韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定 離子色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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1韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本文件規(guī)定了韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)下列文件中的內(nèi)容通過(guò)本文的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中凡是注日期的引用韭菜中的氯酸鹽和高氯酸鹽用酸化的乙腈水混合溶液提取，石墨化炭黑固相萃取小柱凈化，采用離5.2.2乙腈-甲酸水溶液：取60mL乙腈，用0.1%5.3標(biāo)準(zhǔn)品）：5.3.2高氯酸鈉）：5.3.318O3-氯酸鹽（氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)100μg/mL25.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.9氯酸鹽和高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列液：分別100ng/mL和500ng/mL，高氯酸鹽濃度依次為和50ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)溶液濃度為35.5.2聚丙烯刻度離心管：50m4c)質(zhì)譜調(diào)諧參數(shù)和定性、定量離子見(jiàn)附錄A中表d)氯酸鹽和高氯酸鹽的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）離子通道圖參見(jiàn)附錄B圖B.工作溶液中氯酸鹽和高氯酸鹽的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)>50>20-50>10-20±20±25±30±50將處理得到的試樣溶液經(jīng)離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析，得到氯酸鹽和高氯酸鹽峰面積與對(duì)應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)物峰面積比值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中氯酸鹽和高氯酸如本底值高于0.5倍定量限，應(yīng)對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行重蒸，或更換試劑和實(shí)驗(yàn)器皿，直至本底值低于0.5X=˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙X—試樣中待測(cè)組分的含量，以氯酸根或高氯酸根計(jì)，單位為微克每千克(μg/kg59精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的A.2質(zhì)譜參考條件：-3mPa；h)掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRMi)氯酸鹽和高氯酸鹽定性定量離子對(duì)及錐孔電壓、碰撞能量見(jiàn)表A氯酸鹽和高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM圖B.1氯酸

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