)面積將樣品置于光學(xué)顯微鏡載物臺(tái)上，選物鏡10~50倍（一般物鏡為10倍時(shí)約對(duì)應(yīng)1mm2左右的視場(chǎng)面積掃視樣品表面，估算位錯(cuò)度Nd。根據(jù)位錯(cuò)密度Nd，選取視場(chǎng)面積，具體如下：選用的視場(chǎng)面積S應(yīng)滿足在該面積內(nèi)位錯(cuò)個(gè)數(shù)為50200之間為宜，但不能少于50個(gè)。10.3選取測(cè)試點(diǎn)第1步：取一個(gè)最大的矩形，確定完畢后拍照存留。將測(cè)試樣品取一個(gè)最大的矩形，然后選取測(cè)試點(diǎn)。要求最大矩形的所有部分都在樣品內(nèi)。選取完畢后，要拍照存留所確定的最大矩形在樣品中的位置。T/IAWBSXXX—XXXX第2步：根據(jù)最大矩形確定測(cè)試點(diǎn)位。以最大矩形的對(duì)角線交點(diǎn)為遠(yuǎn)點(diǎn)，延最大矩形的長(zhǎng)邊方向?yàn)樽鴺?biāo)系x軸，延最大矩形的短邊方向?yàn)樽鴺?biāo)系的y軸。若最大矩形的長(zhǎng)邊長(zhǎng)度為2a，短邊長(zhǎng)度為2b，則樣品五個(gè)測(cè)試點(diǎn)位的坐標(biāo)為0，0）、（-0.75a，0.75b）、（0.75a，0，75b）、（-0.75a，-0，75b）、（0.75a，-0，75b）。圖2樣品測(cè)試點(diǎn)位示意圖（刻蝕坑測(cè)試位置圖）記錄每個(gè)觀察點(diǎn)的位錯(cuò)個(gè)數(shù)。視場(chǎng)邊界上的位錯(cuò)刻蝕坑，其面積必須有一半以上位于視場(chǎng)內(nèi)才予以計(jì)數(shù)，不符合特征的坑或其他形狀的圖形不記數(shù)。位錯(cuò)坑的大小以能清晰分辨出刻蝕坑的特征為準(zhǔn)。如發(fā)現(xiàn)視場(chǎng)內(nèi)污染點(diǎn)或其他不確定形狀的圖形很多，應(yīng)考慮重新制樣。10.4位錯(cuò)刻蝕坑特征圖3金剛石單晶拋光片位錯(cuò)刻蝕坑形貌圖金剛石單晶拋光片的位錯(cuò)刻蝕坑圖形如圖3所示。自圖中可以明顯看到有規(guī)則形狀的位錯(cuò)刻蝕坑。在利用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行拍照時(shí)，焦點(diǎn)聚焦到位錯(cuò)刻蝕坑的底部時(shí)所拍的形貌圖最好。10.5結(jié)果計(jì)算金剛石晶片平均位錯(cuò)密度按式（1）計(jì)算：4T/IAWBSXXX—XXXX式中：Nd—平均位錯(cuò)密度，單位為個(gè)/cm2；i—測(cè)量點(diǎn)的數(shù)目，i=1,2,3……n；n—測(cè)量點(diǎn)的最大數(shù)目；Ni—第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)的位錯(cuò)數(shù)目；S—觀察視場(chǎng)面積，單位為cm2。11精密度本檢測(cè)方法的多個(gè)單位的位錯(cuò)密度平均值的再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%。表1不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一金剛石（100）晶面的位錯(cuò)密度測(cè)試結(jié)果123位錯(cuò)密度（cm?1）標(biāo)準(zhǔn)偏差（cm?1）12測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）測(cè)試日期b）樣